NBS-曙红Y体条-流动注射化学发光法检测盐酸二甲双胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸二甲双胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体．在碱性条件下,NBS氧化盐酸二甲双胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强．研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理．结果显示：在最佳实验条件下,盐酸二甲双胍的检测线性范围为2．6×10^-8～2．0×10^-5g·mL^-1,线性回归方程为I=32．763C（×10^-7g·mL^-1）＋98．16,r=0．9991,方法检出限（DL=3σn-1/S）为8．5×10^-9g·mL^-1．对盐酸二甲双胍片剂（标示量为0．25g·片^-1）中盐酸二甲双胍定量分析,结果平均为0．2480g·片^-1,相对标准偏差为0．4％,加标回收率为93．8％～102．7％,结果令人满意．     

谷氨酰胺化学发光生物传感器的研制及应用

基于NBS-二氯荧光素-氨化学发光体系,结合流动注射技术,在白萝卜中存在的谷氨酰胺酶作用下,谷氨酰胺被水解释放出氨,产生化学发光信号.据此制成了化学发光生物传感器.谷氨酰胺浓度在1×10-6-1×10-5g/mL范围内与化学发光信号强度成线性关系.对5×10-6g/mL的谷氨酰胺进行了11次平行测定,得相对标准偏差为4.2%.根据IUPAC规定,算出谷氨酰胺的检测限(3σ)为3×10-7g/mL.将本法用于谷氨酰胺制剂(麦滋林-S颗粒)中谷氨酰胺含量的测定,结果令人满意.     

NBS-荧光素流动注射化学发光体系测定叶青双

在0.5 mol/L NaOH碱性溶液中,荧光素接受NBS(N-溴代琥珀酰亚胺)氧化叶青双产生的能量而发生化学发光,其发光强度和一定范围内的叶青双浓度成良好的线性关系.据此建立了测定叶青双的流动注射化学发光分析法.详细研究了该反应的特性和影响因素,在最优化的实验条件下,该体系对叶青双的检出限为2×10-9 mol/L,其线性范围为5×10-9～5×10-6mol/L,对2×10-7mol/L的叶青双平行测定11次,其相对标准偏差度为3.66%.此法为检测各种食品中叶青双的含量提供了实验依据.     

NBS-NH+4-荧光素体系流动注射化学发光法测定铵

在0.1mol/L的碱性条件下，NBS（N－溴代琥珀酸亚胺）在荧光素的增敏作用下氧化氯化铵，产生强的化学发光，基于此详细研究了其反应的特性和影响因素，在优化的实验条件下体系对氯化铵的测定范围为0.1-15mg/L，检出限为0.036mg/L，对5.0mg/L氯化铵进行11次平行测定，其RSD为2．8％，将本法用于环境水样中NH4^ -的分析，并与常规的方法进行对照，获得了满意的结果。     

流动注射化学发光法测定氨基乙酸的研究

实验研究了影响化学发光信号强度值的各种因素,初步探讨了体系产生化学发光的可能机理。在优化的实验条件下,氨基乙酸在1.0×10-7~1.0×10-4kg.L-1的质量浓度范围内与化学发光信号强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为3×10-8kg.L-1。对质量浓度为1.0×10-6kg.L-1的氨基乙酸溶液连续测定11次,相对标准偏差(RSD)为2.8%,将该方法用于氨基乙酸模拟样品的分析,结果满意。     

铁氰化钾化学发光体系测定维生素B1的研究

基于在NaOH碱性中，铁氰化钾可以直接氧化维生素Bl产生化学发光，而十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的存在可以大大增强这一化学发光强度，结合流动注射分析技术，在研究并优化化学发光条件的基础上，建立了测定维生素B1的化学发光分析方法。该方法测定VB1的线性范围为0．06-360mg／L，检出限（30）为0．045mg／L，对0．6mg／LVB1溶液连续11次平行测定的相对标准偏差为1．44％。该法已成功应用于维生素B1片剂及针剂中VB1的含量测定。     

水杨基荧光酮二聚体作为荧光探针测定乐果

水杨基荧光酮是一种三苯甲烷类阴离子试剂,中性条件下具有强荧光的水杨基荧光酮与适宜表面活性剂作用形成弱荧光缔合物,在此缔合物中加入乐果,荧光强度显著回升且有良好的线性关系,方法的线性范围为0～3.2mg/L,检出限为0.014mg/L.将以上方法直接应用于谷物、蔬菜、土壤中农药残留的检测,结果令人满意.     

一种常温下有效的芳基酮α-溴代方法

在乙酸铵(NH4OAc)催化下,芳香酮和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应合成了6种α-溴代芳基酮,产率为65%~79%.最佳反应条件为:常温,乙醚为溶剂,n(芳基酮)∶n(NBS)∶n(NH4OAc)=1∶1.3∶0.5,反应时间1.5~2 h.该反应条件温和,反应时间较短,操作简便,产率较高.     

N-溴代丁二酰亚铵滴定法测定卡托普利

为建立准确且简便的测定药物卡托普利的方法,应用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)直接滴定法测定卡托普利.卡托普利的平均含量为101.37%(RSD=0.54%),平均回收率为99.83%(RSD=0.65%),经与药典法(KIO3滴定法)对照,NBS滴定法的准确度及精密度均高于药典法.     

2-（2-甲氧基-4-硝苯基）-3-（4-硝苯基）-5-（2,4-二磺基苯）-2H-四唑单钠盐的合成方法改进

2-（2-甲氧基-4-硝苯基）-3-（4-硝苯基）-5-（2,4-二磺基苯）-2H-四唑单钠盐（6）是用于细胞增殖和细胞毒性试验的CCK-8试剂盒的主要成分,该试剂盒具有操作方便、重复性好,灵敏度高等优点.改进了化合物（6）合成方法,使用N-溴代丁二酰亚胺（NBS）氧化甲臜（5）中间体,路线总收率34.4%.同时,利用高分辨质谱（HRMS）、核磁共振（NMR）、熔点测定、紫外光谱（UV）方法对目标产物（6）进行了结构验证.实验方法具有路线简单、操作安全、原料价廉易得等优点,并且后处理简单,适合工业生产.     

A Novel Flow Injection Chemiluminescence System for the Determination of Reserpine

IntroductionReserpine is an effective and safe drug forhypertension. It is a source of rauwolfia alkaloid, whichcan reduce the storage of catecholamine in brain or otherapparatus. Although reserpine determinations have beenwidely reported in pharmaceuticals by fluorimetry[1 3],spectrophotometry[4] and HPLC[5]. These methods to acertain extent suffer from narrow linear ranges andunsatisfactory detection limits. Chemiluminescence ( CL )has been r…     

流动注射化学发光测定盐酸多巴酚丁胺

基于盐酸多巴酚丁胺对高锰酸钾氧化鲁米诺产生的化学发光的增强作用建立了一种测定盐酸多巴酚丁胺的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸多巴酚丁胺的线性范围为1 0×10-3～0 5μg/mL,检出限(3σ)为5 0×10-4μg/mL,对浓度为0 4μg/mL的盐酸多巴酚丁胺进行11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为3 39%.将本法用于注射液、血样以及尿样中盐酸多巴酚丁胺的测定,结果令人满意.     

流动注射-化学发光法测定农药敌敌畏的残余量

研究了农药敌敌畏在碱性介质中与鲁米诺 过氧化氢产生化学发光的特性, 发现非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP）对该反应有明显的增敏作用, 建立了鲁米诺 过氧化氢 OP体系测定敌敌畏的流动注射化学发光的新方法. 结果表明, 敌敌畏浓度在8.00×10－8～2.50×10－5　g/mL与化学发光强度有良好的 线性关系, 该方法的检出限为2.20×10－8　g/mL. 3种样品加标准回收率为94.0%～104%, 相对标准偏差为4.27%～5.75%.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定美洛西林钠

在优化的实验条件下,建立了一种简单、快速测定美洛西林钠的化学发光的新方法,该法测定美洛西林钠的线性范围为0.01~30 mg.L-1,检出限(3σ)为4.0×10-3mg.L-1,相对标准偏差为1.0%,将此法用于生物体液中美洛西林钠的测定,结果令人满意.     

电生不稳定试剂化学发光法测定盐酸异丙嗪

首次将恒电流电解产生ＣｌＯ－,与流动注射化学发光结合,提出电生不稳定试剂ＣｌＯ－化学发光分析法,很好地解决了化学发光反应中次氯酸盐不稳定问题,并对具有还原性药物进行测定,方法基于还原性药物能抑制ＣｌＯ－—ｌｕｍｉｎｏｌ电化学发光,其浓度与抑制作用的大小呈浅性关系．利用该法测定盐酸异丙嗪,发现盐酸异丙嗪在４×１０－９～６×１０－８ｇ／ｍｌ浓度范围内与空白、试样信号差值呈线性关系,检出限为７．６×１０－１０ｇ／ｍｌ,相对标准偏差为２．９％．     

N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)-二氯荧光素能量转移化学发光体系测定氯原酸的研究

在碱性条件下,N-澳代琥珀酰亚胺(NBS)氧化氯原酸,在荧光染料二氯荧光素增敏作用下发生化学发光.基于此现象,结合流动注射技术,建立了测定痕量氯原酸的流动注射化学发光分析法。在优化的实验条件下,氯原酸浓度在2.0×10~(-4)～1.0×10~(-2)mg/L范围内与发光强度呈线性关系(ΔI=1324.7 C 56.9,C:mg/L,r~2 =0.9979),检出限(3σ)为1.1×10~(-4)mg/L,对5.0×10~(-3)mg/L苯酚9次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.5%.将该方法用于对药物制剂中氯原酸的测定,结果令人满意.     

电生次氯酸根动注射化学发光法测定硝普钠

将恒电流电解产生ClO-与流动注射化学发光分析法相结合,基于硝普钠对ClO--Luminol体系化学发光的抑制作用,建立了测定硝普钠流动注射化学发光新分析方法.该法具有简单、快捷、灵敏的特点.在硝普钠浓度为8×10-6g/mL-1×10-4g/mL范围内呈线性关系.检出限为4×10-6g/mL相对标准偏差为1. 7%(2×10-5g/mL,n=9),对注射用硝普钠的测定及标准加入回收实验结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定利血生

高锰酸钾可氧化利血生在碱性介质中的分解产物产生化学发光,而罗丹明B可显著增强发光强度,在此基础上结合流动注射技术,建立了一种流动注射化学发光测定利血生的新方法.该方法选择性好,灵敏度高,操作简便,线性范围宽,利血生浓度在8.0×10-8～4.0×10-5g/mL范围内与发光信号呈线性关系,检出限(DL)2.4×10-8g/mL,相对标准偏差为2.5%(n=11,Cs=4.0×10-6g/mL).     

甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成

介绍了用水作溶剂甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (DMC)的合成方法 ,通过调节反应体系的pH值来控制加水分解和粘度上升 .讨论了影响DMC质量分数的条件 ,如甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMAEMA)的浓度和反应时间 .用红外光谱对目的产物的结构进行了研究