固载化AlCl 3催化合成二苯基甲烷反应动力学研究

以3种不同孔径γ-Al2O3为载体制备固载化AlCl3/γ-Al2O3催化剂,考察了各催化剂在苯与苄基氯烷基化合成二苯基甲烷反应中的催化活性及产物选择性,并同纯AlCl3催化剂进行了比较.采用气相色谱法分析反应产物组成,获得了不同催化剂在不同反应温度下的烷基化反应试验数据,在确定反应动力学方程及消除外扩散影响前提下,计算了反应速率常数、反应表观活化能和扩散系数.结果表明,同均相纯AlCl3催化剂相比,在固载化AlCl3催化剂上反应速率较低而且存在诱导期,且载体孔径越小,该现象越明显.动力学分析认为产生这一现象的主要原因是载体对反应内扩散的影响.     

路易斯酸与质子酸双催化合成叔戊苯

三氯化铝与硫酸双酸催化叔戊醇与苯反应,合成了高产率叔戊苯,收率达79.3%.该工艺与只用三氯化铝催化相比,三氯化铝用量减少一半,而叔戊苯收率提高4.3%.     

路易斯酸与质子酸双催化合成叔戊苯

三氯化铝与硫酸双酸催化叔戊醇与苯反应 ,合成了高产率叔戊苯 ,收率达 79.3%。该工艺与只用三氯化铝催化相比 ,三氯化铝用量减少一半 ,而叔戊苯收率提高 4.3%。     

无溶剂条件下SbCl3催化合成二氢嘧啶酮衍生物

用SbCl₃作催化剂, 无溶剂条件下合成了一系列二氢嘧啶酮衍生物，确定了反应的最佳条件为芳香醛、β-二羰基化合物和尿素的摩尔比为1∶1∶1.5，催化剂用量为芳香醛的10%，最佳温度为70℃。探讨了反应机理。此方法收率高、反应时间短、操作简便。     

固体酸催化剂合成吩噻嗪的工艺研究

以二苯胺和硫磺为原料,用固体酸催化剂合成吩噻嗪,讨论反应温度、不同的固体酸催化剂、固体酸催化剂用量、反应物摩尔比、反应时间对合成反应的影响。在优化的合成工艺条件下,以二苯胺与硫磺的摩尔比为1.00∶1.25、固体酸催化剂的质量为二苯胺质量的25.0%、反应时间6 h,纯化后可得吩噻嗪化合物;其产率为83.9%,纯度为99.6%(HPLC)。对产物进行了熔点、TG(thermogravimetric)测试及IR、NMR表征。     

Efficient synthesis of functionalized 2-pyridones by ytterbium chloride catalyzed tandem condensation

An efficient method was developed for the synthesis of arylidene heterobicyclic 3-cyano-2-pyridones via ytterbium chloride catalyzed tandem condensation of aromatic aldehydes,cyclic ketones,and cyanoacetamide.The conditions and scope of the reaction were investigated and a reaction mechanism was proposed.     

机械诱发自蔓延反应合成Ti_3AlC_2的机理研究

以3Ti／Al／2C粉体为原料,采用机械合金化的方法以合成Ti3AlC2材料。研究结果表明,在机械合金化过程中诱发自蔓延反应,反应会产生大量坚硬的小块体颗粒,大小约为0．2-11mm。粉体的组成相为TiC、Ti3AlC2、Ti2AlC,而块体仅含有TiC和Ti3AlC2。获得的粉体和块体产物中Ti3AlC2含量分别约为63wt％和84．8wt％。提出了一个机械诱发自蔓延反应合成Ti3AlC2的反应机制,即Ti3AlC2是从固相TiC与Ti-Al液相中形核并长大。     

维生素K2(20)的两相合成工艺及其营养剂量对增加骨密度的研究

 在以BF₃·OEt₂作催化剂及45~47℃的反应条件下,将大过量的2-甲基-1,4萘二酚循环与香叶基香叶醇(每次保持摩尔比为10:1)在CH₃NO₂-正己烷两相反应体系中进行Friedel-Crafts烷基化反应合成维生素K₂(20)的氢醌,再在催化量的FeCl₃·6H₂O作用下经空气氧化,以满意的收率及较高的化学选择性合成了维生素K₂(20) . 同时,利用去卵巢致大鼠骨质疏松模型,参考维生素K₂人体低端推荐摄入量(50μg/d)进行了动物实验剂量设计并进行了维生素K₂(20)增加骨密度的营养剂量的量效关系研究,结果表明:每天给药 25~100μg/(kg·d),均能防止去势大鼠的骨流失,使股骨中点及远心端骨密度明显增加(P<0.05),并呈现出相应的量效关系.研究为维生素K₂(20)的工业生产提供了可能的工艺,也为提高骨密度以预防骨质疏松的人体营养补充剂量(50~100μg/d)提供了可行性依据.     

NKC-9酸性树脂非均相催化合成查耳酮

NKC-9酸性树脂催化芳醛与苯乙酮的Claisen-Schmidt缩合合成了五种查耳酮，收率81％～92％．考察了催化剂的用量和溶剂对收率的影响．该方法产率高、操作简便．产物结构经IR、NMR数据确认．     

合成肉桂酸正丁酯固体酸催化的研究进展

介绍了对甲苯磺酸、甲烷磺酸盐、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡、十二水合硫酸铁铵、硫酸镓、硫酸高铈、一水硫酸氢钠、硫酸氢钾、固体超强酸和杂多酸等固体酸催化剂催化合成肉桂酸正丁酯的方法.它们是催化合成肉桂酸正丁酯的良好催化剂.微波辐射是合成肉桂酸正丁酯的良好方法.