乙酸正丙酯装置回流工艺的优化与生产成本核算

针对传统工艺生产乙酸正丙酯存在反应时间过长、产量低和耗能大等缺点,用Aspen Plus软件模拟计算了3种降低能耗和成本的改进流程.在生产质量分数92.8％的乙酸正丙酯(粗酯)时,与水相回流流程比较,有机相全部回流(方案a)、副塔塔顶出料回流(方案b)和有机相部分回流(方案c)3种流程具有明显的优势,最多可使单位质量粗酯产品能耗降低52.4％.在生产质量分数为98.5％乙酸正丙酯时,从节能和成本两方面考虑,方案a流程是最佳的生产方式,单位质量产品生产成本比方案b和方案c分别降低1.6％和11.4％.     

共沸蒸馏干燥法制备氧化铟锡纳米粉体及其性能表征

以SnCl4.5H2O和InCl3.4H2O乙醇溶液为原料,采用离子交换除氯水解法及乙酸异戊酯共沸蒸馏干燥法制备得到了锡铟氢氧化物干粉,用TG-DTA,FT-IR,TEM和XRD等方法对干燥粉体的形貌、物相进行了表征,锡铟氢氧化物粉体在适当的煅烧温度下得到了氧化铟锡粉末.研究结果表明:乙酸异戊酯溶剂是一种非常理想的共沸干燥溶剂,所制得的氧化铟锡纳米晶体颗粒小,分散性好.     

枸杞多糖在真空带式干燥机中的干燥工艺

以干燥后产品的湿基含水量和溶液黏度为质量指标,研究了湿基含水量为20%的枸杞多糖在真空带式干燥机中的干燥工艺.对于枸杞多糖这类易发泡的物料,在真空带式干燥机中进行干燥时,第一加热区的温度不能过高,以避免物料发泡后料层过于疏松,导热系数降低,影响热量在料层内自下而上的传递,导致下层物料温度过高,影响产品溶液黏度;而上层物料因热量不足,水分蒸发量少,影响产品干燥.在本实验中,四区加热板的温度为120、110、100、30,℃,操作压力1,000,Pa时产品质量最好,此结果为工业生产提供参考依据.     

甲苯热还原法制备超细镍纳米微粉的研究

以甲苯作为溶剂,在不锈钢反应釜中用KBH4还原NiCl2制备了超细镍纳米微粉.反应最佳温度为240℃,反应时间为10 h.X射线粉末衍射(XRD)结果显示,产物为单相的面心立方晶镍.透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)结果显示,产品呈棉团状,这些棉团由细小的纳米颗粒组成.颗粒直径在2 nm左右,尺寸分布均匀.镍纳米微粉的磁矫顽力为73.37 Oe.     

镍基单晶高温合金γ'颗粒[111]取向加载的粗化趋势

针对镍基单晶高温合金的服役条件和机构特点,对γ'颗粒在[111]取向加载时的定向粗化趋势进行了比较系统的研究.通过实验得到镍基单晶高温合金在[111]取向上受载时,γ'颗粒没有表现出沿任何方向上的定向粗化趋势,只是以毛细驱动方式各向同性长大.经过有限元计算表明,外应力作用使各类基体通道中的应力分布具有强烈的各向异性,而在粗化过程中扩展的通道都是Von Mises应力高的通道,而逐渐减小的通道都是Von Mises应力低的通道,这表明塑性变形及其不均匀分布起关键作用.     

高温气流干燥氧化铝对流传热传质分析

基于两相流理论,提出了一个描述含湿氧化铝颗粒气流干燥过程的一维数学模型.模型考虑了干燥管内气固两相间的传热和传质、气固两相温度和含湿量的变化.利用Bird等所提出的努赛尔数经验公式对该气流干燥模型进行了数值计算,得到了含湿氧化铝颗粒在不同气流干燥条件下的干燥曲线.整个干燥过程的数值模拟结果与实验数据吻合得很好,可以用来预测含湿氧化铝颗粒的干燥湿度.另外,对固气比、气流温度以及气流速度对颗粒湿度沿干燥管高度变化的影响也作了计算和分析,结果表明固气比和气流温度对颗粒湿度的变化影响较大.低固气比、高气流入口温度,干燥过程颗粒湿度变化大,有利于颗粒干燥.而气流速度对颗粒湿度变化的影响则可忽略不计.     

喷雾流化干燥试验研究分析

本文在实验研究和生产运行实践的基础上,提出了流化床内颗粒上的薄膜干燥物理模型。并用此来对流化床内的流化状况、流化床内床层温度的分布、颗粒上薄膜厚度以及薄膜干燥时间等问题进行了分析,最后导出了喷雾流化生产设备最大生产能力关系式,可供设计及生产运行分析时参考。     

镍基单晶高温合金γ’颗粒[111]取向加载的粗化趋势

针对镍基单晶高温合金的服役条件和机构特点,对γ’颗粒在[111]取向加载时的定向粗化趋势进行了比较系统的研究.通过实验得到镍基单晶高温合金在[111]取向上受载时,γ’颗粒没有表现出沿任何方向上的定向粗化趋势,只是以毛细驱动方式各向同性长大.经过有限元计算表明,外应力作用使各类基体通道中的应力分布具有强烈的各向异性,而在粗化过程中扩展的通道都是Von Mises应力高的通道,而逐渐减小的通道都是Von Mises应力低的通道,这表明塑性变形及其不均匀分布起关键作用.     

丝状颗粒在滚筒横向截面中的传热传质特性

针对丝状物料在滚筒内干燥不均等问题,从干燥机理出发,建立了一种基于离散单元法的丝状颗粒传热传质数学模型.利用该模型对滚筒横向截面中丝状物料的温度和含水率的变化过程进行了分析计算,并通过实验验证了数学模型的有效性.研究结果表明:筒壁温度的变化对丝状颗粒传热传质特性有着直接且重要的影响;在干燥的初始阶段,颗粒彼此间温度的不均匀性迅速增大,但随着干燥的进行,颗粒之间的温度差别又呈现出逐渐缩小的趋势.颗粒间含水率的不均匀性在干燥的初始阶段同样迅速增大,当满足一定的干燥条件或一定的干燥时间,筒体内部丝状颗粒的干燥程度将会越来越均匀;丝状颗粒在滚筒中所获取的热量主要来自于与高温壁面(特别是与筒体之间)的接触导热;与升举式抄板相比,均布式抄板可使颗粒在滚筒横截面上的分布及颗粒间的温度和含水率更加均匀.     

单分散超细球状镍的制备及其磁性分析

采用水热法,以四水乙酸镍为镍源、次亚磷酸钠为还原剂,在水热条件下,借助聚乙烯吡咯烷酮的结构导向和稳定作用,制备出了单分散超细球状镍。考察了温度、聚乙烯吡咯烷酮用量等对产物形貌的影响。以X射线粉末衍射、透射电镜、扫描电镜和超导量子干涉方法进行了表征和分析。研究结果表明:产物为面心立方镍;颗粒大小均匀,表面光洁,产物具有明显铁磁性,剩磁、饱和磁强度和矫顽力分别达到2.03 A.m2.kg-1、24.2 A.m2.kg-1和1.26 A.m-1,均超过了普通镍粉。     

高温氨气氛下镍纳米催化剂的结构研究

研究了高温氨处理过程对SiO2/Si基底表面镍纳米薄膜显微结构变化的影响,探讨了镍纳米薄膜显微结构随氨气介入时间、薄膜厚度以及氨气刻蚀温度等参数变化的规律,并对氨在其变化过程中的作用机制进行了初步分析.结果表明:SiO2/Si基底表面镍纳米薄膜转变成高密度、小直径、均匀镍纳米颗粒的关键是恰当的氨气介入时间和刻蚀温度;硅表面的二氧化硅层有效地隔离了镍原子和硅原子的扩散,这种隔离层对镍纳米薄膜的显微结构有很大的影响,起到了阻碍硅和镍发生化合反应的作用,维持了镍在基底表面物质的量的恒定.     

镍超细微颗粒的核磁共振研究

报导了对镍超细微颗粒进行核磁共振研究的初步结果通过测量６１Ｎｉ的零场核磁共振谱研究镍超细微颗粒的赵精细磁场的分布．微颗粒平均直径约２０ｎｍ．为了对比，还对镍粉（粒径约７６μｍ）进行了类似测量．发现微颗粒与块状样品的核磁共振谱的共振峰位置基本相同，但在线型、谱宽和信噪比方面明显不同。这表明其超精细磁场的分布有特征性的区别．镍超细微颗粒的共振谱比块状样品稍微展宽．因为超细微颗粒的表面原子数目比块状样品的多，谱线变宽可能与超细微颗粒的表面效应有关。     

固溶处理对7050铝合金强度和断裂韧性的影响

采用金相显微镜、扫描电镜、透射电镜、常温拉伸、紧凑拉伸等实验手段研究固溶处理对7050铝合金拉伸力学性能和断裂韧性的影响.研究结果表明:单级固溶中,随着固溶温度的升高,粗大第二相逐渐溶解,但再结晶体积分数和亚晶尺寸逐渐增大,导致强度和断裂韧性均先增大后减小;双级固溶后,粗大第二相明显减少,再结晶体积分数和亚晶尺寸较小,强度和断裂韧性均超过单级固溶的最大值;固溶后预析出,虽然再结晶体积分数较低,亚晶尺寸较小,但亚晶界析出大量η相,基体内存在大量粗大第二相,强度和断裂韧性明显下降.     

石油焦作还原剂对低品位红土镍矿与赤泥共还原制备镍铁的影响

石油焦作为工业固体废物,其堆积和储存对生态环境产生巨大的影响。本文对石油焦在低品位红土镍矿与赤泥共还原过程中用作还原剂的可行性及其机理进行了研究。通过研究石油焦用量、焙烧温度和焙烧时间等对红土镍矿与赤泥共还原过程的影响,确定最佳的工艺条件为石油焦用量20wt%、焙烧温度1250°C、焙烧时间60 min。在此条件下,可以获得镍品位1.96wt%、铁品位85.76wt%、镍回收率97.83wt%、铁回收率96.81wt%的镍铁产品。扫描电镜和能谱(SEM–EDS)分析结果表明,红土镍矿与赤泥共还原过程中镍和铁主要以镍铁颗粒的形式存在,镍铁颗粒分布均匀且纯度很高,粒径约30 μm。结果表明,石油焦作为还原剂用于红土镍矿和赤泥共还原是可行的,与无烟煤作还原剂相比,石油焦具有成本低的优点。研究结果不仅为石油焦的利用提供了一个新途径,同时也为缺煤地区红土镍矿与赤泥共还原工艺的利用提供了一种解决方案。     

LiMn1.8Co0.1Ni0.1O4络合燃烧法合成及其性质

以醋酸锂、醋酸锰、醋酸钴、醋酸镍、柠檬酸、乙二醇为原料,利用燃烧辅助有机酸络合法合成LiMn_1.8Co_0.1Ni_0.1O₄,并用X射线衍射、扫描电子显微镜检测和分析产物物相、晶格常数和形貌,用交流阻抗技术研究产物的界面过程,用恒流充放电测试产物的容量和循环性能.研究结果表明：各条件下合成的LiMn_1.8Co_0.1Ni_0.1O₄粉末的X射线衍射峰强度大、峰尖锐,粉末具有良好的结晶性和均匀性;LiMn_1.8Co_0.1Ni_0.1O₄容量随热处理温度的升高而增大;相对于LiMn₂O₄,LiMn_1.8Co_0.1Ni_0.1O₄的初始容量虽略有下降,但双掺杂后的循环性能得到显著提高.     

低温光化学生长金属钯薄膜研究

报道了新一代紫外光源--激发态双分子(Excimer)紫外光源在制备金属薄膜材料方面的应用研究.金属钯是一种优良的催化剂,首先在各种衬底如Al2O3、AIN、玻璃以及聚合物等上面淀积钯的金属有机化合物薄膜,通过紫外光分解钯的金属有机化合物,形成数埃到几十埃的钯膜,然后再利用钯的催化效应,在无电极电镀液中淀积出几十纳米到几微米厚的各种金属薄膜(如Cu、Au、Ni等).     

尿素均相沉淀法制备均分散氧化亚镍粉末(Ⅰ)——前驱体的制备研究

采用尿素均相沉淀法制得了均分散的氧化亚镍前驱体粒子．系统考察了镍离子浓度、尿素浓度、反应温度、反应时间、起始ｐＨ值及分散剂等因素对前驱体粒子形成的影响规律．结果表明,在一定条件下所得的前驱体粒子是一种化学组成为Ｎｉ２（ＣＯ３）（ＯＨ）２的晶态物质,粒子呈球形,且粒度分布均匀．     

Direct electroless nickel plating on silicon surface

Direct electroless nickel plating on n-Si(100) wafers in alkaline solutions was demonstrated without any activation procedure in advance, the effect of pH and temperature of the solutions on size of metal particles in deposits was examined, and also the element contents of deposits were analyzed by energy disperse spectroscopy (EDS). The results indicated that the size of metal particles increases with increasing temperature or decreasing pH. The possible mechanism of nickel deposition on n-Si(100) was discussed in terms of semiconductor electrochemistry, and the formation of nickel seed crystal on Si was mainly attributed to the generation of atomic hydrogen by electron capture of water molecule from the semiconductor in alkaline solutions.     

旱季广州大气中的硝酸盐粒子

利用复合薄膜法和总体分析,对旱季广州大气中的硝酸盐粒子进行了4年的观察.粒子通过一个二级粒子撞击器分为二部分粗大粒子(r>1.0μm)和微小粒子(r≤1.0tm).在电子显微镜下,一个粒子中所含的NO     

Ni掺杂对Ba_(0.7)Sr_(0.3)TiO_3热演变及相组成的影响

掺杂是改善Ba0.7Sr0.3TiO3（BST）性能的重要方法之一,而认识其热演变过程和相组成有助于制备性能优异的BST.本文选取分析纯醋酸镍Ni（Ac）2、醋酸钡Ba（Ac）2、醋酸锶Sr（Ac）2、和化学纯钛酸丁酯Ti（OC4H9）4为主要原料,冰醋酸HAc为溶剂和酸度调节剂、乙二醇-甲醚C3H8O2为摩尔浓度调节剂,采用溶胶-凝胶法按组分为Ba0.7Sr0.3（Ti1-xNix）O3（x=0,0.05,0.10,0.20和0.30）的化学计量比在醋酸溶液体系中制备了未掺杂和掺Ni的钛酸锶钡的凝胶和粉末.运用DSC研究了Ni的掺入对BST热演变过程影响.采用慢扫描和快扫描XRD技术分析了Ni掺杂对相组成、晶面间距和晶粒尺寸的影响.Ni掺杂强烈影响BST体系的热演变过程特别是晶化过程,由未掺杂BST体系的双相变过程逐渐变成单相变过程,加快了反应速率.经750℃晶化退火0.5h的Ni掺杂BST体系,得到单一的纯BST相不是单相变过程而是双相变过程.XRD分析结果表明,在相同热经历状况下,Ni掺杂BST体系晶化反应充分完全,BST相结晶性良好,当Ni掺入量到0.05时得单一的BST相 随Ni掺入量进一步增多,BST体系中（Ba,Sr）CO3相的含量增多.BST晶体（110）晶面间距d随Ni的掺入增大而增大,且晶粒尺寸逐渐减小.