1,4-二(4-羧基苯氧基)苯的制备及表征

为了对1,4-二(4-羧基苯氧基)苯进行研究,对氟苯甲腈和对苯二酚反应制备了1,4-二(4-腈基苯氧基)苯,并采用1,4-二(4-腈基苯氧基)苯水解法制备了新型二酸单体1,4-二(4-羧基苯氧基)苯.通过考察反应温度、摩尔比对1,4-二(4-腈基苯氧基)苯以及1,4-二(4-羧基苯氧基)苯产率的影响,得到了最佳合成工艺条件.进行了熔点测定、红外以及核磁表征,结果表明合成的二腈为1,4-二(4-腈基苯氧基)苯,合成的二酸为1,4-二(4-羧基苯氧基)苯.     

1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐的合成与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经过五步反应,即氨解、脱水、取代、水解和脱水合成了一种双醚酐单体1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐.研究了反应条件对产率的影响.用IR,1H-NMR表征了1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐及其他中间体化合物的结构.     

4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑的微波合成方法

本文采用微波合成技术,以水合肼和硫脲为原料一步合成得到4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑（AHMT）,并对最佳合成条件进行了摸索.考查了反应时间,微波功率,反应物用量对产率的影响.     

β-四(羧基苯氧基)锌酞菁配合物的合成与光谱性质研究

以4-（4-羧基苯氧基）-1，2-苯二甲腈为前体化合物合成了具有水溶性的β-四（羧基苯氧基）锌酞菁（p-HPcZn）．p-HPcZn具有较好的水溶性，可溶于多种极性溶剂中．光谱实验结果表明，醇类溶剂的碳链增长对p-HPcZn的λmax几乎没有影响，而在非醇类溶剂中λmax随溶剂的配位能力的增加而有所红移.     

1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的合成及分析

以4-苯氧基苯酚，环氧丙烷为原料合成1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇，考察了物料比、反应时间、反应温度等因素对其收率的影响，得到最佳工艺条件。规（4一苯氧基苯酚）：规（环氧丙烷）：规（氢氧化钾）=1：3．0：0．3，反应温度40℃，反应时间3．5h，1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇收率最高达93．7％。以液相色谱法，采用LiChrospher100 RP～18柱、甲醇＋水为流动相、紫外检测器、外标法对1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇进行了高效液相色谱分析研究。方法标准偏差0．20％，变异系数0．23％，回收率在99．57％～100．52％之间。     

p-HPcZn-SiO_2纳米粒的制备与表征

运用微乳液法制备出β-四(羧基苯氧基)锌酞菁-二氧化硅纳米粒,初步的研究结果表明其在水溶液中纳米粒粒径比较均一,且具有良好的分散性和稳定性.与未包裹酞菁的在水溶液中相比,该纳米粒的单线态氧量子产率得到了明显提高.     

C_8-3(OH)-C_8型季铵盐双子表面活性剂微波合成工艺

为了高效制备季铵盐双子表面活性剂,以N,N-二甲基辛胺、环氧氯丙烷、盐酸为原料,采用微波合成了双子表面活性剂N,N'-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-氯化丙二铵盐(C_8-3(OH)-C_8·2Cl~-),通过正交实验对其合成反应条件进行了优化。结果表明,以异丙醇作溶剂,反应时间140 min,溶剂体积15 mL,微波功率64 W,N,N-二甲基辛胺与环氧氯丙烷摩尔比2.1∶1,双子表面活性剂产率为75.1%,反应时间比传统给热工艺缩短78.8%,产率提高25.0%。     

六(4-乙氧羰苯氧基)三聚磷腈的合成研究

 合成了一种新的高分子模型化合物———六(4-乙氧羰苯氧基)三聚磷腈,用红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和质谱证实了该中间体的结构,用正交试验优化了该中间体的合成方法.结果表明,合成六(4-乙氧羰苯氧基)三聚磷腈的较好方法为:以2.4 g K₂CO₃为催化剂,用1 g六氯三聚磷腈与3.5 g对羟基苯甲酸乙酯在丙酮中回流8 h,产率为93.9%.     

3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应

以碳酸钾为碱,N,以N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率（47%）合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e.     

4,4′-二甲酰基-α,ω-二苯氧基烷烃的微波干法催化合成

在相转移催化剂PEG-400 和K2CO3固体碱存在下,利用微波辐射,α,ω-二卤代烷烃与对羟基苯甲醛发生反应,以较高产率(40%～90%)合成了4,4′-二甲酰基-α,ω-二苯氧基烷烃.     

某些金属酞菁配合物在光激发下产生单线态氧能力的研究

研究了在甲醇—吡啶体系中，一系列金属酞菁配合物在光激发下产生单线态氧的能力．结果表明，它们产生１Ｏ２能力的顺序如下：ＺｎＰｃ＞ＡｌＰｃＣｌ≥ＣｒＰｃ＞ＴＮＣｏＰｃ＞ＴＮＮｉＰｃ＞ＭｎＰｃ＞ＣｏＰｃ＞ＮｉＰｃ＞Ｍｎ（ＯＨ）Ｐｃ＞ＦｅＣｌＰｃ＞ＦｅＰｃ．并着重讨论了中心金属离子、环取代基对ＭＰｃ产生１Ｏ２能力的影响     

驯化接种对高固体浓度猪粪厌氧发酵的影响

通过接种物驯化,实现了中温条件下（35±1℃）高固体浓度猪粪（TS=15%）厌氧发酵的快速启动,并得到了较高的产气率与产气速率.经过60d厌氧发酵,接种工况的单位VS产气率为320.5～357.3mL.g-1,产甲烷率为237.2～266.2mL.g-1,与未接种的工况相比提高300%以上.使用20%发酵成熟物接种,可在26d的有效发酵时间内完成总产气率的81.30%,有效产气速率为10.76mL.（g.d）-1.其TS,VS与TCOD的降低率分别为40.2%,52.6%和44.9%.增加接种量与延长接种物驯化时间可以缩短有效发酵时间与提高有效产气速率,但对产气率无显著影响.     

微波辐射一步法合成富马酸单甲酯的研究

报道了以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料,用微波辐射一步合成富马酸单甲酯的方法.其最佳反应条件为:微波辐射功率480 W,催化剂磷酸用量为3.0 mL,氯化铝用量为2.0 g,醇酐物质的量比为11∶,微波辐射时间12 min.结果表明,此法反应时间短,产率达92.3%.     

微波辐射下有机混合溶剂提取芝麻杆中木质素

采用1,4-丁二醇与丙三醇的混合溶剂作为萃取剂,微波辐射从芝麻秆中提取木质素.研究了微波辐射功率、微波辐射时间、固液比和萃取剂质量分数对芝麻杆中木质素提取率的影响,运用L9(34)正交试验对提取条件进行了优化.结果表明,影响木质素提取率的主次因素为微波辐射功率、萃取剂浓度、微波辐射时间及固液比.最佳提取条件:微波辐射功率900W,微波辐射时间40min,固液比1∶12(g∶mL),萃取剂质量分数ω=90%,木质素的萃取率为65.3%.萃取剂蒸馏除去水分可重复循环使用.     

卟啉类光敏剂的制备及其研究(Ⅴ)──血卟啉及其衍生物的激光荧光光谱及单态氧的测定

卟啉、氧和光是光化治癌的三个基本要素。本文测定了血卟啉及其衍生物的荧光 光谱及单态氧的相对量子产额。结果表明，血卟啉的荧光强度和单态氧的量子产 额较高，它们均为有效的光敏剂。     

微波辐射下硫酸铁催化合成乙酸环己酯

在微波辐射下,以水合硫酸铁作催化剂,快速合成了乙酸环己酯,确定了酯化的最佳条件.实验结果表明,最佳酯化条件为：微波功率640 W,醇酸物质的量比1.4∶1,带水剂用量6 mL,催化剂用量1.0 g,反应时间30 min.在最佳条件下酯化率（以乙酸计）可达91.6%.     

Photochemistry of hypocrellin derivatives under aerobic conditions

Hypocrellins are a novel type of photosensitizers. A series of new hypocrellin B (HB) derivatives have been synthesized to overcome their limitations, i.e. to improve their red absorption and amphiphilicity. The generation of reactive oxygen species (including Superoxide anion radical, hydroxyl radical and singlet oxygen) is investigated in the presence of oxygen. The chemical structures of HB derivatives affect not only the generation efficiencies of Superoxide and hydroxyl radicals, but also quantum yields of singlet oxygen.     

Photophysical and photosensitive properties of Elsinochrome A

1 Introduction The perylenequinone compounds found in living creatures possess photodynamic activity to tumors and viruses and have drawn world-wide attention[1―4]However, their clinical application may be restrained due to the shortage of the natural re…     

2-Steps Preparation Activated Carbon from Solidago Canadensis: Carbonized by Electrial heating and Activated by Microwave Radiation

The activated carbon(AC)was prepared from Solidago Canadensis(SC),an alien invasive plant.The plant was firstly carbonized under nitrogen at 400 ℃ for 90 min in an electrical furnace,and then the carbonized product was activated with KOH through microwave radiation.Effects of KOH/C ratio,microwave power,microwave radiation time on the adsorption capacities and yield of AC were evaluated.It indicated that the optimum conditions were KOH/C ratio 2 g/g,microwave power 700 W,and microwave radiation time 6 min.The carbonation process of SC was analyzed by thermogravimetry(TG).The pore structural parameters and surface functional groups of the AC were characterized by nitrogen adsorption-desorption and Fourier Transformed Infrared Spectroscopy(FTIR),respectively.The activation yield,the surface area,the average pore size,and the average micropore size of AC prepared from optimum conditions were 53.75%,1 888 m2/g,0.567 nm,and 0.488 nm,respectively.The adsorption amounts of AC were 302.4 mg/g for methylene blue and 1 470.27 mg/g for iodine.