羟基铝交联蒙脱土的红外光谱研究

本文用红外光谱研究了由不同铝离子浓度、不同羟铝比的羟基铝溶液交联而成的羟基铝交联蒙脱土。结果表明,交联剂的铝离子浓度及羟铝比对交联蒙脱土的红外光谱基本无影响,而焙烧温度则有显著的影响。分析比较经不同温度焙烧后的试样的红外光谱图,得出有关羟基铝交联蒙脱土热稳定性及结构变化的信息。     

铝交联蒙脱土的制备

利用差热分析和Ｘ射线衍射分析方法对铝交联蒙脱土的性能进行了测试。研究表明，铝交联蒙脱土的最佳制备条件是：ＯＨ－与Ａｌ３＋的摩尔比为２．０，ＮＨ＋４与Ａｌ３＋的摩尔比为１．０，Ａｌ３＋与蒙脱土的质量比为０．０８１，交联搅拌时间为６ｈ。原料蒙脱土层结构的热稳定性是影响铝交联蒙脱土热稳定性的主要因素之一，ＮＨ＋４的加入能提高铝交联蒙脱土的热稳定性，但是减少了引入蒙脱土中交联剂柱的数量     

铝交联蒙脱土的制备

利用差热分析和Ｘ射线衍射分析方法对铝交联蒙脱土的性能进行了测试。研究表明,铝交联蒙脱土的最佳制备条件是：ＯＨ＾－与Ａｌ＾３＋的摩尔比为２．０,ＮＨ４＾＋与Ａｌ＾３＋的摩尔比为１．０,Ａｌ＾３＋与蒙脱土的质量比为０．０８１,交联搅拌时间为６ｈ。原料蒙脱土层结构的热稳定性是影响铝交联蒙脱土热稳定性的主要因素之一,ＮＨ４＾＋的加入能提高铝交联蒙脱土的热稳定性,但是减少了引入蒙脱土中交联剂柱的数量。     

Zr－PILC的表面酸性和催化性能研究

用吡啶吸附红外光谱和氨程序升温脱附等手段对锆交联蒙脱土的表面酸性进行研究，结果声明：锆交联蒙脱土与原土相比酸中心增多，酸强度增大，主要是增加Ｌ酸。以甲醇胺化反应为探针研究锆交联蒙脱土的酸催化性能，结果表明：锆交联蒙脱土样品的胺化反应活性和选择性均高于Ｎａ－土，胺化反应的活性位主要是Ｌ酸位。     

铝交联蒙脱土催化剂的合成与评价

采用直接交换法和预焙烧法合成了交联蒙脱土催化剂，并利用偏振塞曼原子吸收分光光度法（ＡＡＳ）和Ｘ射线粉末衍射（ＸＲＤ）研究了金属组分的担载条件对铝交联蒙脱土交联结构的影响。在不破坏交联蒙脱土的交联结构的情况下，采用预焙烧法可以使蒙脱土拉载较多的活性组分，因而这是担载活性组分较为有效的方法。采用交换法和预焙烧法合成的交联蒙脱土催化剂都具有较高的十氢转化活性。十氢转化率与催化剂的乙醇酸量之间存在一定的线     

铝交联蒙脱土催化剂的合成与评价

采用直接交换法和预焙烧法合成了交联蒙脱土催化剂 ,并利用偏振塞曼原子吸收分光光度法 (AAS)和X射线粉末衍射 (XRD)研究了金属组分的担载条件对铝交联蒙脱土交联结构的影响。在不破坏交联蒙脱土的交联结构的情况下 ,采用预焙烧法可以使蒙脱土担载较多的活性组分 ,因而这是担载活性组分较为有效的方法。采用交换法和预焙烧法合成的交联蒙脱土催化剂都具有较高的十氢萘转化活性。十氢萘转化率与催化剂的乙醇酸量之间存在一定的线性关系 ,因而 ,催化剂的乙醇酸量可能是影响催化剂十氢萘转化率的主要因素之一。以C110为催化剂时 ,在氢气初压为 5 .0MPa、反应温度为 35 0～ 36 0℃及反应时间 0～ 6 0min的条件下 ,十氢萘在高压釜中的加氢裂化反应为一级反应 ,其表观活化能约为 6 9kJ/mol。     

Cu/SO_4~(2-)/Al-Ce-PILM选择性催化还原NO性能与表征

以钠基蒙脱土为基质,合成铝铈共交联蒙脱土,利用SO42-进行改性,然后负载上Cu2+,制成Cu/SO42-/Al-Ce-PILM催化剂.考察该催化剂在富氧条件下选择性催化还原NO的性能,并采用XRD、DTA和Py-IR等手段对该催化剂结构与性能的关系进行表征.实验结果表明,与采用铝或锆交联的蒙脱土相比,采用铝铈共交联的蒙脱土土层的层间距更大,整体结构和表面酸中心的热稳定性更好,从而使得Cu/SO42-/Al-Ce-PILM具有较好的催化性能,能使NO转化率在300℃时达到55.36%,在600℃时仍高达22.93%.     

Cu/S042-/Al-Ce-PILM选择性催化还原NO性能与表征

以钠基蒙脱土为基质,合成铝铈共交联蒙脱土,利用SO42-进行改性,然后负载上Cu2+,制成Cu/SO42-/AI-Ce-PILM催化剂.考察该催化剂在富氧条件下选择性催化还原NO的性能,并采用XRD、DTA和Py-IR等手段对该催化剂结构与性能的关系进行表征.实验结果表明,与采用铝或锆交联的蒙脱土相比,采用铝铈共交联的蒙脱土土层的层间距更大,整体结构和表面酸中心的热稳定性更好,从而使得Cu/SO4-/A1-Ce-PILM具有较好的催化性能,能使NO转化率在300℃时达到55.36%,在600℃时仍高达22.93%.     

Zr-PILC的结构性能研究

实验合成了锆交联蒙脱土,并用XRD、DTA、TG、IR等手段,对锆交联蒙脱土的热稳定性和结构特性进行了研究。锆交联蒙脱土的层间距d001为1.8nm,即使加热到500℃,虽然001峰强度降低,d001仍保持在1.64nm。DTA结果表明锆交联蒙脱土样品比原土易失去结构羟基。骨架振动红外光谱也表明锆交联蒙脱土样品Si—O键振动频率及强度随处理温度的变化更明显。     

羟基铝及其聚合物对蒙脱土力学特性影响的试验研究

提出了一种原位处理膨胀土的新方法,利用羟基铝与蒙脱土发生反应而制成不同的改性试样,将改性后的蒙脱土在特定条件下养护一定的时间,通过X射线衍射分析、强度及膨胀性试验等手段探讨了羟基铝及其聚合物对蒙脱土力学性质的影响.结果表明：羟基铝与蒙脱土通过离子交换、包被、胶结成键等物理化学反应改变了土体的亲水性和强度特性;经羟基铝改性后,显著提高了蒙脱土的物理特性和强度指标,改善了其膨胀性,达到了非膨胀土的性能要求.
     

Y3Al5O12基质中Dy3+的浓度猝灭机制

采用溶胶-凝胶/燃烧合成法制备不同掺杂浓度的Dy:Y3Al5O12(YAG)发光粉体。分析基质晶体结构、Dy3+掺量对Dy3+光致发光性能的影响,并探讨Dy3+在Y3Al5O12基质中的自身浓度猝灭机制。根据激发光谱,Dy:YAG的主激发峰位置在353 nm,对应Dy3+的6H15/2→6P7/2跃迁。在Dy:YAG晶体结构中,Dy3+取代Y3+的位置具有D2对称性,故Dy:YAG的蓝光发射强度要高于黄光发射强度,且Dy3+最佳摩尔分数为0.02;Dy3+的4F9/2→6H15/2、6H13/2跃迁发射的浓度猝灭机制均为相邻中心的电偶极-电偶极相互作用引起的交叉弛豫(4F9/2+6H15/2→6H9/2+6F3/2)所造成的。     

铁系催化剂组分间的作用

在 2 5℃加氢汽油介质中 Fe Cl3- Al(i- Bu) 3- phen体系为胶体催化剂的基础上 ,用电导率结合UV- Vis光谱对铁系催化剂各组分之间的相互作用作进一步的分析 .实验结果表明 :催化剂组分以离子对的形式参与反应 ;Al(i- Bu) 3以缔合状态存在并解离成离子对 ,它与 Fe Cl3作用是形成胶粒的主要反应 ;Fe2 +位于催化剂胶粒表面 ,Phen与 Fe2 +络合有阻止 Fe2 +被还原成更低价态 (Fe+、Fe0 )的作用 ;适当过量的 Al(i- Bu) 3形成双电层 ,使催化剂胶粒稳定 ,同时将 Fe3+还原成 Fe2 +.     

CHEMICAL COMPOSITION AND ELECTRONIC STRUCTURE OF ZEOLITES STUDIED BY X-RAY PHOTOELECTRON SPECTROSCOPY AND 29Si MAS NMR

采用光电子能谱和Si核磁共振及化学分析方法研究了五种不同分子筛钠型和钾型的化学组成.结果发现,分子筛的表面Al/(Si+Al)比和骨架Al/(Si+Al)比与其体相Al/(Si+Al)比具有一致性,其电子结构与其组成及阳离子有关.分子筛表面晶格氧碱强度与其铝含量成正比,与阳离子的电负性成反比.     

超声协同作用下亚微米掺铝氧化锌催化降解亚甲基蓝的研究

通过溶液直接沉淀法制备了掺Al3+的亚微米氧化锌Zn(Al)O,利用XRD和SEM确定其晶体结构和形貌大小.采用Fenton/Co2+体系,在掺铝氧化锌存在和超声协同下进行降解亚甲基蓝的实验,研究溶液初始pH、H2O2浓度、反应温度、Zn(Al)O投加量、Co2+浓度、亚甲基蓝(MB)浓度等实验条件对MB降解率的影响,并对4种降解方法的效果进行比较. 结果表明:采用Fenton/Co2++Zn(Al)O+超声体系,在H2O2浓度为100 mmol/L,pH5～9,温度30～50C,Co2+浓度0.1～0.3 mmol/L,Zn(Al)O投加量1.0 g/L的条件下降解初始质量浓度达80 mg/L的MB溶液,自然光下超声1h后降解率高达72%. 对其降解机理进行了初步讨论.对掺铝氧化锌循环使用的研究发现,循环1次后降解率为68%, 2次下降到48%.在自然光下降解,该文合成的Zn(Al)O的降解率是P25（降解率约40%）的1.8倍.     

Al3+掺杂NaGdF4:Er3+/Yb3+纳米晶上转换发光性能的研究

稀土离子掺杂的上转换纳米材料具有优异的光学性能,在光电等领域具有广阔的应用前景。本文采用溶剂热法,以乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂合成了的粗细均匀的六棱柱形的六方相Al3+掺杂NaGdF4:Er3+/Yb3+纳米棒。X射线研究表明适量的Al3+掺杂对NaGdF4的晶相没有产生影响,但使主衍射峰的位置发生偏移。在980nm激光激发下,与未掺杂的纳米晶相比,在Al3+的掺杂浓度为15%时,红绿光发光最大强度分别增强了5.7倍和5倍,且4F9 /2能级的荧光寿命被延长。Al3+掺杂对上转换发光的改善是因Er3+附近局部对称性的降低和粒子表面吸附基团的减少所致。     

锂离子电池正极材料磷酸钒锂的掺杂

为了降低磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3)材料成本并提高材料中活性元素V的利用率,该文采用溶胶凝胶/碳热还原法合成了球形锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3及其掺杂不同金属离子(Al3+、Cr3+、Y3+、Ti4+)的衍生物。电化学测试结果表明,经摩尔分数x为5%的金属离子掺杂修饰后的Li3V2(PO4)3材料的首次充放电容量及循环性能均优于经x=10%的金属离子掺杂的材料。其中Al3+和Ti4+的掺杂更加有效,在3.0~4.8 V、0.5 mA下、摩尔分数为5%的Al3+和Ti4+掺杂后的Li3V2(PO4)3样品中首次充电容量分别为178 mAh.g-1和174.9mAh.g-1。80次循环后放电容量均保持在123 mAh.g-1左右。     

羟基聚合氯化铝铁的化合形态分布转化模型

采用改进的Al-Fe-Ferron逐时络合比色法定量研究了HPAFC的化合形态分布与转化,结合酸解聚实验和酸反滴定实验结果,描述了其形态分布特征.结果表明HPAFC的化合形态主要决定于n(Al):n(Fe)比值、碱度值和陈化时间,并且可划分成三个主要化合形态分布区,即单体和二聚体[Al+Fe]a、中间多核羟基络合物[Al+Fe]b和溶胶态[Al+Fe]c,而且它们之间可相互直接转化.当n(Al):n(Fe)＞5:5时,[A1+Fe]a和[A1+Fe]b为主要化合形态;除了[A1+Fe]b之外,[Al+Fe]a和[Al+Fe]c随n(Al):n(Fe)减小而增大.最后提出了HPAFC的化合形态分布与转化模型.     

改性膨润土去除含磷废水实验研究

摘要：本试验研究将三氯化铝作为改性剂,用天然膨润土作为载体,使三价铝离子在膨润土内部骨架空间进行离子交换制成改性膨润土滤料。改性滤料的表面态和表面能均不同于未改性滤料,变性过程使它们的表面特性发生了变化,比表面积增加,表面活性吸附位和活性吸附点增多,表面吸附能力增强。笔者通过大量试验,对改性滤料不同试验条件其去除含磷废水的效果进行了研究和分析。     

硅铝分子筛催化剂上邻苯二酚o-烷基化合成愈创木酚反应性能

采用水热法合成了不同Si/Al比的MCM-41介孔材料, 研究这些材料在以邻苯二酚和甲醇为原料气相法一步合成愈创木酚反应中的催化性能, 并与几种微孔分子筛的催化活性进行比较, 考察了孔径、 酸强度和酸量对反应性能的影响. 结果表明, Si∶Al=100的MCM-41材料表现出较好的催化性能, 样品较大的孔径和一定量弱酸中心的存在对反应有利.