正交实验法确定乙酸环己酯合成最佳条件的研究

采用5因素4水平L16(45)进行正交实验,探索了乙酸与环己醇酯化制备乙酸环己酯的反应中催化剂、反应时间、反应温度、带水剂的用量、反应物物质的量之比等因素对乙酸环己酯产率的影响.结果表明:各因素对乙酸环己酯产率影响的主次顺序为:催化剂>反应温度>带水剂的用量>反应原料比>反应时间.确定了合成工艺条件为:适宜原料比为n环己醇:n乙酸=1.5:1,适宜催化剂为催化剂I,适宜反应温度为75℃,适宜反应时间为1.5 h,带水剂的最佳用量为6 mL,该条件下乙酸环己酯的产率在97.5%左右.与现行生产工艺相比,该合成路线催化剂的催化性能强、反应时间短、用量少、能重复使用,并且工艺简单、无污染、产物产率较高等优点.     

无水三氯化铝催化合成乙酸环己酯

以无水三氯化铝为催化剂,以冰乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯.研究了酯化反应的影响因素,优化反应条件为:n(乙酸)=0.2 mol,n(环己醇)∶n(乙酸)=1.5∶1,催化剂用量1.5 g,反应时间45 min,带水剂环己烷10 mL,酯化率(以冰乙酸计)达95.9%.     

硫酸铁铵催化合成羧酸环己酯

硫酸铁铵能够代替硫酸用作酯化催化剂。研究了 NH4 Fe(SO4 ) 2 · 1 2 H2 O催化合成乙酸环己酯的反应条件 ,当乙酸、环己醇和硫酸铁铵的摩尔比为 1∶ 0 .44∶ 0 .0 2 ,以环己烷为溶剂 ,回流分水 6 0min,乙酸环己酯收率达 87.2 % ,在相同反应条件下 ,合成了甲酸环己酯 (收率为 6 8.5 % )、丙酸环己酯(收率为 5 9.4% )和丁酸环己酯 (收率为 2 1 .6 % )。     

磺化X—5树脂催化合成羧酸环己酯

将Ｘ－５树脂磺化制得了一种大孔强酸性阳离子交换树脂催化剂,并用该催化剂催化合成了甲酸环己酯,乙酸环己酯和丙酸环己酯。结果证明该催化剂催化酯化反应时的产品收率比文献中使用其他阳离子交换树脂催化剂时的收率高。     

活性炭负载磷钼酸催化合成乙酸环己酯的研究

以活性炭负载磷钼酸为催化剂,由乙酸和环己醇合成乙酸环己酯.优化的反应条件为:在以环己烷为带水剂,催化剂用量为反应物总量的2%(质量分数),醇酸比1∶1.1,反应温度110℃,反应时间90min的条件下,酯化率达88.5%,产品纯度>98%.     

乙酸环己酯催化合成的新方法

对以氯化亚锡为催化剂,由乙酸和环正醇合成乙酸环己酯进行了研究,经正交实验得出最佳的工艺条件.在最佳反应条件下,酯化率和产品纯度均在97%以上.     

纳米固体超强酸S2O8^2-/ZrO2-Fe2O3-SiO2 催化合成乙酸环己酯

采用纳米化学制备技术合成了新型的纳米固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-Fe2O3-SiO2,将该催化剂用于合成乙酸环己酯.确定了实验最佳反应条件:n(酸)/n(醇)=1.0/1.2,催化剂用量为1.4 g,反应时间为90 min,酯化率达96.5%.并与其他催化剂进行了比较,结果表明,以S2O82-/ZrO2-Fe2O3-SiO2为催化剂,催化剂用量少、可重复使用、不腐蚀设备、不污染环境、酯化率高.     

纳米固体超强酸S2O2-8/ZrO2-Fe2O3-SiO2 催化合成乙酸环己酯

采用纳米化学制备技术合成了新型的纳米固体超强酸催化剂S2O2-8 / ZrO2-Fe2O3-SiO2,将该催化剂用于合成乙酸环己酯.确定了实验最佳反应条件:n(酸)/ n(醇)=1.0/ 1.2,催化剂用量为1.4 g,反应时间为90 min,酯化率达96.5%.并与其他催化剂进行了比较,结果表明,以S2O2-8/ ZrO2-Fe2O3-SiO2为催化剂,催化剂用量少、可重复使用、不腐蚀设备、不污染环境、酯化率高.     

铁钾盐催化合成乙酸环己酯的研究

本研究以铁钾盐作催化剂,以冰乙酸和环己醇为原料,合成乙酸环己酯,并研究了酯化反应的影响因素,优化条件为：乙酸用量为0.1mol时,酸醇物质的量比为1：1.3,催化剂用量1.2g,10ml环己烷作带水剂,回流反应2小时,酯化率可达到92.49%。     

微波辅助催化合成肉桂酸环己酯工艺的研究

以肉桂酸和环己醇为原料,微波辅助催化合成肉桂酸环己酯。通过单因素实验和正交试验考察了催化剂种类、催化剂用量、肉桂酸与环己醇物质的量比、微波功率、微波时间对肉桂酸环己酯产率的影响。实验结果表明,合成肉桂酸环己酯最佳条件为:肉桂酸与环己醇物质的量比1∶4,以硫酸氢钠为催化剂,其用量为0.5 g,微波功率为600 W,微波时间为15 min,肉桂酸环己酯产率可达到96.5%。该工艺操作简单,反应条件温和,节约时间,产品纯度高,是一种高效环保的合成工艺。     

维生素C催化合成乙酸环己酯

以乙酸和环己醇为原料,用维生素C为催化剂合成乙酸环已酯,探讨了酸醇摩尔比,催化剂用量,反应时间,带水剂用量对酯化率的影响.经正交实验得出合成最佳条件为:酸醇物质的量比1:1.4,其中乙酸为0.1 mol,催化剂用量0.4g(即反应液质量的1.5%),带水荆用量为3mL(反应物质量的10%左右)、回流时间为3h,产率可达81.72%.     

硅胶负载铂催化剂催化合成环己基甲基二氯硅烷

在硅胶负载铂催化剂的催化作用下,以甲基二氯氢硅烷(DCMS)和环己烯为原料,通过硅氢加成催化合成了环己基甲基二氯硅烷(CMCS),采用红外光谱和色质联机等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属.考察了原料配比、催化剂的用量、催化剂的重复使用性能、反应温度、反应时问等因素对产品收率的影响.结果表明,合成环已基甲基:氯硅烷的最佳工艺条件为:取环己烯0.1 mol,n(环己烯):n(DCMS)=1.0:1.1(摩尔比),催化剂的崩量1.0 g,反应压力1.0 MPa,反应温度80～90℃,反应时间为5.0 h,在上述反应条件下,环己基甲基二氯硅烷(CMCS)产率可达92.0%,产品质量分数为99.2%.     

乙酸苄酯合成新工艺研究

用强酸性阳离子交换树脂负载Fe3 制备的催化剂用于合成乙酸苄酯,研究了在不分离产物的条件下,醇酸比,催化剂用量,反应温度等因素对乙酸转化率的影响.当催化剂用量为15%(以乙酸加入的质量计),酸醇摩尔比为1∶1,反应温度为100℃,反应时间为2.5小时,乙酸转化率为69.30%.经负载Fe3 的树脂在选择的反应条件下催化合成乙酸苄酯,其催化活性比原树脂的催化活性提高了16.66%.催化剂经8次重复使用,其催化性能未见明显降低.     

微波辐射下硫酸铁催化合成乙酸环己酯

在微波辐射下,以水合硫酸铁作催化剂,快速合成了乙酸环己酯,确定了酯化的最佳条件.实验结果表明,最佳酯化条件为：微波功率640 W,醇酸物质的量比1.4∶1,带水剂用量6 mL,催化剂用量1.0 g,反应时间30 min.在最佳条件下酯化率（以乙酸计）可达91.6%.     

氨基磺酸催化合成甲酸环己酯

用氨基磺酸为催化剂，实现了甲酸与环己醇反应合成甲酸环己酯。考察了催化荆用量，原料配比．酯化时间，带水剂种类等因素对合成反应的影响，确定了最佳反应条件，最佳条件为n（醇）：n（酸）：1：2，催化剂用量为醇质量的5．3％，反应时间为1．Oh，产率可这80．7％，催化剂具有可循环使用等优点。     

硫酸铁催化合成乙酸苄酯

探讨以硫酸铁为固体催化剂,由冰乙酸和苯甲醇为原料合成乙酸苄酯。采用平行实验法对影响反应的因素进行了考察。结果表明反应的最佳条件:n(苄醇)∶n(乙酸)=2.5∶1.0。催化剂用量1.25g(以0.1mol原料为基准),反应时间2.0h,回流温度87~94℃。在此条件下,合成的产品最高的产率可达到67.1%左右。     

负载型过渡金属盐催化合成乙酸环己酯

研究了以乙酸和环己醇为原料,以负载型过渡金属盐为催化剂合成乙酸环己酯的方法,并讨论了载体种类、催化剂负载量、催化剂用量、醇酸摩尔比、带水剂量、反应温度以及反应时间对酯化率的影响.实验结果表明,以SiO2为载体,当TiSO42负载量为12.5%,催化剂用量为1.0g,乙酸为0.2mol,醇酸比为1.5∶1,环己醇用量为10mL,反应温度为110℃,反应时间为120min时,酯化率可达93.6%.     

一种新型环氧磷酸酯的合成和表征

以氯磷酸二乙酯、3-环己烯-1-甲醇为原料,首先合成3-环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(CDP),然后在CDP的基础上合成3-氧化环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(OCDP).通过正交实验找出两步反应的较优条件.当反应温度为80℃,n(氯磷酸二乙酯)∶n(3-环己烯-1-甲醇)∶n(三乙胺)=1∶1.5∶1,反应时间为36h时,CDP收率可达80.6%.当反应温度为80℃,n(CDP)∶n(过氧单磺酸钾)∶n(四丁基溴化铵)=1∶2∶1,反应时间为36h时,最终产物OCDP的收率为87.6%.通过红外光谱以及核磁共振分别对两步产物的结构进行表征.     

相转移催化H_2O_2氧化环己烯合成环氧环己烷的工艺研究

设计了以H_2O_2为氧化剂催化环己烯(Cyclohexene,CH)合成环氧环己烷的高效、绿色催化反应体系,制备了PTC1(1～6)杂多酸盐催化剂,考察了反应温度、反应溶剂、添加剂、催化剂的种类与用量对于反应转化率与选择性的影响,并对这些反应条件进行了优化.实验结果表明,优化后的工艺条件下,催化剂PTC1,用量0.84 g [0.43%mol(of CH)],反应温度35℃,溶剂氯仿(15mL),环己烯0.11 mol,n(CH):n(H_2O_2)=1:1,添加剂为KCl(0.032 g),环己烯转化率达到86.8%,环氧环己烷的收率达到74.5%.此外,还考察了不同催化剂的回收效果与实验放大效果,结果表明催化剂在一次反应后均出现了不同程度的流失,其中PTC1的回收率相对较高.实验放大10倍与100倍后,环己烯转化率与环氧环己烷的收率分别为93.5%,77.5%以及95.4%,84.4%.     

KHSO4催化合成乙酸环己酯

硫酸氢钾对催化合成乙酸环己酯具有良好的催化活性,当硫酸氢钾用量:0.5g;环己醇与乙酸酐物质的量比:1.31∶;反应时间:40min时,产率可达到83.5%,催化剂能反复使用。