间歇法合成二氧化硫脲

以硫脲及双氧水为原料,研究了在水介质中间歇合成二氧化硫脲的方法,并在实验室条件下考察了添加剂种类、反应温度、反应时间、反应物投料比等因素对反应结果的影响。结果表明,加入添加剂、降低反应温度及缩短反应时间,有利于主反应的进行。追踪了产物中硫酸盐的浓度,认为二氧化硫脲的深度氧化是主要的串联副反应,并与二氧化硫脲本身分子结构有关。     

二氧化硫脲工艺条件优化研究

以硫脲和双氧水为原料制备二氧化硫脲,综合考虑了物料配比、反应时间、溶剂、反应温度、养晶时间等诸多因素对TD收率的影响,优化了二氧化硫脲合成工艺,提高了二氧化硫脲的收率,使收率达到92%以上。     

磺酸乙酸钠合成研究

主要分别介绍用亚硫酸钠与氯乙酸乙酯合成磺酸乙酸钠和亚硫酸钠与氯乙酸合成磺酸乙酸钠。根据影响磺酸乙酸钠合成因素,分别研究了反应温度、反应物浓度、反应物摩尔比对磺酸乙酸钠合成的影响。用亚硫酸钠与氯乙酸合成磺酸乙酸钠反应条件为:反应温度:55℃,Na2SO3与ClCH2COOH的摩尔比:1.1∶1,反应物浓度:ClCH2COOH:1 mol/L产品产率:85%。该方法操作简单、条件温和、污染小,是一种很有工业化前途的方法。证明了该反应合成磺酸乙酸钠是可行的,为更大规模实验提供了设计和操作依据。     

高效阻聚剂DNBP合成新工艺

阐述了以邻叔丁基苯酚为原料 ,硝酸和乙酸酐为硝化剂合成DNBP(邻叔丁 4,6 二硝基苯酚 )的新工艺 ,试验确定了反应物配比、硝酸浓度、反应温度等对硝化反应的影响 ,获得了适宜的合成工艺条件。在此条件下DNBP的收率约为 80 %。利用红外光谱进行了产物结构的分析 ,并与国外进口样品进行了对比     

二氧化硫脲的制备研究

以硫脲和双氧水为原料合成二氧化硫脲，通过对不同反应条件，如温度、pH值、原料配比等的考察，确定了最佳反应条件；通过选择不同的溶剂，在反应体系中加入合适的促进剂、稳定剂、催化剂，明显加快了反应速率，提高了二氧化硫脲的产率，降低了成本，具有广阔的市场前景和经济效益。     

假性紫罗兰酮合成条件

通过不同的实验条件合成假性紫罗兰酮,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响;通过实验得到提高合成假性紫罗兰酮收率的最佳反应条件为:以氢氧化钠或氢氧化钾为催化剂,催化剂为原料质量的2%,反应原料的摩尔比为1∶6.1,反应温度为62℃,反应时间为3 h;并对所得产物进行了纯化,分离收率为79.69%;该结果对合成假性紫罗兰酮的工业开发具有实用价值。     

假性紫罗兰酮合成条件

通过不同的实验条件合成假性紫罗兰酮,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响;通过实验得到提高合成假性紫罗兰酮收率的最佳反应条件为:以氢氧化钠或氢氧化钾为催化剂,催化剂为原料质量的2%,反应原料的摩尔比为1∶6.1,反应温度为62 ℃,反应时间为3 h;并对所得产物进行了纯化,分离收率为79.69%;该结果对合成假性紫罗兰酮的工业开发具有实用价值.     

医药中间体对氯溴苯的合成新方法

以氯苯为原料,溴素为溴源,铁粉为催化剂,对在超声波作用下合成对氯溴苯的反应进行了研究,通过单因素实验考察了反应时间、反应温度、超声波频率、催化剂用量和物料配比等因素对反应产率的影响,得到了较佳的工艺条件,并与传统方法进行了对比试验。较佳反应条件是:以等物质的量的氯苯和溴作为反应物,催化剂的物质的量是反应物的物质的量的1/10,滴溴时间20 min,继续震荡时间10 min,反应温度20℃,超声频率40 k Hz,对氯溴苯产率为53. 44%。     

直接酯化法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯

本文阐述了以L-抗坏血酸和棕榈酸为原料,以浓硫酸为催化剂,用直接酯化法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的过程。研究了原料配比、催化剂浓度、反应时间、反应温度等工艺条件对反应的影响。工艺优化后反应收率达到80%,产品质量符合国家标准。     

微波—水热法合成纳米钛酸钡原料

结合水热法和微波加热的优点,设计了三因素三水平的正交试验方案,采用微波—水热法合成纳米钛酸钡(BaTiO3)原料.用X射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪、扫描电子显微镜(SEM)对合成的BaTiO3原料进行检测和表征,用直观分析法处理结果,得出BaTiO3纳米原料的最佳合成工艺:反应温度70℃,反应时间30 min,反应物浓度0.2 mol/L.     

1-苯甲酰基3-(邻氯苯基)硫脲的简便合成法

研究了在PEG-400催化下,二氯甲烷溶剂中,以苯甲酰氯、硫氰酸铵和邻氯苯胺为原料简便合成1-苯甲酰基3-(邻氯苯基)硫脲的方法.通过考察反应时间、温度、物料比及溶剂等因素对产率的影响,获得了反应的优化条件.产品结构经元素分析、1H NMR和IR表征.     

2-呋喃硼酸的合成研究

以2-溴呋喃和硼酸三丁酯为原料,采用正丁基锂法合成了2-呋喃硼酸。考察了反应温度、反应时间、物料配比以及pH值等主要因素对合成反应产率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。结果表明:当反应温度为-60℃,反应时间为1h,物料配比为n(2-溴呋喃)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)=1.00∶1.20∶1.20,pH值为6.0时,2-呋喃硼酸的产率最高可达84.0%,纯度可达99.702 7%。     

固定化脂肪酶催化合成棕榈酸异辛酯的反应器制备研究

开发了填充床式固定化酶反应器合成高档化妆品原料棕榈酸异辛酯的生产工艺，以棕榈酸，异辛醇为原料，使用实验室自制的固定化假丝酵母脂肪酶99-125为催化剂。并对反应器的固定化酶用量，底物浓度，循环流速，填充柱径高比等操作参数以及稳定性进行了研究，反应12h最终的酯化率可达97%，固定化酶使用31批以后，12h酯化率仍然可以达到93%。     

离子对液相色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲

建立了高效液相色谱法测定食品馅料中二氧化硫脲的检测方法。样品中的二氧化硫脲经稀盐酸超声提取后,以AthenaC18-wp柱（250mm×4．6mm,5um）为分析柱,甲醇和0．0025mol／L四丁基硫酸氢铵溶液为流动相,采用二级管阵列检测器,在269nm波长下进行检测,紫外光谱定性,外标法定量。二氧化硫脲在0．004×0．120g／L质量浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系,线性相关因子R=0．9999。以3倍信噪比所相当的含量值为检出限,方法最低检出限为5×10-4／kg。4种空白样品在2个不同加标水平下的回收率均在103％～112％之间,相对标准偏差RSD均小于4％。该方法可用于食品馅料中二氧化硫脲的检测分析。     

铬取代磷钒杂多酸催化合成苹果酯

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料,环己烷为带水剂,用自制的Bi-capped Keggin型铬钒磷杂多酸为催化剂,合成了苹果酯.探讨了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间对产品收率的影响,并用多种手段对产品做了检测分析.得到合成该酯的最佳工艺条件为:n(乙酰乙酸乙酯)/n(乙二醇)=1∶2,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷做带水剂,在反应温度80～104　℃回流反应60　min,酯收率可达98.54%.在此条件下,酯收率可达98.54%.     

药用肠溶性丙烯酸树脂的合成研究

以甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯为原料,过硫酸钾为引发剂,经溶液聚合制备出药用肠溶性丙烯酸树脂。考察了物料配比、反应温度、溶剂浓度、引发剂用量对反应的影响。     

基于撞击流微反应器连续制备纳米ZnO及其光催化性能研究

以Zn（NO3）2、Na2CO3为原材料,采用自制撞击流微反应器连续制备出纳米ZnO,系统研究了反应温度、反应物浓度、进料速率等工艺条件对所制备纳米ZnO光催化性能的影响,采用SEM、XRD等测试手段对制备产物的物相及微观形貌进行了表征.结果表明,采用撞击流微器可实现纳米ZnO的连续高效制备,其光催化性能随着反应温度和进料速率的增大而升高,随着反应物浓度的增大先提高后降低.当反应温度为80℃,反应物浓度为0.3 mol·L-1,Na2 CO3溶液的进料速率为350 mL·min-1、Zn（NO3）2溶液的进料速率为291 mL· min-1时,可制得平均粒径为20.1 nm,粒径分布较均匀的纳米ZnO.以其为光催化剂,在100 W高压汞灯照射下降解甲基橙（MO） 40 min,其降解率可达到93.9％,表现出良好的光催化性能.     

二氧化硫脲合成工艺的改进

以工业级过氧化氢为氧化剂,研究硫脲氧化合成二氧化硫脲的工艺条件．重点考察了反应温度、氧化剂及其稳定剂、瘩剂用量、反应时间和投料配比等因素对目标产物产率的影响;在优化条件下,氧化产率达到85％本法具有氧化活性高、稳定性好、水溶液体系可重复使用,无腐蚀性、无污染等突出优点,