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1.
本文研究了水样中痕量砷的价态分析新方法.在 pH=10条件下,以 MgNH_4PO_4与 As(V)共沉淀,实现 As(Ⅲ)与 As(Ⅴ)的分离.克服了色谱和萃取分离的缺点,并同时具有分离和富集的双重功能,利用 HG-QFAAS 法测定砷.用本法分析了饮水中 ppb 级的总砷和各价态砷含量,并同SRHG-AAS 法作了比较.研究结果表明:本法具有简便实用,灵敏度高和精密度高的优点. 相似文献
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砷形态分析方法 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了水环境中的4种砷形态亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(AS(V))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)的形态分析方法.在pH 6.0磷酸盐作流动相、梯度洗脱条件下,4种砷形态在IC-Anion-PW阴离子交换色谱上获得了分离.以20g/L的KzS2 08溶液作氧化荆,紫外催化氧化消解,可使有机砷完全转化为无机态的As(V).并在10%的盐酸栽流、20g/LKBH4+5g/LKOH溶液为还原剂的条件下,实现了氢化发生原子荧光检测.将所建立的方法用于地下水样品的测定,4种形态砷系物在O~20mg/L的质量浓度范围内都表现出良好的线性关系.各检出限均保持在约0.1/g/L水平,回收率控制在95%~110%以内,相对标准偏差≤3%. 相似文献
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采用亨盖特(Hungate)厌氧滚管技术从锦州湾受砷污染的底泥中分离纯化出3株具有砷(V)还原活性的硫酸盐还原菌,分别编号为S2、S3-11和S13.16S r RNA基因序列分析显示这3株菌分别与梭菌属(Clostridium)内的不同"种"之间亲缘关系最近.在As(V)初始浓度为1.0 mmol·L-1时,菌株S3-11可在10 h内还原23.4%的As(V),但当As(V)初始浓度增加到3.0或5.0 mmol·L-1时,菌株S2和S13则相对于S3-11展现出更强的砷还原能力,菌株S2甚至可以在7.0 mmol·L-1的砷环境中生长并在24 h内将14.2%的As(V)还原.菌株S2为严格厌氧菌,为直杆状革兰氏阳性菌,产芽孢,其细胞大小约为2.0μm×0.6μm,16S r RNA基因序列与梭菌属中Clostridium sporogenes strain JCM 7849同源性为99%.菌株S2可利用蔗糖、葡萄糖、甲酸钠、乳酸钠和乙酸钠为唯一碳源生长,生长适宜温度为30℃. 相似文献
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采用氢化物发生原子荧光法直接测定不同粒径大气颗粒物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量.研究了还原剂用量、酸介质及其酸度、载气及屏蔽气流量和观测高度等对荧光强度的影响,探讨了共存离子对砷测定的干扰.在选定的最佳条件下,得到检出限为0.34μg/L,方法检出限为0.21μg/g,加标回收率为98.18%~102.54%,相对标... 相似文献
5.
为了进一步认识铈铁砷的交互作用及其产物,本文首先通过Miedema与离子熵模型计算了Fe_2As化合物的生成热、生成熵,随后计算了Fe_2As与铈铁砷三元化合物的自由能,然后将稀土铈和砷按铈砷原子比为1∶3封入自制H08钢缸体中加热至1 273 K下恒温30 h,采用光学显微镜、XRD、扫描电镜和EDS能谱微区等现代分析手段,对该条件下所得试样中铈铁砷系的交互作用及产物进行分析。结果表明:二元化合物Fe_2As标准自由能计算结果为ΔG=-37 282.63-9. 54T J/mol(Fe为+3价,低自旋离子半径);当Fe_2As与CeAs形成Ce_(12)Fe_(57.5)As_(41)满足理想固溶体条件时,其吉布斯自由能为ΔG=-435 212.63-157.21T J/mol(Fe为+3价,低自旋离子半径);1273 K条件下铈铁砷交互作用的主要产物为CeAs、Fe_2As和三元化合物Ce_(12)Fe_(57.5)As_(41),其二元化合物CeAs和Fe_2As的形成是铈铁砷系三元化合物Ce_(12)Fe_(57.5)As_(41)形成的基础。 相似文献
6.
采用氢氧化钠溶液浸出硫化砷滤饼,有效实现As与Cu和Bi等金属的分离,对浸出液经氧化脱硫后配入黑铜泥的酸性浸出液制备砷酸铜.研究结果表明:当NaOH的浓度为1.5mol/L、液固比10∶1、反应温度70℃、反应时间1.5h、搅拌速度为400r/min时,硫化砷滤饼中As的浸出率达到96.56%,Cu浸出率仅为0.12%;经氢氧化钠浸出,浸出渣中Cu、Bi的质量分数分别从原来15.93%和1.96%增加到56.31%和6.92%,使Cu和Bi得到高度富集;所制备的砷酸铜w(Cu)>29.8%,w(As)>26.19%,砷酸铜的结构式为Cu5As4O15.9H2O. 相似文献
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珠江广州河段底泥中砷的形态分析 总被引:1,自引:0,他引:1
对底泥中4种结合态的几种形态砷(As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、甲基胂酸盐和二甲基胂酸盐)的测定表明,底泥中砷的污染严重,平均为41.7ppm.酸溶解态、碱溶解态和残渣态含砷量分别占72.4%、8.8%和18.9%,水溶态含砷量为全砷量的千分之几(ppb级).各结合态中都以无机砷为主,As(Ⅲ)占多数,占总砷量1/2以上;有机砷占总砷量1/2左右,以二甲基胂酸盐为主. 相似文献
8.
以TBP,D2EHDTPA及N_(235)为萃取剂,对盐酸体系中含砷及其它金属离子的溶液进行萃取实验,选择了两种合适有机相组成:25%TBP 25%D2EHDTPA 50%磺化煤油及25%N_(235) 50%磺化煤油 25%2-乙基己醇(反萃时加入),能使砷与其它金属离子分离。用选择的有机相对某生产实际溶液进行砷的分离实验,以达到消除污染及综合回收的目的。本文还用红外光谱法探讨了上述萃取剂萃取As(Ⅲ)及As(Ⅴ)的机理。 相似文献
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建立了同时从沉积物中提取亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)4种砷形态的提取方法以及HPLC-ICP-MS联用测定沉积物中4种砷形态化合物的检测方法.探讨了磷酸、抗坏血酸、水浴时间等前处理条件,以及C8色谱柱和Hamilton PRP-X100色谱柱的色谱分离条件,由此建立了沉积物中砷形态的检测方法.结果表明,在95 ℃条件下水浴60 min,提取剂选择0.3 mol/L磷酸和0.5mol/L抗坏血酸的混合溶液,4种砷形态化合物加标回收率在70%-110%之间,相对标准偏差(RSD)小于6%.选用Hamilton PRP-X100(5 μm×15 cm)色谱柱进行4种砷形态的分离,以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(用甲酸调节pH=6.0)为流动相,在7 min内同时分析检测4种砷形态化合物,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)的检出限依次为0.22、0.60、0.28和0.78 μg/L.该方法实现了对沉积物中常见的不同形态砷的同时分析,具有灵敏度高、精密度好的特点. 相似文献
10.
建立了茶叶中砷形态的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC--HG-AFS)分析方法。该方法以5.0%作为盐酸载液的浓度,2%作为还原剂硼氢化钾的浓度,选择Na_2HPO_4和KH_2PO_4混合液作为流动相,pH值为5.92。在7 min之内,砷形态:亚砷酸根As(Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、砷酸根As(Ⅴ)依次出现峰,实现了完全分离。在0~100 ng/mL的线性范围内,砷的4种形态标准曲线线性良好,线性相关系数分别为0.9995、0.9991、0.9993、0.9993,检出限分别为0.064、0.127、0.089、0.095 ng/mL,精密度分别为2.26%、1.84%、2.05%、1.59%,加标回收率为94%~105.15%。测试结果表明,该方法能够准确、快速和灵敏检测茶叶中砷的4种形态化合物。 相似文献
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对一株耐As菌株AS-01耐As特性以及耐As机制进行了初步的探索和研究,发现菌株AS - 01对As(Ⅲ)的耐受质量浓度最低能达到1 200 mg/L,对As(Ⅴ)的耐受质量浓度能达到1 600 mg/L以上;菌株AS -01对含As废水中含有的其他重金属离子如Cu2+、Zn2+、pb2+、Cd2+也有不同的耐受能力.通过扫描电镜( SEM)观察发现菌株在500 mg/L的As(Ⅲ)培养液中培养后,菌体细胞间有絮状颗粒物镶嵌;红外光谱分析发现-OH以及酰胺基团是细菌细胞壁上参与结合As(Ⅲ)的官能团.通过质粒消除实验证明该菌株的耐As性质与耐As质粒的存在有关. 相似文献
12.
针对干扰严重的两组分体系——As(Ⅲ)和As(Ⅴ)难以利用分光光度法实现同时测定的问题,采用粒子群优化算法训练多层前向神经网络权值,有效地克服了传统反向传播算法误差收敛速度慢、易陷入局部极小值的缺点。结果表明,基于PSO的神经网络方法显著增强了数据处理的准确性和稳定性。 相似文献
13.
采用SO2还原,使铜电解液中As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ),并调节电解液中As(Ⅴ)与As(T),Sb(Ⅴ)与Sb(T)的物质的量比,蒸发浓缩电解液,冷却结晶后,能有效脱除铜电解液中As,Sb和Bi等杂质。研究结果表明:当铜电解液体积为3L,Cu的质量浓度为32g/L,As(T)的质量浓度为9.36g/L,Sb(T)的质量浓度为0.65g/L,Bi的质量浓度为0.45g/L,n(As(Ⅴ))/n(As(T))和n(Sb(Ⅴ))/n(Sb(T))分别为0.4时,蒸发浓缩电解液,使浓缩前电解液与浓缩后电解液体积比为2.5,冷却至10℃结晶,过滤,铜电解液中Cu,As,Sb和Bi脱除率分别为82%,62%,55%和85%。蒸发浓缩结晶产物中含CuSO4.5H2O和As2O3。其结晶产物中Cu为29%,As为5%,Sb为0.37%,Bi为0.2%。 相似文献
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利用TiO2掺杂Pd2+吸附剂进行了酸性As(Ⅲ)废水的去除实验,并与活性炭吸附法进行了对比,考察了吸附时间、吸附剂用量、溶液pH值等因素对实验的影响.结果表明,对于ρ(As(Ⅲ))=15mg/L的水样,As(Ⅲ)的去除率达98.5%,高于或相当于活性炭吸附法,处理后的水质达到了国家排放标准. 相似文献
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在NaCl存在下,丙醇水溶液能分成醇/水两相,在分相过程中,TICl4-与罗丹明B(RhB)生成的[TICl-4][RhB+]能被丙醇相完全萃取.当溶液中NaCl、丙醇和罗丹明B的浓度分别为170 g/L、30%(v/v)和0.28 g/L时,TI(Ⅲ)的萃取率达到97.9%以上,V(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)基本不萃取,实现了TI(Ⅲ)与上述金属离子的分离.对合成水样中铊的分离和测定,效果良好. 相似文献
16.
尹红 《吉首大学学报(自然科学版)》1997,18(4):63-65
本文研究了一种测定微量磷的方法以及对其实验条件的探讨。磷作为正磷酸盐经转化为磷锑钼酸盐,然后与奎宁生成荧光配合物,此配合物能用沉淀法分离,分离后的沉淀溶解在酸性丙酮溶液中。磷含量在0.01~0.5μg/ml范围内与荧光强度呈线性关系,线性相关系数为0.9970。 相似文献
17.
绿原酸具有很强的荧光,Fe(Ⅲ)对绿原酸有荧光熄灭作用.基于此荧光熄灭作用,建立了测定Fe(Ⅲ)的荧光分析方法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,选择最大激发/发射波长(338.0 nm/420.0 nm),Fe(Ⅲ)的相对荧光强度变化与浓度呈良好的线性关系,测定Fe(Ⅲ)浓度的线性范围为(3.20×10-7-1.00×10-4)mol/L,检出限为CL=9.30×10-8 mol/L.本法具有较好的选择性,常见的共存离子不干扰测定.用于实际样品中Fe(Ⅲ)含量的测定,结果满意. 相似文献
18.
卓洪升 《山东大学学报(理学版)》1986,(Z1)
本文报告了用砷钼兰测定 TGSAs 晶体中砷的方法。文中完满地解决了 TGS对砷钼兰显色的影响问题,因而本法不需对基体进行分离。该法用于样品分析取得了满意的结果。 相似文献
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在水溶液中,铁(Ⅲ)与四丁基溴化铵和硫氰酸钾能够生成不溶于水的[Fe(SCN)6][TBAB]3三元缔合物.当加入硫酸铵后,该三元缔合物浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相.通过浮选,Fe(Ⅲ)可以与V(Ⅴ),Ir(Ⅳ),Pt(Ⅳ)和Ru(Ⅲ)定量分离.当溶液中四丁基溴化铵和硫氰酸钾的浓度分别为0.8 mmol/L和7.0 mmol/L时,Fe(Ⅲ)的浮选率达到98.2%以上. 相似文献