高活性、高选择性负载型镍催化剂的制备及其在糠醇加氢中的应用

用一次浸渍和多次浸渍法制备出高活性、高选择性负载型镍催化剂,将其用于糠醇液相加氢制备四氢糠醇的反应中。试验结果表明,镍负载量在20％－60％时,负载型镍催化剂对糠醇加氢反应的活性和选择性较高,采用多次浸渍法可显著地提高催化剂的加氢活性和选择性。在不使用溶剂和较缓和的反应条件下（催化剂浓度为10g/L,温度为170℃,压力为5－6MPa,停留时间为4－4．5h,搅拌速度为1000r/min),糠醇转化率达100％,四氢糠醇收率为95％－96％,选择性大于95％。反应产物经减压蒸馏后四氢糠醇的纯度高达99％以上。研究结果表明,采用多次浸渍法制备的负载型镍催化剂在四氢糠醇生产中具有良好的工业应用前景。     

高活性、高选择性负载型镍催化剂的制备及其在糠醇加氢中的应用

用一次浸渍和多次浸渍法制备出高活性、高选择性负载型镍催化剂 ,将其用于糠醇液相加氢制备四氢糠醇的反应中。试验结果表明 ,镍负载量在 2 0 %～ 6 0 %时 ,负载型镍催化剂对糠醇加氢反应的活性和选择性较高 ,采用多次浸渍法可显著地提高催化剂的加氢活性和选择性。在不使用溶剂和较缓和的反应条件下 (催化剂浓度为 10g/L ,温度为 170℃ ,压力为 5～ 6MPa ,停留时间为 4～ 4.5h ,搅拌速度为 10 0 0r/min) ,糠醇转化率达 10 0 % ,四氢糠醇收率为 95 %～ 96 % ,选择性大于 95 %。反应产物经减压蒸馏后四氢糠醇的纯度高达 99%以上。研究结果表明 ,采用多次浸渍法制备的负载型镍催化剂在四氢糠醇生产中具有良好的工业应用前景     

骨架镍催化糠醇液相加氢制备四氢糠醇

以骨架镍作为加氢催化剂，在悬浮床中液相加氢还原糠醇制备四氢糠醇。分析了催化剂制备条件和加氢反应条件对骨架镍催化糠醇液相加氢制备四氢糠醇的影响。实验结果表明，在适当的反应条件下，糠醇可完全转化，四氢糠醇的收率和选择性较高。骨架镍催化剂适宜的制备条件为50℃下镍铝合金在NaOH溶液中溶解90min。在镍铝合金用量为2.0%-6.0%、氢压为5.0-6.0MPa的反应条件下，糠醇转化率可达99％以上，四氢糠醇收率和选择性约为97％。加入乙醇作为溶剂，可以降低杂质1，2－戊二醇的含量，提高四氢糠醇的选择性。     

骨架镍催化糠醇液相加氢制备四氢糠醇

以骨架镍作为加氢催化剂 ,在悬浮床中液相加氢还原糠醇制备四氢糠醇。分析了催化剂制备条件和加氢反应条件对骨架镍催化糠醇液相加氢制备四氢糠醇的影响。实验结果表明 ,在适当的反应条件下 ,糠醇可完全转化 ,四氢糠醇的收率和选择性较高。骨架镍催化剂适宜的制备条件为 5 0℃下镍铝合金在NaOH溶液中溶解 90min。在镍铝合金用量为 2 .0 %～ 6 .0 %、氢压为 5 .0～ 6 .0MPa的反应条件下 ,糠醇转化率可达 99%以上 ,四氢糠醇收率和选择性约为 97%。加入乙醇作为溶剂 ,可以降低杂质 1,2 戊二醇的含量 ,提高四氢糠醇的选择性。     

制备条件对Ru/ZrO_2·xH_2O催化酯加氢制备醇活性的影响

文章采用共沉淀法制备了Ru/ZrO2.xH2O催化剂对丙酸甲酯进行加氢反应研究,并用XRD和XPS对反应前后催化剂进行了表征。考察了催化剂制备时机械搅拌速度、沉淀剂的种类、沉淀时溶液PH值、催化剂灼烧温度及金属担载量等因素对Ru/ZrO2.xH2O催化性能影响。结果表明,增加搅拌速度、选择合适的沉淀剂以及Ru担载量能够明显提高催化剂加氢活性,而加大沉淀时溶液PH和升高催化剂灼烧温度则对催化剂性能有抑制作用。     

Ru/Al_2O_3催化对苯二甲酸二甲酯合成1,4-环己烷二甲酸二甲酯

以Al2O3为载体、Ru为活性组分合成Ru/Al2O3。以Ru/Al2O3为催化剂,在反应釜中液相催化加氢催化对苯二甲酸二甲酯(DMT)制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD),考察Ru负载量、反应温度、压力、搅拌速率和反应时间对DMT加氢反应性能的影响。采用X线衍射仪(XRD)、N2吸附-脱附仪、H2-程序升温脱附(H2-TPD)技术和扫描电子显微镜(SEM)对催化剂理化性能进行表征。结果表明:Ru质量分数为3%的Ru/Al2O3显示出良好的催化活性。适宜催化剂的活化温度为120℃,在95℃、4.5 MPa和搅拌速率1 200 r/min的条件下加氢反应3 h,DMT转化率和DMCD选择性分别高达100%和98.81%。该催化剂循环使用12次后仍未发现明显失活。     

采用NP催化剂的芥酸氢化制备山嵛酸工艺研究

本文制备了高效加氢ＮＰ催化剂,并讨论了芥酸采用该催化剂加氢制备山嵛酸时,催化剂浓度、氢气压力、反应温度、搅拌速度等因素对反应的影响。试验结果表明其适宜的工艺条件为：催化剂浓度０．６％,氢气压力８．１１×１０５Ｐａ,反应温度４１３Ｋ,脉冲式搅拌速度８０次／ｍｉｎ。     

反应条件对丙酸甲酯催化加氢的影响

采用浸渍、水热还原方法制备的Ru-Pt/A lOOH催化剂,以水作溶剂,用于丙酸甲酯催化加氢制备丙醇反应.考察了催化剂中金属担载量、溶剂体积、反应时间、温度和氢气压力对丙酸甲酯转化率和丙醇选择性的影响.在180℃、氢压5.0 MPa条件下,反应6 h,丙酸甲酯的转化率达到89.1%,丙醇选择性为97.8%.     

FCC废催化剂负载镍催化松节油加氢性能研究

以提升管催化裂化(FCC)废催化剂为载体,采用等体积浸渍法制备负载型镍催化剂,并对其进行催化加氢性能的研究.利用FYX-2G型永磁旋转搅拌反应釜在温度383 K、压力2 MPa和搅拌转速260r/min条件下,考察了催化剂对松节油加氢反应活性及选择性的影响,应用GC-MS和GC技术对反应产物进行分析鉴定.结果表明,加氢反应1.5h的反应产物主要组分有顺、反-蒎烷、对伞花烃和未反应完全的蒎烯,产物中蒎烷顺反比为19.2∶1;以焙烧前后的FCC废催化剂为载体负载镍催化松节油加氢反应的蒎烯转化率分别为95.9％和98.2％,蒎烷顺反比分别为21.4∶1和21.1∶1;而以新鲜FCC催化剂为载体负载镍催化松节油加氢的蒎烯转化率为60.3％,蒎烷顺反比为24.7∶1;催化剂适宜制备条件:FCC废催化剂经723 K焙烧后负载镍,负载量为20％,焙烧及氢气还原温度为723 K,时间为3h.     

常压气相糠醛加氢制备糠醇CuB和CuB/MgO及其性能研究

以三水合硝酸铜和氧化镁为原料,硼氢化钾为还原剂,用化学还原法制备了CuB和负载型CuB/MgO催化剂,并将其应用于常压气相糠醛加氢制备糠醇的反应中.催化剂活性和选择性评价结果显示:CuB/MgO的活性明显优于CuB;在反应温度为113℃,液体质量空速为1.1h-1时,CuB/MgO的糠醛转化率和糠醇选择性均达到97%以上.CuB/MgO具有较好的催化稳定性,说明CuB/MgO催化剂具有潜在的开发应用价值.同时,采用TEM,DCS和TGA技术对相关样品进行了表征.     

Ru/ZrO_2·xH_2O催化丙酸甲酯加氢制备丙醇的反应研究

文章采用共沉淀法制备了Ru/ZrO2.xH2O催化剂对丙酸甲酯进行加氢反应研究。考察了反应时间、温度、氢气压力、搅拌速度和溶剂等因素对丙酸甲酯加氢的转化率和产物丙醇选择性的影响。结果表明,以醇作溶剂时,反应的活性和选择性都比较差,丙醇的最大收率仅为27.5%,而以水作溶剂时丙酸甲酯的转化率高达94.8%,丙醇的选择性为91.7%。催化剂可以循环使用6次,活性和选择性没有明显下降,显示了良好的工业应用前景。     

VAH型气相醛加氢催化剂在正丙醇装置上的工业应用

介绍了VAH型气相醛加氢催化剂在淄博诺奥化工有限公司4万t/a丙醇装置上的首次工业应用.控制催化剂装填过程,避免催化剂出现破损现象,确保各列管压差均为35～50 kPa;严格控制催化剂还原过程中氮气中的氢气浓度,确保了催化剂还原彻底且不出现飞温.装置开工顺利,产品完全达标,催化剂表现出很好的加氢活性和选择性,VAH型醛加氢催化剂成功实现在丙醛加氢制丙醇装置上的工业应用.     

酯化、水解两步法合成苯甲醇的工艺优化

以氯化苄和甲酸钠为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂,通过酯化和水解两步法合成苯甲醇。分别考察原料摩尔比、酯化反应温度、催化剂用量、初始水量等因素对酯化反应的影响以及水解反应温度、加碱方式、初始水量等因素对水解反应的影响。结果表明:适宜的氯化苄与甲酸钠摩尔比为1∶1,酯化反应温度为110～115℃,催化剂用量为2%(以氯化苄为基准),初始水量与氯化苄的体积比为1∶1;适宜的水解反应温度为100℃,加碱速率为5 mL/h,酯化液与水的体积比为1∶1。在最优工艺条件下,苯甲醇的收率可达98%。     

H3PW12O40/H2O2/H2O体系催化氧化苯甲醇合成苯甲醛

合成一系列杂多酸(盐)并采用红外光谱对其进行表征,研究它们对苯甲醇氧化合成苯甲醛反应的催化性能.并以H3PW1 2O40为催化剂,分别考察溶剂类型、反应时间、反应温度、催化剂用量和H2O2用量对该反应的影响,并且初步探讨该反应的反应机理.实验结果表明:5种杂多酸(盐)均具有Keggin型结构,以水为溶剂时,5种杂多酸(盐)均具有催化活性,其中H3PW12O40催化活性最高.在催化剂用量0.04mmol、w(H2O2)=30%的H2O2用量0.015mol、反应时间3.5h、反应温度90℃、溶剂水用量10mL的优化反应条件下,苯甲醇的转化率为95.59%,苯甲醛的收率可达91.62%.由此可知,H3PW12O40/H2O2/H2O体系是环境友好的高效催化体系,具有工业化应用前景.     

新型Cu基催化剂在糠醛加氢制糠醇反应中的研究

研制了一种新型糠醛气相加氢制糠醇的负载型无铬铜基催化剂,并研究了铜含量、不同助剂以及反应条件对催化剂性能的影响。发现助剂钾的加入使得该催化剂在反应温度433K、氢醛比为8和常压的条件下,糠醛转化率大于98%,糠醇的选择性大于99%。     

3,3-二甲基丁醛的合成工艺研究

3,3-二甲基丁醛是合成新型强力甜味剂纽甜的重要中间体,其生产成本对纽甜的生产和应用影响重大.报道了一种简便和经济的3,3-二甲基丁醛合成工艺,以3,3-二甲基丁酸为原料,经氯化反应和常压催化氢化反应,合成了3,3-二甲基丁醛.研究了反应的工艺条件.3,3-二甲基丁酸的氯化反应以氯化亚砜为氯化剂,较为适宜的工艺条件为n(氯化亚砜):n(3,3-二甲基丁酸)=1.3:1,反应温度80℃、反应时间3 h,3,3-二甲基丁酰氯的收率为92%.3,3-二甲基丁酰氯的常压催化氢化反应在二甲苯溶剂中进行,以Pd/C为催化剂,较为适宜的工艺条件为m(二甲笨):m(3,3-二甲基丁酰氯)=6.5:1,催化剂用量w=15%(基于3,3-二甲基丁酰氯),氢气流量90 mL/min,搅拌转速500 r/min,反应温度120℃, 反应时间6 h, 3,3-二甲基丁醛的收率为73.4%.催化剂重复使用6次,3,3-二甲基丁醛收率仍达到71%,显示良好的稳定性.     

不同溶剂体系制备的Co-B催化剂应用于糠醛选择性加氢制备糠醇

选用不同溶剂配制CoCl2溶液，由化学还原法制备了一系列Co-B非晶态合金催化剂，这些催化剂在糠醛选择性加氢制备糠醇反应中均显示高选择性(接近100％)，而乙醇介质中制得的Co-B催化剂，其催化活性显著高于其他溶剂所制备的催化剂、结合表征，初步探讨了不同溶剂对催化剂的结构、电子态以及催化性能的影响．     

2，4-二硝基甲苯加氢反应历程及操作条件对反应速率的影响

研究2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)在Ni/硅藻土催化剂上的加氢反应历程和操作条件对反应速率的影响.通过GC-MS分析,提出2,4-DNT加氢合成2,4-二氨基甲苯(2,4-TDA)的反应历程.用初速率分析法考察操作条件对反应速率的影响,分析结果表明:在最佳实验条件下,当搅拌速率达1 500 r/min时,反应进入本征区;反应速率随催化剂用量的增加而线性增加;反应速率随压力和温度的升高而加快;温度与催化剂用量是影响2,4-DNT加氢反应速率的关键因素.     

常温常压下合成新橙皮苷二氢查尔酮的工艺研究

为了实现以新橙皮苷为原料,在常温常压下催化加氢合成新橙皮苷二氢查尔酮的工业化生产,采用单因素试验对合成反应的关键工艺参数进行了研究。结果表明,当料液比m新橙皮苷∶V(NaOH)=1∶10,ρ(NaOH)=50 g/L,催化剂钯炭与新橙皮苷的质量比为1∶5,转速为500 r/min时,反应8 h后新橙皮苷二氢查尔酮的合成率可达到98%以上。