食品抗氧化剂没食子酸丙酯的合成

本文报导了以没食子酸和丙醇为原料合成没食子酸丙酯的多种合成方法,其中最有价值的是以对甲苯磺酸为催化剂和烃类带水的酯化法。该法有操作简单、安全、易纯化等优点,收率高于87%。没食子酸丙酯是通用的食品抗氧化剂,应用试验表明,它能阻延油脂和油基食品的氧化变质。     

改良焦性没食子酸法培养厌氧菌

目前厌氧菌分离培养法主要有焦性没食子酸法、厌氧气袋法、厌养缸法和厌养培养箱法［１］。厌养缸和厌养培养箱法需要一定设备或特制设备,因而其应用受到一定限制。焦性没食子酸法或厌氧气袋法进行厌养菌分离培养,由于其方法简单、操作容易,在大专院校微生物教学或基层医疗单位仍广泛使用,但分离效果不易控制。为此,本实验室在教学实践中,通过改良焦性没食子酸法分离培养厌养菌,分离出的菌落及溶血明显好于普通焦性没食子酸法或厌养气袋法。现总结如下。１　材料与方法（１）普通焦性没食子酸法：将厌氧菌接至血琼脂平皿上,在该平皿…     

HPLC法同时测定没食子酸与没食子酸烷基酯的含量

为了同时测定没食子酸烷基酯生物合成体系中没食子酸与没食子酸炕基酯的含量,用HPLC法,色谱条件为:Lichrospher C18柱(250mm×4.6 mm);检测波长274 nm;流动相:A相5 mL冰醋酸溶于1 000 mL 水,B相80%甲醇,A:B=30:70;流速:1.0 mL/min。结果反应物没食子酸与产物没食子酸炕基酯达到基线分离。48 h反应体系中,没食子酸、没食子酸丙酯与没食子酸丁酯回收率达到94.07%-96.11%RSD 为0.701-1.180。说明此方法可有效同时测定没食子酸与没食子酸烷基酯的含量,测定单宁酶的活力。     

铈(IV)-罗丹明6G化学发光体系测定中药清咽片中没食子酸

研究在硫酸--盐酸介质下,没食子酸与铈(Ⅳ)和罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨,据此建立了流动注射化学发光法检测没食子酸的新方法.检测的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL;检出限为3.0×10-9g/mL;对浓度为1.0×10-7g/mL没食子酸连续11次测定,其相对标准偏差为2.1%.该方法应用于清咽片中没食子酸含量的测定,结果满意.     

铈（Ⅳ）-罗丹明6G化学发光体系测定中药清咽片中没食子酸

研究在硫酸-盐酸介质下,没食子酸与铈(Ⅳ)和罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨,据此建立了流动注射化学发光法检测没食子酸的新方法.检测的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL;检出限为3.0×10-9g/mL;对浓度为1.0×10-7g/mL没食子酸连续11次测定,其相对标准偏差为2.1%.该方法应用于清咽片中没食子酸含量的测定,结果满意.     

用没食子酸酯萃取分离酯型儿茶素单体

以疏水性没食子酸酯为萃取剂研究天然酯型儿荼素单体在水-有机醇两相体系中的分配行为，考察没食子酸酯烷基链长度、没食子酸酯浓度、萃取温度和振荡时间等因素对分配系数和分离因子的影响。研究结果表明：没食子酸酯与表儿萘素没食子酸酯形成复合物的稳定性比与其他2种单体（表没食子儿萘素没食子酸酯和没食子儿萘素没食子酸酯）形成的复合物的稳定性强，且当没食子酸正十二酯浓度为0．15mol／L，温度为20℃，振荡时间为30min时，表没食子儿荼素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯和没食子儿萘素没食子酸酯的分配系数KEGCG，KECG和KGCG分别为13．32，6．04和1．65；分离因子α1和α2分别为3．7和2．2。     

碱式没食子酸锑的合成

以五倍子制备的没食子酸和酒石酸锑钾为原料，研究了碱式没食子酸锑的合成条件。在筛选的合成条件下，产品收率（９２％～９５％）比文献收率（６５％～７０％）高。经过元素分析，红外光谱，热分析等方法测定，证实产品纯度高，稳定性好。     

焦性没食子酸对硫化矿物的抑制性能和作用机理

研究了焦性没食子酸对硫化矿物浮选行为的影响及其作用机理，结果表明焦性没食子酸对方铅矿、黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿具有抑制作用，对毒砂没有抑制作用，通过量子化学计算、亲固能计算以及能带结构分析等方法探讨了焦性没食子酸以硫化物的抑制机理。     

高纯度没食子酸的研究

以工业没食子酸为原料，分析了其中所含杂质及存在的形式，提出了分离和纯化过程机理，采用离子交换树脂处理方法，研制出了适合微电子工业使用的高纯度没食子酸。结果表明，样品中所含各种金属离子均≤０．１ｍｇ／ｋｇ，没食子酸含量≥９９．５％。     

硫酸氢钠催化合成没食子酸正丁酯

以没食子酸和正丁醇为原料，采用一水合硫酸氢钠作催化剂合成没食子酸正丁酯．研究了一水合硫酸氢钠用量、正丁醇用量和反应时间对没食子酸正丁酯收率的影响．当没食子酸，正丁醇和硫酸氢钠的物质的量比为1：15：0.034。回流分水5h，酯收率达92．3％．     

酸对TiO_2结构和光催化性能的影响

以H2SO4,HCl和一水合柠檬酸作酸催化剂,采用溶胶-凝胶法合成了纳米TiO2光催化剂。通过XRD,TEM,HR-TEM,Uv-Vis和FT-IR等分析手段对样品进行表征。以亚甲基蓝(MB)为目标降解物,对催化剂的光催化性能进行评价。研究结果表明,酸对TiO2的结构和性能有很大的影响:以H2SO4做催化剂时,TiO2颗粒分布均匀,粒径在7~12nm之间,全为锐钛矿相;以HCl作催化剂时,TiO2的粒径约为20nm,全为锐钛矿相;而以一水合柠檬酸作催化剂时,TiO2的粒径较大,约为30nm,且团聚严重,为锐钛矿相和金红石相的混合相。以H2SO4作催化剂制备的TiO2光催化活性最好。     

对甲苯磺酸催化合成丁酸异戊酯

对甲苯磺酸作为丁酸异戊醇的酯化催化剂,性能优于硫酸,本文探讨并确定了丁酸与异戊醇酯化反应的最佳条件:以0.2mol正丁酸为基准,醇酸摩尔比为1.5,环己烷7.5ml,催化剂用量2.5％,反应时间2小时,酯收率达94.3％。     

硅酸聚合度对聚硅氯化铝絮凝特征的影响

聚硅酸铝盐是一类新型无机高分子絮凝剂，是在聚硅酸和聚铝絮凝剂的基础上发展起来的复合产品，以蒸馏水稀释硅酸钠至含SiO23.0％，用硫酸调节pH值至4.5，旋转不同时间使其聚合，得到不同聚合度聚硅酸，以制备得到的聚硅酸和氯化铝为原料，通过共聚法制备了不同硅酸聚合度、碱化度（B）、铝硅摩尔比（Al/Si）的聚硅氯化铝（PASC）絮凝剂。采用Al-Ferron逐时络合比色法，测定了絮凝剂水解铝的形态分布特征研究了其影响因素，分析探讨了不同聚合度的硅酸与铝水解聚合产物间的相互作用。将其有于商品砼废水的处理，当硅酸聚合时间为145min时，所制备的聚硅氯化铝（PASC）絮凝剂的除浊率高达97％。     

基于灰色关联法的酸蚀导流能力影响因素

酸蚀裂缝导流能力是评价酸化压裂的重要因素,通过利用FCES—100导流仪进行酸蚀裂缝导流能力影响因素的研究,并采用正交实验和灰色关联法分析各参数对酸蚀导流能力的影响程度。结果显示:交联酸的酸蚀裂缝导流能力随着酸液浓度的升高而增加;交联酸的酸蚀裂缝导流能力随着酸岩接触时间的延长而增大,但随着酸岩接触时间的增加,酸蚀裂缝导流能力的增加幅度越来越小; 50 MPa以前,高铺砂浓度的酸蚀裂缝导流能力更低;当闭合压力大于50 MPa时,高铺砂浓度下,导流能力会越大;利用灰色关联分析法,上述考虑的因素对酸蚀导流能力的影响程度从大到小分别为:铺砂浓度、酸液浓度、酸岩接触时间、闭合压力。明确了相关影响因素对酸蚀裂缝导流能力的大小关系,为更加有效进行酸压设计提供了重要指导。     

聚硅酸的絮凝性能及胶凝特性研究

本文采用微电泳技术研究聚硅酸胶粒表面的电荷情况,考察了聚硅酸溶液的浊度随反应时间的变化情况,试验了反应时间和水样pH对聚硅酸絮凝效果的影响,借助于透射电镜技术观测了聚硅酸胶粒随反应时间和反应温度的变化情况。实验结果表明,聚硅酸胶粒表面带负电荷,聚硅酸溶液的浊度随反应时间的增加而增加,反应时间影响聚硅酸的絮凝效果。聚硅酸在水样pH为9.50左右时其絮凝效果最佳。聚硅酸胶粒随反应时间的增长和反应温度的升高而变大,且其形状也发生变化。     

三辛胺对羧酸的络合萃取

络合萃取法对于极性有机物稀溶液分离具有高效性和高选择性。用体积分数为２０％三辛胺＋３０％正辛醇＋５０％煤油混合溶剂对乙酸、乙二酸、丁酸、丁二酸、戊酸、己酸、己二酸、苹果酸，酒石酸和２－溴了酸稀溶液进行了系统的萃取相平衡实验研究。结果表明，混合溶剂对有机羧酸稀溶液具有相当高的分配系数Ｄ。探讨了胺类萃取剂萃取有机羧酸的过程机理。     

唑来膦酸的合成方法改进

通过两步反应合成得到唑来膦酸：咪唑和溴乙酸乙酯在相转移催化剂四丁基碘化铵作用下合成1H-咪唑-1-乙酸乙酯，直接水解制得1H-咪唑-卜乙酸；1H-咪唑-1-乙酸和三氯化磷、磷酸反应后再水解制得唑来膦酸，该方法操作简便，适用于工业化生产，通过元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振谱对唑来膦酸进行了确认。     

丙酮酸、乳酸对体外肌酸激酶活性的抑制作用

 应用酶活测定的方法分析了肌酸激酶在不同浓度的乳酸、丙酮酸中的活性变化.实验结果说明在失活过程中没有蛋白质的聚沉,失活与乳酸浓度、丙酮酸的浓度呈正相关.通过对比实验结果提示,丙酮酸离子、乳酸离子对肌酸激酶没有明显影响,丙酮酸、乳酸是通过其解离状态的H⁺改变了机体pH值而影响肌酸激酶活性的,作者就丙酮酸、乳酸对肌酸激酶影响及其意义进行探讨.     

酸蚀裂缝导流能力实验结果新应用

根据API行业标准,利用酸蚀裂缝导流装置开展了冻胶酸裂缝导流能力的测试,计算溶蚀速率来推导酸岩反应速率,并根据酸蚀前后导流能力计算残酸浓度,比传统的残酸浓度更精确,应用反应速率与残酸浓度值计算酸液有效作用距离。实验结果表明冻胶酸残酸浓度随着闭合应力的增大而增大,闭合应力越大越早失去效果,鲜酸浓度越高,残酸浓度越高。此法既能更精确预测酸液有效作用距离又能评价酸蚀导流能力,是一种经济适用的酸蚀效果评价方法。     

马来海松酸酐合成新方法的研究

通过与环己胺成盐的方法分离松香中的树脂酸，在催化剂对甲基苯磺酸存在下与马来酸酐进行Diels-Alder反应合成马来海松酸酐. 当松香、马来酸酐摩尔比为1.9∶1.0,反应温度180℃，反应时间4h时，MPA的收率可达70.3%.