化学氧化法精制11-氰基十一酸

以11-氰基十一酸(11-CUA)的纯度和收率为目标函数,采用三种不同的氧化剂精制粗品11-氰基十一酸,通过对比实验及对氧化产物的红外光谱解析与熔点测定,确定了双氧水是合适的氧化剂.再利用正交试验对双氧水精制11-氰基十一酸的工艺条件进行研究,得到优化实验条件:在双氧水质量分数为15%、温度为20℃、pH值为2.0、反应时间30 min的条件下精制粗品11-CUA,产品纯度达99.86%,收率93.62%.     

邻、对氯苯甲酸离解萃取结晶分离工艺的研究

难分离的混合邻、对氯甲苯经氧化可制得混合邻、对氯苯甲酸.根据两种酸在水中溶解度和离解常数的差异,采用碱性和酸性萃取剂可进行两种酸的离解萃取结晶分离.本研究考察了萃取剂浓度、用量、反应温度、分散用水量等因素对邻、对氯苯甲酸分离过程的影响,得到了最佳工艺条件.分离对氯苯甲酸的最佳工艺条件为:碱性萃取剂浓度为0.2mol/L,OH-与邻氯苯甲酸物质的量的比为1.05∶1,反应温度为55℃,每6 g原料的分散用水量为100 g;提纯邻氯苯甲酸的最佳工艺条件为:H 与对氯苯甲酸物质的量的比为1.10∶1,反应温度55℃.在此条件下,经过单级萃取结晶可以分别得到纯度为99%的邻氯苯甲酸和对氯苯甲酸.     

溶剂萃取-重结晶法提纯氨基甲酸甲酯

用氯仿作为萃取剂,研究了用尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯(简称MC)粗产品的提纯方法.粗产品与氯仿在50℃恒温条件下萃取1 h,恒温过滤,滤液自然降温至室温,在室温下重结晶20 min,所得结晶在45℃烘箱中干燥30 min,可获得质量分数达99.9%的MC产品.由粗品一次萃取-结晶的MC回收率超过92%.     

重结晶法精制植物甾醇的溶剂选择

以甲醇酯化、冷却结晶工艺从油脂脱臭馏出物中分离制得的植物甾醇粗品为研究体系,探讨了精制植物甾醇在不同溶剂中的溶解特性和植物甾醇粗品在不同溶剂中的结晶、分离特性。实验结果表明,正丙醇、正丁醇、正戊醇、丙酮和环己酮适宜用作粗植物甾醇重结晶分离提纯的溶剂。该研究为植物甾醇粗品的重结晶法精制过程工业化中溶剂的选择提供了基础数据。     

红豆杉细胞培养生产紫杉醇粗品制备紫杉醇原料药的研究

通过考察紫杉醇提纯的多种方法,优化结晶析出法和柱层析法的工艺参数,首次将红豆杉细胞培养生产的65%的紫杉醇粗品分离纯化为符合美国药典USP标准的紫杉醇原料药.以红豆杉细胞培养生产的65%的紫杉醇粗品为原料提纯制备紫杉醇原料药的方法,重复性好、工艺合理、操作简单、绿色安全,有望解决紫杉醇原料药的药源供应严重不足的问题.     

盐酸林可霉素的萃取与结晶提纯

为了降低盐酸林可霉素粗品中的B组分含量,采用萃取与结晶相结合的方法,分别研究了萃取结晶过程中萃取荆种类、用量、原料浓度、溶液pH等条件以及溶析结晶过程中的混合速率对产品纯度的影响.结果表明:丁醇或氯仿有较高的萃取效率;降低原料浓度或在萃取、反萃时分别保持溶液pH为11和5均有利于提高产品中的A组分含量;结晶过程中提高搅拌速率有利于提高产品纯度.以氯仿为萃取荆,经过单级萃取,结晶后产品中A组分纯度最高可达97.86%.     

溶剂萃取-重结晶法提纯氨基甲酸甲酯

用氯仿作为萃取剂，研究了用尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯（简称MC）粗产品的提纯方法。粗产品与氯仿在50℃恒温条件下萃取1h，恒温过滤。滤液自然降温至室温，在室温下重结晶20min，所得结晶在45℃烘箱中干燥30min，可获得质量分数达99．9％的MC产品。由粗品一次萃取-结晶的MC回收率超过92％。     

棕榈酸果糖单酯的提纯分离

为了得到果糖单酯纯品，需要将果糖单酯与未反应的糖及脂肪酸、催化剂、以及其他残留物进行提纯分离。利用混合溶剂萃取的方法，对固定化脂肪酶（Novazym435）促合成的棕榈酸果糖单酯进行了提纯分离研究。结果表明，混合溶剂环己烷-乙醇-水萃取棕榈酸果糖单酯的纯度可迭93．8％，收率迭到92．5％，同时确定了萃取的最佳等件是V（环己烷）：V（乙醇）：V（水）=2：2：1，棕榈酸果糖单酯的初始质量浓度在0.48—0．60 mg／mL，温度为60℃。     

醇沉-萃取法提取(2S,5S)-2,5-己二醇

利用醇沉-萃取法,从生物转化发酵液中提取(2S,5S)-2,5-己二醇,并考察醇沉、萃取和结晶的工艺条件.结果表明,醇沉时,加入的乙醇与浓缩发酵液的最佳体积比为2∶1,pH值对醇沉效果影响显著,强碱和强酸条件下可使大部分杂质析出.经乙酸乙酯连续5次萃取,醇沉浓缩液中2,5-己二醇的萃取率达75.0%.通过优化后的工艺进行分离纯化,发酵液中2,5-己二醇总提取率为49.2%,纯度≥98.0%,(2S,5S)-2,5-己二醇的光学纯度值在提纯前后均为94.5%.     

结晶法精制玉米须中植物甾醇

植物甾醇具有重要的食用和药用价值,研究了农业废弃物玉米须中植物甾醇的提取结晶工艺.玉米须经过皂化处理后,通过超声波辅助提取,得到的粗品经氯仿萃取后,通过正交试验确定最佳结晶工艺条件:粗品和乙酸乙酯以1mL∶1g的料液比在0℃处理12h,可得到植物甾醇的结晶,再滴加甲醇抽滤后得到植物甾醇重结晶,纯度为92.36%±0.33%(w/w).