高盐稀态酱油挥发性风味物质的分离、鉴定－修改

本文分别采用固相微萃取(SPME)、同时蒸馏萃取(VSDE)和直接溶剂萃取(DSE)法对高盐稀态酱油挥发性风味物质进行了分离、浓缩，并利用气质联用(GC-MS)对其挥发性风味物质进行了鉴定。共鉴定出147种风味化合物，其中酸类17种、醇类12种、醛类16种、酯类36种、呋喃（酮）12种、酮类13种、杂环化合物14种、酚类8种、吡喃（酮）6种、吡嗪类4种、吡咯（酮）3种、含硫化合物6种。研究结果表明高盐稀态酱油主要挥发性风味化合物为酯、酸、醛、杂环化合物和醇类；其中酯类化合物的数量和相对含量最多。此外，与日式和韩式酱油中的关键风味化合物相比，16种关键风味化合物在国产高盐稀态酱油中被检出。     

基于Mono Trap方法对酱油气味活性成分的分析

采用固相萃取整体捕集剂(monolithic material sorptive extraction,Mono Trap)结合热脱附、气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)联用技术对高盐稀态酿造酱油气味活性成分进行提取分析。应用正交试验对Mono Trap方法中捕集剂的类型、萃取时间、萃取温度进行了优化,确定优化萃取条件为Mono Trap类型RGC18-TD、萃取时间60min、萃取温度50℃。这一条件下能最大程度萃取吸附样品中的气味活性化合物,实验整体准确度和重复性良好。采用Mono Trap-GC-O-MS和SPME方法对高盐稀态酿造酱油气味活性化合物进行分析和比较,Mono Trap方法共鉴定出气味活性化合物56种,包括醇类9种、酮类5种、醛类7种、酯类9种、呋喃类6种、酚类3种、吡嗪类10种、有机酸类2种、含硫化合物4种、其他化合物1种；而SPME方法检测到55种气味活性化合物,且富集到的物质含量低于Mono Trap方法。与SPME方法相比,Mono Trap方法具有萃取量大、操作简便、回收率高等特点,在酱油的气味成分萃取上具有一定优势,有望成为今后酱油气味活性成分分析的研究方法之一。     

黄颡鱼罐头加工过程中挥发性风味物质的变化

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS),研究黄颡鱼罐头加工过程中挥发性风味物质的变化.结果表明:黄颡鱼罐头加工过程中共鉴定出27种挥发性风味物质,加工过程中挥发性风味物质的种类和含量不断变化,吡嗪类化合物种类从0增加到6种,增长最为显著;醇类化合物种类变化不大,但是相对含量逐渐增加;醛类、酮类的种类和相对含量都较少,但对于黄颡鱼罐头整体风味有一定贡献;杂环类化合物除2–正己基噻吩外其他化合物种类和相对含量变化不大.     

虎纹蛙肌肉挥发性风味成分的分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法提取虎纹蛙肌肉中的挥发性风味成分,并利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对提取的风味成分进行了分离鉴定,共鉴定出50种化合物,包括醛类、酮类、醇类、芳香烃类、酸类、呋喃类、酯类、酚类和含硫化合物等,其中醛类化合物的含量最高,占总量的63.50%.3-甲基丁醛、己醛、(Z)-4-庚烯醛、(E,Z)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、苯甲醛、1-辛烯-3-醇、2,3-戊二酮、2,3-辛二酮、2-戊基呋喃、乙酸乙酯和二甲基三硫等可能是构成虎纹蛙肌肉特征风味的重要挥发性物质.     

固相微萃取/气-质联用分析香菇挥发性香味成分

使用Carboxen/PDMS纤维固相微萃取/气-质联机分析了香菇的挥发性香味成分,考察了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和总质量分数的影响,确定了固相微萃取的优化条件为:萃取时间45 min,萃取温度60℃,此时共检出43种挥发性成分,对香菇风味有贡献的化合物:含氧杂环化合物7种,含硫化合物9种,醛类5种,醇类6种,酮类3种,其中含量较高的成分为二甲基二硫醚(4.36%)、二甲基三硫醚(13.36%)、1,2,4-三硫杂环戊烷(3.70%)、1-辛烯-3-醇(1.11%).     

木糖葡萄球菌对发酵香肠挥发性风味化合物的影响

用木糖葡萄球菌(staphylococcus xylosus)发酵香肠,通过顶空固相微草取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用技术测定挥发酵性风味物质种类和含量,研究香肠发酵过程中木糖葡萄球茵对发酵香肠挥发性风味物质的影响.结果显示:共检测到风味化合物99种,其中对照76种,木糖葡萄球菌68种,主要包括醛10种、酯32种,酮12种、醇16种、烃11种、酸13种、酚1种和杂环4种.对照组酯类与烃类含量最高,木糖葡萄球菌处理中酯类和醇类含量较高.木糖葡萄球菌对香肠风味物质的含量有明显的影响,这些物质对发酵香肠风味的形成起到了重要作用.     

应用气-质联用技术检测新疆地方特色发酵乳制品开菲尔中挥发性风味物质的研究

采用顶空技术提取新疆地方特色发酵乳制品开菲尔中的挥发性风味物质,运用气相色谱-质谱联用技术对提取的挥发性风味物质进行分离鉴定,从新疆玛纳斯地区获得的开菲尔中分离鉴别出挥发性风味物质主要有6类,包括:醇类12种,酮、醛类物质有13种,酯类8种,有机酸类11种,呋喃类6种,其他类风味物质24种。其中糠醇、3-糠醛、十六酸乙酯、丁酸、己酸、辛酸、正癸酸等为优势风味物质,为今后研究新疆地方特色发酵乳制品开菲尔中的挥发性风味物质指纹图谱提供参考依据。与川西牧区传统发酵酸奶和赛里木原籍菌种发酵乳中的挥发性成分相比,本研究所用新疆地方特色发酵乳制品开菲尔中糠醇、3-糠醛为优势风味物质。     

酱油中主要风味物质的测定分析

根据GB-18186-2000的方法对味甲天牌高盐稀态酱油中的可溶性固形物、全氮、氨基酸态氮等进行了测定,使用乙醚为溶剂对酱油中的风味物质进行提取,通过气相色谱外标法对酱油中的主要挥发性醇、酯、酸、酚类风味物质进了测定,结果显示该酱油中乙醇、乙酸和乙酸乙酯含量较多,4-乙基愈创木酚也在产品中被检测出,它们分别为酱油的主要风味物质.     

鲜香菇与香菇预煮液挥发性成分分析

采用顶空-固相微萃取技术对鲜香菇与香菇预煮液的挥发性成分进行分析,在利用NIST08数据库检索的基础上结合保留指数对各挥发性成分进行定性,共鉴定出23种挥发性成分,同时运用峰面积归一法测定各挥发性成分的相对含量。结果表明,鲜香菇的挥发性成分主要包括醛类、醇类、酮类、烃类、硫化物等物质,其中酮类化合物和醇类化合物相对含量最高,分别占总挥发性成分的49.403%和21.982%;对香菇预煮液风味有贡献的主要挥发性成分有醛类与醇类,其中含量较高的为壬醛(31.877%)、己醛(19.972%)、1-辛烯-3-醇(14.773%)。     

GC-MS结合嗅辨仪鉴定不同酒龄黄酒中的关键挥发性风味物质

为了研究金色年华——一种有名的黄酒中的挥发性风味物质,选取3种不同酒龄的金色年华为样品,采用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对其挥发性风味物质进行定性和定量分析.同时利用AC'Scent嗅辨仪测定其中挥发性风味物质的嗅觉阈值,结合它们的含量计算出风味物质的香气活力值(OAV).SPME-GC-MS结果显示黄酒中挥发性风味物质有酯类(17种)、醇类(10种)、酸类(6种)、醛类(4种)、酮类(1种)、酚类(1种)和内酯类(2种).根据OAV值判断出不同酒龄金色年华中的主要挥发性物质.大部分GCMS检测出物质的OAV值大于1,表明它们对黄酒的气味可以产生影响.在3种酒龄黄酒中异丁醇具有最高的OAV值,其他主要的挥发性物质有异丁酸、乙酸乙酯和苯乙醇.     

植物乳杆菌燕麦酸面团发酵面包风味化合物的特征

应用固相微萃取技术(SPME)和气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对普通小麦面包、普通燕麦面包(含质量分数为20%燕麦粉)、燕麦酸面团面包(用10%燕麦酸面团取代燕麦面包中10%的燕麦粉)以及燕麦酸面团冷冻干燥(冻干)粉面包(用10%燕麦酸面团冻干粉取代燕麦面包中10%的燕麦粉)中的挥发性风味物质进行研究,考察植物乳杆菌燕麦酸面团发酵剂及其冻干工艺对面包风味的影响.结果表明:所有样品中共检测出57种风味物质,主要包括醇类、酸类、醛类、酯类、酮类、脂肪烃类,以及一些芳香族和杂环类化合物.醇类物质的含量最高,其次是芳杂环类、醛类和酸类物质.与普通小麦面包相比,添加燕麦粉面包的风味物质种类更多;甲苯、庚醇、1,3-丙二醇二乙酸酯、辛酸共同存在于3种燕麦面包中,而在普通小麦面包中未检测出.冻干过程中会丧失一些风味物质或风味前体物质,与燕麦酸面团冻干粉面包相比,燕麦酸面团面包中含有一些独有风味物质,分别是双乙酰、2-戊酮、庚酸乙酯、2-乙酰基噻唑、香叶基丙酮.     

Analysis of volatile components in a Chinese fish sauce, Fuzhou Yulu, by gas chromatography-mass spectrometry

Volatile components of Fuzhou Yulu, a Chinese fish sauce, were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）, and two pretreatment methods, i.e., purge and trap （P＆T） GC-MS and ethyl acetate extraction followed by GC-MS, were compared. P＆T-GC-MS method determined 12 components, including sulfur-containing constituents （such as dimethyl disulfide）, nitrogen-containing constituents （such as pyrazine derivatives）, aldehydes and ketones. Ethyl acetate extraction fol- lowed by GC-MS method detected 10 components, which were mainly volatile organic acids （such as benzenepropanoic acid） and esters. Neither of the two methods detected alcohols or trimethylamine. This study offers an important reference to determine volatile flavor components of traditional fish sauce through modem analysis methods.     

不同干燥方法下西洋参的挥发性成分研究

基于气相离子迁移谱，对烘干和冻干处理的西洋参进行了挥发性成分研究。通过气相保留时间和迁移时间在西洋参中共定性出52种挥发性成分，包括11种醇类、8种酮类、12种醛类、5种吡嗪类、5种酯类、4种酸类、2种烯烃类等。主成分分析显示不同干燥方法对西洋参的挥发性成分有很大影响。对比冻干处理的西洋参，烘干处理的西洋参中酯类、酸类、酮类、烯烃类、吡嗪类挥发性成分的质量分数上升，而醛类和醇类的质量分数下降。其中，酯类（乳酸乙酯、丙酸乙酯、乙基-2-甲基丙酸酯、乙酸戊酯）、酸类（2-甲基丁酸）、酮类（2-戊酮、羟基丙酮、2,3-戊二酮）、烯烃类（苯乙烯、α-蒎烯）和吡嗪类（2,6-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪）在烘干西洋参中的质量分数显著升高。醛类（辛醛、糠醛、壬醛、庚醛、(E)-2-庚烯醛）和醇类（己醇、(E)-03-己烯-1-醇、(Z)-3-己烯-1-醇）在冻干西洋参中的质量分数显著升高。     

红烧肉冻藏过程中挥发性风味物质衰减研究

为研究红烧肉冻藏过程中挥发性风味物质衰减情况,采用固相微萃取气相色谱质谱联用(SPME-GC-MS)对不同冻藏期的样品中挥发性风味成分进行检测分析.结果显示,共检测到82种挥发性风味物质,冻藏180 d的红烧肉酯类、酮类和其他类化合物的种类有所增加,醇类、碳氢类、酸类、杂环类和含硫化合物种类数没有变化,醛类化合物种类数减少.而相对含量的变化则各不相同,经过180 d的冻结贮藏,酯类和醛类相对含量有所增加,酮类、含硫类和碳氢类化合物相对含量减少,酸类和其他类化合物相对含量变化不大.进一步进行主成分分析,未冻藏的与冻藏30~120 d及冻藏150~180 d的红烧肉风味物质主成分分别处在不同位置.综合评定显示,加工后未冻结贮藏产品综合得分最高,在120 d的冻藏时间内,产品风味仍然得到很好的保持,至180 d风味有所衰减,但其衰减程度不大.     

不同陈酿时间苹果白兰地主要香气成分变化分析

分析苹果白兰地橡木桶陈酿过程中挥发性香气成分的变化,采用液液萃取和气相色谱-质谱联用技术对不同陈酿时间的苹果白兰地中风味物质进行测定,并就风味物质进行聚类分析。结果表明,陈酿过程中苹果白兰地共鉴定出90种化合物,其中酯类物质43种,醇类物质32种,酸类物质15种。随着陈酿时间的延长,苹果白兰地共同酯类及酸类香气物质的种类数量和总含量呈现增加的趋势,共同醇类香气物质总含量呈现减少的趋势；而酸类香气成分的种类数量呈现先增后减的趋势。陈酿过程中,苹果白兰地中的香气成分发生着生成、更替、消失的动态变化。聚类分析结果表明,整个陈酿过程挥发性物质随变化规律聚集为3类,不同大类的苹果白兰地呈现出不尽相同的风味特征。     

多晶硅材料消解方法的探究

探究了多晶硅样品的酸溶消解法.优化了氢氟酸、硝酸建立的酸解体系,并针对多晶硅粉末状样品给出了最优消解V（H2O）〖KG-1.5mm〗∶〖KG-1mm〗V（HF）〖KG-1.5mm〗∶〖KG-1mm〗V（HNO3）约为20〖KG-0.7mm〗∶〖KG-1mm〗28〖KG-1mm〗∶〖KG-1mm〗10.比较了室温密闭消解、超声辅助消解、水浴加热辅助消解和微波消解对消解效果的影响,结果表明,对于多晶硅粉末样品室温密闭消解1 h为最简便有效的消解方式.     

加纳可可脂与可可液块中挥发性成分分析

采用吹扫捕集法对加纳可可脂与加纳可可液块中的挥发性成分进行提取,利用气相色谱-质谱联用法对挥发性成分定性分析,共检测到50种成分,包括醛类、酸类、醇类、酯类、吡嗪类、酮类、硫醚类、烯醛类、呋喃类、吡咯类等成分。其中加纳可可脂中共检测到44种成分,加纳可可液块中共检测到40种成分。采用内标法对加纳可可脂和加纳可可液块中的挥发性成分含量进行半定量分析,结果表明,各类成分在加纳可可脂中都具有较高的含量,酸类(乙酸、3-甲基丁酸)、醛类(2-甲基丙醛、3-甲基丁醛)、吡嗪类(三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、2,5/6-二甲基吡嗪)等物质的含量尤为突出。     

GC×GC-TOF MS分析中国劲酒基酒挥发性成分

保健酒是以白酒或其他酒类为基酒,佐以中药材,对人体具有保健功效的酒饮料。中国劲酒是保健酒的代表产品之一,通常以清香型小曲酒为基酒,加入淮山药、仙茅、当归、肉苁蓉、枸杞子、黄芪、淫羊藿等药材经过现代提取与分离技术调配制成。采用液-液萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry, GC×GC-TOF MS)对2种中国劲酒基酒的挥发性成分进行分析,测定其化合物的种类和含量。结果表明:2种中国劲酒基酒中初步定性出挥发性化合物175种,标准品定性化合物40种,其中醇类化合物41种、酯类化合物53种、醛酮类化合物24种、缩醛类化合物2种、酸类化合物24种、呋喃类化合物8种、酚类化合物3种、内酯类化合物8种、含氮化合物8种、含硫化合物1种和酸酐类化合物2种；含氮和含硫化合物在中国劲酒中为首次发现。液-液萃取结合GC×GC-TOF MS技术的分析方法可快速、准确分析鉴定出中国劲酒基酒中挥发性成分,结果旨在为中国劲酒的重要风味物质研究提供参考。