污水氨氮测定中蒸馏法预处理研究

目前广泛应用的污水中氨氮的测定方法是纳氏试荆法，但污水中的色度、浊度、硫化物、Fe^3＋及水样的酸、碱性均影响测定．纳氏试剂法以硼酸作吸收液进行蒸馏处理．在实际测定中，效果并不理想，测定结果偏低44％，远远超出误差允许范围，严重影响了测定结果的可靠性和权威性．本文提出了以纯水作吸收液的改进预处理方法，经标准样品测定，标准曲线的相关系数为0．9993，相对标准偏差为1．6％，标准样品测定结果在误差允许范围内．经实际样品测定，具有数据稳定，结果可靠等优点．该方法操作简便，易于在污水氨氮的测定中进行推广．     

高效液相色谱法分离测定人参保健制品中的人参皂甙

样品经60％的甲醇水溶液溶解，超声提取30min。冷却至室温后，用60％甲醇溶液准确定容。再经15000r／min离心10min，取上清液经高效液相反相色谱法测定，以乙腈-水为流动相，经梯度洗脱分离测定人参保健制品中的6种主要的人参皂甙。使用紫外检测器在203nm波长处检测。应用方法对皂甙Rb1进行线性范围测定，测得其在0～378μg／mL浓度范围内有良好的线性，测得其回收率在95％以上，最低检测限为2.2ng。     

2,3—二甲基—2,3二苯基丁烷合成方法的比较

采用卤化物偶联和自由基偶联的方法合成ＤＭＤＰＢ，产物经红外光谱和核磁共振测定确证结构。两种方法的产率分别为２２％和６０％。结果表明自由基偶联法为可行的工业化途径。     

三重四级杆液质联用法快速测定水中痕量河特拉津

该文建立了三重四级杆液质联用法直接测定水中阿特拉津含量的分析方法。水样经0．20Hm的有机滤膜过滤后，直接进样测定。该方法相比于标准的液相色谱分析法，通过选择离子反应监测（MRM），实现更加准确的定性定量，方法检测灵敏度高，避免了繁琐的前处理过程，简便、高效。检出限为0．01gg／L，加标回收率在90％～110％之间，相对标准偏差为5％～10％（n=5）。     

超声波-水提法制备桔梗总皂甙

以水作为溶剂，利用超声波法制备桔梗总皂甙，建立了超声波-水提法制备桔梗总皂甙的方法，该法是一种快速高效提取制备桔梗总皂甙的方法，结合甲醇、乙醚纯化，采用比色法测定其纯度，经测定其产率为4．2％，纯度为58．9％。和传统方法相比，不仅产率倍增，还能大大减少工作量，而且节药成本，是一种适合工业上开发使用的方法。     

利用光谱反射特性测定茶鲜叶的叶绿素含量

介绍了一种利用光谱反射特性，快速，无损测定茶鲜叶叶绿素含量的方法。经计算机逐步回归计算，当取波长５６２ｎｍ和６７６ｎｍ处归一化值进行二元一次回归时，方程的相关系数达０．９７６，数据回代的平均相对误差小于５％，可望取代传统理化测定叶绿素的方法。     

高效液相色谱法测定食品中特丁基对苯二酚

用高效相色谱法测定食品中的抗氧化剂特丁基对苯二酚．样品经甲醇提取过滤后测定，检测波长为280nm，流动相为乙腈．1％乙酸（体积比为45：55），回收率为87．9％～95.1％，测定结果的相对标准偏差小于2％．     

利用光谱反射特性测定茶鲜叶的叶绿素含量

介绍了一种利用光谱反射特性，快速、无损测定茶鲜对叶绿素含量的方法．经计算机逐步回归计算，当取波长５６２ｎｍ和６７６ｎｍ处归一化值进行二元一次回归时，方程的相关系数达０．９７６，数据回代的平均相对误差小于５％，可望取代传统理化测定叶绿素的方法．     

测定转氨酶生物传感器的研究

本文介绍了将固定化谷氨酸氧化酶与过氧化氢有构成的可以测定转氨酶转氨产物谷氨酸含量，从而测得转氨酶活性的生物传感器，谷丙转氨酶在４－１０６Ｕ；谷草转氨酶在２１－１２９Ｕ范围内具有良好的线性关系，回收率ＧＰＴ：９６．５７％；ＧＯＴ：１００．３％，稳定性（ｎ＝１０）：ＧＰＴ：ＣＶ＝０．２０－１．０８％；ＧＯＴ：ＣＶ＝０．３４－１．３０％，经与临床常用方法对比，传感器法的测定结果与全自动分光光度法测定结果     

气相色谱法快速测定蔬菜中12种菊酯类的农药残留

经反复试验，建立了豇豆、黄瓜、白菜、青椒等蔬菜中β-六六六、五氯硝基苯、百菌清等12种菊酯类农药残留检测方法。结果表明：蔬菜样品经乙腈提取、分组浓缩及净化后，采用气相色谱法测定，12种菊酯类农药在蔬菜中的平均添加回收率为87．4％-113.7％，相对标准偏差（RsD）为4．31％～8．56％，最低检出限为0．0002-0．001mg·kg^-1，该方法准确、精密度及灵敏度好，且简便快速、适用范围广。     

蔬菜和水体中菊酯类农药的分析

采用气相色谱分析方法,选用CP-Sil 5CB型毛细管柱,ECD检测器,快速定性检测蔬菜中菊酯类农药,通过优化分析条件,建立了气相色谱对蔬菜和水体中菊酯类农药的分析检测方法.以氯氰菊酯为例采用外标法进行定量分析,其线性回归系数为0.998 7,加标回收率可达78.30%～102.7%,相对标准偏差(n=7)为4.887%.相对国标法《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》(40min),该分析方法缩短了样品检测的时间.拟定分析方法用于蔬菜样品中微量菊酯类农药的测定,结果满意.     

浸提法提取胶母糖中铅的测定方法

通过采用硝酸过氧化氢过夜浸提改进胶母糖样品中测定铅的前处理方法,基体干扰少,三水平加标回收率在95.2%～110.3%,8次重复测定的变异系数为1.8%,与国家标准方法比较,采用t检验法分析,结果无显著性差异.     

氢化物—原子荧光光谱法测定保健食品中痕量锗

提出了以氢化物-原子荧光光谱法测定保健食品中锗的新方法,研究了酸介质、氢化物发生、增敏掩蔽剂等因素对测定的影响,并选择出仪器的最佳工作条件;采用磷酸-酒石酸介质进行测定,不但可有效消除共存离子的干扰,而且起到增敏作用,方法的检出限为6.2ng/g,相对标准偏差（RSD）为5%以内,加标回收率为95%-105%,结果令人满意。     

气相色谱法快速测定白酒中的甲醇和杂醇油

确定了白酒中的甲醇和杂醇油气相色谱测定方法,采用直接进样和毛细管色谱柱,GC—FID测定,甲醇和杂醇油的平均回收率分别为97.9％和97.1％,方法简便、快速、准确,结果令人满意。     

亚硝酸盐氮对硫化物测定的干扰及消除

对氨基二甲基苯胺光度法和碘量法测定硫化物过程中,高浓度的亚硝酸盐氮(NO2--N)会对分析测定产生明显干扰,在CNO2--N=150mg/L左右、S2-加标量为100mg/L时,两种测定方法的加标回收率分别为68.27%和58.21%。实验证明,在用碘量法测定硫化物时,若将无CO2水重复冲洗滤纸3次,其加标回收率可达103.84%。     

高压密封消解石墨炉原子吸收测定土壤中的全钼

对密封消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中全钼的各参数条件进行研究。建立密封消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中全钼的方法。在最佳测试条件下，钼方法检出限为0．32μg／L，测定相对标准偏差为1．1％，样品加标回收率为92．7％-102．2％．用于土壤中全钼的测定，结果满意。     

利用离子色谱测定海带硫酸多糖中硫酸根的含量

建立了用离子色谱测定海带硫酸多糖硫酸根的方法。海带经酶解，季胺盐沉淀，离子交换和凝胶过滤，从中提取分离到3种多糖：F1，F2，F3，在对3个组分进行了GPC及红外光谱分析，证明匀为均一硫酸多糖的基础上，2组分分别经灰化，定容处理后，利用离子色谱对它们的硫酸根含量分别进行了测定，结果分别为：F1：28.41KD,F2:15.87KD,F3:32.50KD。与传统硫酸钡浊度法相比，该方法消除了其它离子及杂质的干扰，操作简单，具有精确，灵敏，高效等许多优点，是测定硫酸多糖硫酸根含量的理想方法。     

紫外分光光度法测定环境水中的硝酸盐氮

本文基于硝酸盐氮在201.2nm处有强烈吸收,且干扰少,在PH=8碱条件下,建立了用紫外分光光度法直接测定水样中的硝酸盐氮的方法。硝酸盐氮在0～7.0mg/L范围内遵守比尔定律。加标回收率为99.1％～100.1％,检出限0.1000mg/L。可用于自来水,湖水中硝酸盐氮的测定,结果满意。     

化工用水中重金属离子铬（VI）的测定

研究了在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,微量铬（VI）催化H2O2氧化茜素红和亚甲基蓝褪色的指示反应。建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定微量铬（VI）的新方法。方法的线性范围为1.0-5.0μg/25 mL,检出限为2.57×10-3μg/mL。该方法操作简单,灵敏度较高,选择性良好,用于化工用水中微量铬（VI）的测定,回收率在98.5-102.5%之间,结果满意。     

流动注射分析测定锅炉给水中微量异抗坏血酸

基于导抗坏血酸定量还原Ｆｅ３＋生成Ｆｅ２＋的反应，以邻二氮菲为显色剂，建立了流动注射测定导抗坏血酸的新方法．方法的线性范围为０～２．０ｍｇ／ｌ．可应用于锅炉给水除氧中异抗坏血酸的测定，结果满意．进行加标回收实验，回收率为９８％～１０２％．