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相似文献
 共查询到18条相似文献,搜索用时 140 毫秒
1.
采用气相色谱法及残留溶剂测定法对他达拉非的残留溶剂进行测定.用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温在50℃保持5min,再以30℃/min的速率升至240℃,维持5min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度为220℃,载气流速3.0 mL/min,分流比10:1;进样体积1μL,记录色谱图.本方法可以有效、准确地检测出他达拉非的残留溶剂.  相似文献   

2.
建立了花色蛤中扑草净含量的毛细管气相色谱测定方法.采用SPL进样口,毛细管色谱柱rtx-5(弱极性,30m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)进行检测.进样口温度,250℃,分流比5∶1,载气流速,1.47 m L/min;线速率控制方式:线速率,37 cm/s,柱室温度,100℃保持1 min,以30℃/min升至220℃,保持10 min;检测器温度,250℃,氢气气流量,40 m L/min,空气流量,60 m L/min.实验结果表明:方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于85%,RSD小于6.0%,线性范围为0.05~1μg/m L,检出限(定性限)为0.001 mg/kg.  相似文献   

3.
利用气相色谱法测定雷贝拉唑钠原料药中丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯5种有机溶剂残留量,通过优化实验条件建立了一种有效的测定有机溶剂残留量的方法。采用顶空毛细管气相色谱法,检测器为氢火焰离子化检测器,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,以氮气为载气,流速为2.0mL/min;柱温采取程序升温方式,于40℃保持8min,然后以每分钟20℃的速率升温至240℃,并保持20min;顶空平衡温度为90℃,平衡时间为30min;进样口温度为200℃,检测温度为250℃;进样体积为1mL,分流比为5∶1。5种有机溶剂在该色谱条件下均能有效分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数R圴大于0.990,检出限(3S/N)分别为0.616,6.72,4.89,2.70,1.46μg/mL,定量限(10S/N)分别为1.85,16.8,13.9,8.07,3.64μg/mL,各残留溶剂的加标回收率均在90%~110%范围内。  相似文献   

4.
采用气相色谱法测定了 1, 3-丙二醇发酵液中主要成分——乙醇、乙酸和 1, 3-丙二醇的含量 .色谱柱为 FFAP大口径毛细管柱 0.53(i.d.)× 10m,采用程序升温 ,110℃保持 2min,然后 30℃ /min升到 160℃ ,检测器温度为 250℃,回收率为 94.04%~ 102.22%, RSD 0.24%~ 2.41%,线形关系良好,方法简便可行 .  相似文献   

5.
毛细管气相色谱法测定白芍中有机氯农药的含量   总被引:3,自引:1,他引:3       下载免费PDF全文
在建立白芍中七氯、环氧七氯及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法中,样品以石油醚加丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化;采用DB-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱分离样品;以GC-ECD检测农药七氯、环氧七氯及滴滴涕的含量(色谱条件:载气为N2(99.999%,1.5 mL/min);分流比为2.3∶1;进样器温度为200℃,检测器测试为330℃,柱升温程序是从100℃(保持0.5 min)开始以15℃/min升至200℃保持1.0 min),再以4℃/min升至240℃(保持7 min);方法的加标平均回收率为96.27%~100.3%,精密度为2.0%~6.9%。  相似文献   

6.
建立异黄酮衍生物2702中乙醇,乙酸乙酯残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-Wax(30 m×0.45 mm×0.85 μm)石英毛细管柱;检测器为FID,载气为氮气;柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5 min, 然后以40℃/min的速率升至205℃,保持8 min;气化室温度为225℃.在该色谱条件下,采用甲苯为内标.测得乙醇、乙酸乙酯二种溶剂分别在1.25~87.50 μg/mL(r=0.999 8);1.80~89.90 μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=2.8%), 98.4%(RSD=2.3%);检测限分别为0.13 ng,0.17 ng.因此,该毛细管气相色谱法简单、结果准确,适用于本品有机溶剂残留量的测定.  相似文献   

7.
采用气相色谱法及残留溶剂测定法对莫西沙星侧链的残留溶剂进行测定.色谱柱采用6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624,30m×0.32mm×1.8μm),柱温80℃,维持5min后,以8℃/min的速率升温至200℃,维持15min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为270℃,进样口温度为250℃,载气流速3.0mL/min,分流比10∶1.实验结果显示,本方法可以有效、准确地检测出莫西沙星侧链的残留溶剂.  相似文献   

8.
顶空法测定头孢匹胺钠中的溶剂残留   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用顶空气相色谱法对头孢匹胺钠中的残留溶剂DMF进行测定.使用熔融石英毛细管柱HP-INNOWax(30 m × 0.25 mm×0.25μm);检测器FID;载气N2;程序升温:初始温度为60℃,以20℃/min的速度升温至100℃,停留2 min,以10℃/min的速度升温至120℃,再以40℃/min的速度升温至200℃,结束.进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;进样体积:1 mL,分流比为20:1;溶剂残留用外标法测定,分析结果表明,该方法对DMF的检测限量为0.004 g/L,回收率为102%,相对标准偏差为5.4%.该方法操作简单、快速、灵敏、重现性好.  相似文献   

9.
气相色谱法测定重楼中薯蓣皂苷的水解产物   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
采用酸水解法提取了重楼的水解产物薯蓣皂苷元,对其进行气相色谱分析,获得了相应的定量数据.气相色谱条件:HP-5MS熔融石英毛细管色谱柱(30.0m×320 μm×0.25 μm);FID检测器;载气流速2.5 mL/min;进样口温度280 ℃;分流比10:1;检测器温度310℃;炉温270℃;进样量1.0 μL.在最佳色谱条件下,薯蓣皂苷元在8.0~4000 μg/mL范围内具有良好的线性关系,R2=0.999 1,测定方法平均回收率为89.0%,RSD为3.7%.GC测定结果和HPLC测定结果相近.  相似文献   

10.
采用顶空气相色谱法测定人参根皂苷中大孔树脂残留物的质量浓度. 色谱柱初始温度60 ℃, 保持22 min, 以50 ℃/min升至200 ℃, 保持6 min, 氢火焰离子检测器温度为260 ℃, 进样口温度220 ℃; 用质量分数为40%的N,N 二甲基甲酰胺作溶剂, 载气为氮气. 实验结果表明, 正己烷、 苯、 甲苯、 对二甲苯、 苯乙烯、 对二乙基苯6种大孔树脂残留物在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系, 且回收率符合要求.  相似文献   

11.
建立了毛细管气相色谱法测定替加环素原料药中7种有机残留溶剂的分析方法.采用ZB-624熔融石英毛细管柱(30m×0.53mm×3μm),FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂.其中甲醇、异丙醇、异丙醚、二氯甲烷、四氢呋喃与甲苯的测定采用顶空进样法,柱温40℃保持9min,以20℃/min升温至200℃,保持1min;N,N-二甲基甲酰胺的测定采用直接进样法,柱温100℃保持5min,以20℃/min升温至200℃.结果表明各残留溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9989~0.9999),平均加样回收率在92.4%~104.8%(RSD=1.41%-5.6%)之间,定量限为0.15—10.19μg/mL,3批样品中7种残留溶剂的量均符合我国药典要求.该方法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测和质量控制.  相似文献   

12.
以甲醇为内标,采用HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器,进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;柱温:60℃保持7 min;230℃下运行5 min,对盐酸头孢甲肟中乙醇溶液的残留量进行测定,结果表明:乙醇在2.0~1 000.0 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 3),检出限为0.000 65%,回收率为97.80%~99.60%,RSD值为1.36%~2.21%.本方法简便、准确、灵敏度高,适合用于盐酸头孢甲肟中乙醇残留溶剂的测定.  相似文献   

13.
用乙醚萃取浓缩的方法获得了盆架子鲜花的香气成分,然后利用气相色谱-质谱联用法分离并分析其化学成分,同时采用GC峰面积归一化法定量.色谱条件:石英毛细管柱:HP—FFAP(30m×0.25mm×0.25μm),载气为氦气,流速为1mL·min^-1.程序升温从50℃(保留3min)开始,以4℃·min。升到150℃。再由8℃·min。升至250℃.共鉴定出21种成分,占总量的92.9%,其特有成分有二十九烷、十六碳酸、二十二烷、N-苯基-1-萘胺、三十五烷、二十八烷等.  相似文献   

14.
采用石英毛细管色谱柱、程序升温、FID检测,较好的分离了各种低加成数脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)样品中的各组分;并用GC-MS进行了样品中组分的定性,并用峰面积归一化法进行了组分的定量,较准确地计算样品中游离脂肪醇质量分数及分子量分布.该方法简便、准确、快速.  相似文献   

15.
利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对环己酮氨肟化体系中失活催化剂上的可溶性沉积物进行了分析.分析液样品的制备采用了HF溶解-乙醚萃取法.GC条件:HP-5型石英毛细管色谱柱(30 m× 0.25 mm×0.25μm),载气为He,流速为0.8 mL/min;柱箱程序升温,初始温度为40℃,以20℃/min升至2...  相似文献   

16.
目的:建立西洋参药材根中12种农药残留的分离测定方法.方法:采用气相色谱法,HP-608弹性石英毛细管柱,ECD检测器,柱温起始温度150℃,以5℃/min速度升温,至230℃,保温5min;进样器温度240℃,检测器温度250℃,载气为高纯氮,柱流速20mL/min,层吹流速40mL/min,用外标法计算农药残留的含量.结果:12种农药的峰面积和质量浓度(mg/L)在测定范围内均具有良好的线性关系,精密度良好,平均回收率为94.1%~99.4%.结论:所用方法简单准确,灵敏度高,适用于西洋参药材根中12种农药残留含量的同时测定.  相似文献   

17.
建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N2,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R2>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.  相似文献   

18.
毛细管气相色谱法测定土壤和桔梗中七氯及滴滴涕的含量   总被引:3,自引:1,他引:3  
建立了土壤和桔梗中七氯及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.样品以石油醚+丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测农药七氯、滴滴涕的含量.方法的线性范围为2.18×10-13~5.31×10-11g;敏感度为3.4×10-12~6.8×10-12g/mL;加样平均回收率为96.27%~100.3%(RSD为3.0%~6.5%).  相似文献   

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