HPLC法同时测定阿司匹林片中阿司匹林与杂质水杨酸含量

建立一HPLC法用于测定阿司匹林片中阿司匹林和杂质水杨酸的含量.以C18柱为固定相,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺溶液(5∶48∶47∶0.1,用磷酸调pH值至3.3~3.4)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长280 nm,在这一色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分离良好;阿司匹林在0.183~0.427 mg/mL内,线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.81%,RSD为0.24%(n=6);水杨酸在1~12μg/mL内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.09%,RSD为0.77%(n=6).本法简单、灵敏、准确、精密,可作为阿司匹林片的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定盐酸利多卡因贴剂含量

文中建立了盐酸利多卡因贴剂含量的测定方法。用Waters公司XterraC₁₈柱 (5μm,3.9mm×150mm),流动相为甲醇0.05mol·L-1的碳酸氢铵水溶液(用氨水调节pH =8.5 0,体积比为50∶50) ,流速10mL·min-1。结果显示盐酸利多卡因在20～640mg·L-1范围内呈现良好的线性关系,r值为 0.9998。利多卡因回收率为99.77%,RSD为0.68%。本方法简单、灵敏、准确,可作为该制剂内在质量的控制方法。     

升流式厌氧污泥床和连续流搅拌槽式反应器的废水处理效能及产甲烷菌群组成的对比分析

 分别运行升流式厌氧污泥床(UASB)反应器和连续流搅拌槽式反应器(CSTR)并使其达到稳定运行状态,在有机负荷率(OLR)均为6.0kg·m-3·d^-1的条件下,对比分析了二者在稳定期的运行特性和产甲烷菌群的组成。结果表明,UASB的化学需氧量(COD)去除率为95%,显著高于CSTR的COD 去除率(84%)。然而,CSTR系统中的活性污泥的比产甲烷速率(315L·kg^-1·d^-1)和比COD去除率(0.85 kg·kg^-1·d^-1)则显著高于UASB的260 L·kg^-1·d^-1和0.67 kg·kg^-1·d^-1。采用聚合酶链式反应-变性梯度凝胶电泳(PCR-DGGE)指纹分析技术对系统稳定期的活性污泥进行分析的结果表明,UASB系统的优势产甲烷菌为Methanosaeta concilii和Methanospirillum hungatei,而CSTR系统中的优势产甲烷菌为Methanosarcina mazeii和Methanobacterium formicicum。污泥微生物群落组成及其代谢特征的不同是造成厌氧处理系统效能差异的内在原因。UASB和CSTR在COD去除效能和污泥比活性方面各有所长,在实际应用中,须根据废水水质和预期处理程度合理选用。     

Taguchi法优化Bacillus amyloliquefaciens fmb50产surfactin工业发酵培养基

采用田口方法（Taguchi method）对影响surfactin生产的各因素进行筛选,并对显著因子的水平进行优化后得出最佳配比。统计分析结果表明：玉米粉、硝酸铵和O₄^3-对其产量影响显著。获得高产工业发酵培养基的配方为：玉米粉35g/L,硝酸铵为15g/L,尿素6g/L,O₄^3- 20mmol/L,Mn²⁺ 0.5mmol/L,Mg²⁺ 0.1mmol/L,Cu²⁺ 12.8μmol/L,Fe²⁺ 1μmol/L,Ca²⁺ 0.5μmol/L。此培养基surfactin产量达2294.28mg/L,较原有Landy培养基产量提高15%,生产成本降低40%,为实现surfactin的工业化生产提供了基础。     

海藻、甘草配伍组合及其复方海藻玉壶汤的急性毒性实验比较研究

 比较单味海藻组、生甘草组、炙甘草组、海藻与生甘草合煎组、海藻与炙甘草合煎组、海藻玉壶汤(生甘草)组、海藻玉壶汤(炙甘草)组不同组别的小鼠急性毒性,进行单味药、反药组合及含反药组合复方的急性毒性观察与评价,为基于临床的十八反研究提供用药依据.分别制备海藻煎液、生甘草煎液、炙甘草煎液、海藻与生甘草合煎液、海藻与炙甘草合煎液、海藻玉壶汤(生甘草)煎液、海藻玉壶汤(炙甘草)煎液作为不同组别的受试药物,参照小鼠急性毒性试验方法,根据预实验结果,进行单味药、反药组合及含反药组合复方的小鼠急性毒性试验比较研究,试验数据用Bliss法计算半数致死量LD₅₀及LD_50(n),满足LD₅₀条件的海藻组、海藻与生甘草合煎液组、海藻与炙甘草合煎液组给药后连续观察7d,其余各组连续观察28d并记录体重.结果表明,实验各组对小鼠急性毒性强度为：海藻组＞海藻与炙甘草合煎组＞海藻与生甘草合煎组＞炙甘草组＞海藻玉壶汤(炙甘草)组＞海藻玉壶汤(生甘草)组>生甘草组.海藻组LD₅₀值为35.67g·kg^-1·d^-1,海藻与炙甘草合煎组LD₅₀值为44.29g·kg^-1·d^-1,海藻与生甘草合煎组LD₅₀值为50.98g·kg^-1·d^-1,分别相当于临床70kg人每kg体重日用量的145.2倍,182.6倍和211.5倍;在LD_50(n)实验中,炙甘草组连续给药第8天死亡数量达到半数,LD₅₀₍₈₎为70.69g·kg^-1·d^-1,生甘草组LD₅₀₍₁₉₎为82.98g·kg^-1·d^-1, 海藻玉壶汤(生甘草)组LD₅₀₍₇₎为79.24g·kg^-1·d^-1,海藻玉壶汤(炙甘草)组LD₅₀₍₆₎为77.49g·kg^-1·d^-1.由此得出结论：海藻煎液、海藻与炙甘草合煎液属小毒范畴,与文献记载相符.通过反药组合单味及复方的小鼠急性毒性试验比较研究,有利于为进一步锁定毒性物质基础及后续实验展开提供依据,亦也为临床安全用药提供依据.     

月桂基咪唑啉对银的缓蚀性能研究

合成了月桂基咪唑啉(LM),并采用FT-IR对LM进行结构表征。以南京长干寺遗址地宫出土的阿育王塔的银基体模拟样品为试样,通过预膜法、重量法、动电位扫描法、电化学交流阻抗法研究了LM对银试样在Na₂S腐蚀介质中的缓蚀性能,并与银质文物上常用的含氮类缓蚀剂苯骈三氮唑(BTA)、含硫类缓蚀剂1-苯基-5-巯基四氮唑(PMTA)在Na₂S腐蚀介质中的缓蚀效果进行了比较。结果表明,与裸银试样相比,经质量分数为1%LM预膜处理后的银试样在5mg/L Na₂S溶液中的缓蚀率为59.1%;自腐蚀电流密度 i_c 减小了0.111 μA/cm²,电化学体系的双电层电容C_d降低了51.39μF/cm²,电化学阻抗R_t增加了73.5kΩ·cm²;采用重量法、动电位扫描法、交流阻抗法等方法比较了质量分数均为1%的BTA、LM、PMTA对银的缓蚀效果,得出缓蚀率η从大到小顺序排列为：η_PMTA>η_LM>η_BTA。     

天津市环境空气中卤代烃污染特征

 为研究天津市区环境空气中卤代烃的污染特征,对夏季天津市区26个采样点进行了卤代烃的监测,并且选择蓟县九山顶风景区作为对照点.采用Agilent7890A/5975C气相色谱质谱联用仪共定量检测出8种卤代烃,其中5种卤代烃的检出率大于50%,分别为二氯甲烷、氯苯、二氯二氟甲烷、三氯氟甲烷和氯甲烷.本文重点对这5种卤代烃进行了浓度水平分析,5种卤代烃的平均浓度从高到低依次为：氯甲烷(6.75μg/m³)>二氯二氟甲烷(5.43μg/m³)>二氯甲烷(4.09μg/m³)>三氯氟甲烷(2.95μg/m³)>氯苯(0.46μg/m³).通过市内6区及不同功能区卤代烃的浓度比较,南开区卤代烃的浓度普遍较高,河西区卤代烃浓度普遍较低.各功能区氯甲烷和氯苯的浓度均高于对照点,商业区三氯氟甲烷的浓度明显高于其他功能区.     

非对称陶瓷分离膜的制备及性能研究

 采用湿化学方法对氧化铝原料进行纳米包裹,以低温固态烧结方式获得高性能的大尺寸非对称陶瓷分离膜,并研究了0.2μm非对称陶瓷分离膜的产品性能。结果表明,该非对称陶瓷分离膜孔径分布集中,基本分布在0.1—0.2μm之间,膜层表面完整无缺陷;样品纯水过滤通量测试表明,当进水口工作压力为0.2MPa,其纯水过滤通量基本稳定在3000L·m^-2·h^-1以上;从赤霉素发酵液过滤效果来看,该陶瓷分离膜过滤效果良好;样品工作压力及耐化学性检测表明,原始样品的爆破压力可达7.5MPa以上;经过质量分数为20%的硫酸和5%的氢氧化钠在100℃下浸泡36h后,在3.5MPa以上才会破裂,完全可以保证在1.0MPa的工作压力以及pH值为1—14的酸碱环境下安全正常工作,能满足绝大多数高腐蚀性、高温、高压环境下的分离过滤要求。     

HPLC法测定丁白贴剂成分含量的研究

建立了采用高效液相色谱法测定丁白贴剂中丁香酚、芍药苷含量的方法,采用Lichrospher C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇 水（52:48,V/V）为流动相,流速 1 mL·min^-1,检测波长 280 nm,柱温30 ℃,测定制剂中丁香酚的含量;以乙腈 水（13:87,V/V）为流动相,流速 1 mL·min^-1,检测波长 230 nm,柱温30 ℃,测定制剂中芍药苷的含量。结果显示丁香酚进样量在0.047 2～0.472 μg范围线性关系良好,R=1.000 0。芍药苷进样量在0.054 6～0.491 4 μg范围线性关系良好,R=0.999 9。该方法简便、重复性好、准确可靠,可作为丁白贴剂的含量测定方法。     

HPLC法同时测定外感风痧颗粒中4种成分

本文建立同时测定外感风痧颗粒中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸4种成分的HPLC方法。色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1);柱温25℃。结果显示:4种指标成分分离效果良好,原儿茶酸在3.672～33.048μg·mL~(-1)、原儿茶醛在1.236～11.124μg·mL~(-1)、绿原酸在9.2～82.8μg·mL~(-1)、咖啡酸在1.488～13.392μg·mL~(-1)线性关系良好;平均加样回收率均为97.6%～103.3%。本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于外感风痧颗粒的质量控制。     

毛细管电泳安培法测定班布特罗及其代谢物

以毛细管区带电泳安培检测法对大鼠血清中班布特罗及其活性代谢物特布他林的水平及药物代谢状况进行了研究.以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极，检测电位为1.10 V (vs. Ag/AgCl)，在0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲体系中(pH 7.0)，当分离电压为10 kV时两种被分析物质在16 min内可基线分离.班布特罗和特布他林浓度分别在2.0×10^-5~5.0×10^-7mol·L^-1和2.0×10^-6~5.0×10^-8mol·L^-1范围内，与峰电流呈良好的线性关系，检测限分别可达2.5×10^-7mol·L^-1和2.0×10^-8mol·L^-1.将该法直接用于班布特罗及其活性代谢物特布他林在大鼠血清中的分离与测定，无需样品预处理，分析结果令人满意.该方法具有灵敏度高、简便、易操作等优点，在临床检验和药物动力学研究中具有很好的应用前景.     

杉木人工林凋落物量动态对氮沉降增加的响应

 通过野外模拟试验,研究了杉木人工林凋落物量对氮沉降增加的响应。试验设计为4种处理（N0, N1, N2, N3）,增加氮量分别为0、60 、120 和240 kg·hm^-2·a^-1。通过3 a监测发现,2005年各处理的年凋落量分别是2 427.50、2 238.10、2 286.66和2 599.50 kg·hm^-2,2006年凋落量分别是1 008.83、1 164.10、1 147.30和976.47 kg·hm^-2,2007年凋落量分别是1 557.85、1 445.60、1 595.85和1 555.85 kg·hm^-2。从3 a的试验时间来看,凋落物总量表现为先下降后上升,高氮处理（N3）前期提高凋落物量的作用比较明显,但随后逐渐表现为抑制作用;中氮处理（N2）逐渐表现为增加凋落物量的作用,低氮处理（N1）作用不明显。不同水平的氮沉降处理对凋落物各组分存在不同影响, N2处理对增加叶凋落物量有一定的促进作用,但N1和N3处理表现为抑制作用;氮沉降处理均表现出降低枝和皮凋落量的作用,但对落果和碎屑物有显著的增加作用。     

Sediment source identification by using ^137Cs and ^210pb radionuclides in a small catchment of the Hilly Sichuan Basin, China

The Hilly Sichuan Basin is one of the most populous agricultural regions in the Upper Yangtze River Basin and has an area of about 105000 km2. Cropland ratios and population densities vary between 0.3 and 0.7 and be-tween 400 and 800 people/km2, respectively, in the Si-chuan basin. The basin is considered as one of the most severely eroded regions in the Upper Yangtze River Basin as well in China. Soil erosion rates were reported mostly to be greater than 5000 t·km-2·a-1 by the first st…     

双酚A在多壁碳纳米修饰电极上电化学性质及其测定研究

 制备出1种多壁碳纳米管化学修饰电极,详细研究了双酚A(SPA)在多壁碳纳米管化学修饰上的电化学行为,并提出了一种灵敏的、简便的直接检测双酚A的电化学分析方法.在0.30V富集后,双酚A在多壁碳纳米管修饰玻碳(MWNT-GCE)电极上出现一个灵敏度高、峰形好的氧化峰.在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中峰电位位于0.58V.多壁碳纳米管薄膜对双酚A的氧化表现出一定的催化作用,能显著提高双酚A的氧化峰电流.优化了测定参数如:底液的pH,修饰剂的用量、扫描速度,富集时间等.双酚A的氧化峰电流与其浓度在5.0×10^-8～2.0×10^-5mol·L^-1之间有很好的线性关系.富集3min后的检出限为2.0×10^-8mol·L^-1.用此方法测定了塑料中双酚A的含量,结果满意.     

盐酸环丙沙星在不同模拟水体中的降解与残留

 通过反相高效液相色谱法研究在不同模拟水体中，溶液质量浓度、pH对盐酸环丙沙星（CPFX）在水和底泥中含量变化的影响，分析其在模拟水体中降解和残留规律。研究结果表明：在1、5、10 mg·L^-1三个CPFX溶液质量浓度中，光降解度最高的溶液质量浓度为1 mg·L^-1，自然光照下，72 h后盐酸环丙沙星在有底泥和无底泥的水体中残留率分别为19 %和20 %，光降解率与初始质量浓度成反比。在pH分别为3、5、9、11条件下，pH=9的微碱性环境下最易光降解，而当pH=3时其光稳定性最佳，48 h后水体残留率分别为22.6 %和95.7 %。盐酸环丙沙星进入模拟水生态系统后，水体中CPFX质量浓度迅速下降，45 d后检测不到它的存在；底泥中CPFX质量分数迅速上升，之后缓慢下降，45 d后底泥中仍有一定残留量，达到93.86 μg·kg^-1。     

四氯苯醌与N-甲基咪唑在二氯甲烷中的基态作用研究

研究了四氯苯醌(CA)与N-甲基咪唑(NMIm)在CH₂Cl₂中的基态作用 ,结果表明二者反应形成CA与NMIm的摩尔比为1∶1的电荷转移络合物(CTC) ,并采用UV-Vis、IR、及NMR进行了表征。应用Benesi-Hildebrand方程计算得到该CTC的平衡常数K_CT=6.234× 10^-2 L·mol^-1,及摩尔消光系数ε_CT=8.442× 10³(L·mol^-1·cm^-1)。     

缺位磷钨杂多阴离子PW11O7-39电催化降解邻苯二甲酸二甲酯

 以Keggin型缺位磷钨杂多阴离子PW₁₁O^7-₃₉(PW₁₁)为电催化剂,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为模型污染物,详细研究了PW₁₁对DMP降解的电催化作用。实验结果表明,在pH=2.5,E=-0.6 V和60 mL·min^-1O₂流速下,0.05 mmol·L^-1DMP反应120 min的降解率达96%,总有机碳(TOC)去除约34%。DMP的电催化降解服从准一级反应动力学模型,准一级表观速率常数(k obs)与DMP的初始浓度有关, 当DMP的初始浓度为0.05, 0.2 和0.3 mmol·L^-1时,kobs分别为2.9×10^-2, 7.5×10^-3和4.9×10^-3min^-1。     

电流退火对钴基非晶丝巨磁阻抗效应的影响

对直径为40 μm,长为5 cm的褪膜玻璃包裹钴基（Co_69.20Fe_4.16 Si_12.35B_10.77 Cr_3.42 Mo_0.1）非晶丝进行电流退火和电流应力退火,研究了退火对巨磁阻抗效应的影响.结果发现,随着退火电流密度和外加应力的增大,丝的磁阻抗变化对外加磁场的敏感度先增大后减小,在20 A/mm²和90 MPa的退火条件下,灵敏度最高,可达1%/( A·m^-1).以上述条件退火,敏感度最高可达19%/( A·m^-1).     

几种野生报春花的光合特性初探

 采用LI-6400便携式光合作用系统分析昆明室外栽培3年生的几种野生报春花光合作用特性.光补偿点(μmol·m^-2·s^-1)以被灯台报春最高(28),其余3种相近且较低(8～15).光饱和点以四季报春最低(80),其光合速率也最低,2种灯台报春的光饱和点(500)和光合速率均最高,灰岩报春居中.光合作用CO₂补偿点(μmol·mol^-1),灰岩报春54,桔红灯台报春64,粉被灯台报春69,四季报春80.光合速率和蒸腾速率日变化均呈单峰曲线,前者的峰值出现在10:00左右,后者的峰值出现在13:00左右;中午到下午光合速率降低的主要原因是气孔阻力增大,但17:00以后则主要是羧化阻力增大所造成.光合速率主要与叶片水分导性、蒸腾速率、光照强度和胞间CO₂浓度及气压相关.