高比表面积煤系高岭土材料的制备及其结构表征

高比表面积改性煤系高岭土具有优异的性能,现已被广泛地应用于多种行业。本文以内蒙煤系高岭土为原料,将其高温煅烧制得偏高岭土后,再经盐酸改性用以制备高比表面煤系高岭土材料;通过X射线衍射(XRD)、差热-热重分析(DTA-TGA)和N2吸附-脱附等手段对改性前后煤系高岭土的晶体结构及比表面积进行了表征,实验考察了煅烧温度、煅烧时间、盐酸用量、盐酸浓度及反应时间对煅烧煤系高岭土比表面积的影响,确定了酸改性煤系高岭土的最佳工艺条件;在最佳工艺条件下制备的盐酸改性煤系高岭土材料的比表面积高达465 m2/g。     

以电解法氢氧化镁为原料制备纳米氧化镁

采用隔膜电解法以盐湖水氯镁石为原料制备前驱体Mg(OH)₂,煅烧后制备纳米氧化镁,实现盐湖废弃资源的高值化利用.对Mg(OH)₂煅烧过程进行热解动力学解析,结合热解机理和速率,考察煅烧条件对MgO性能的影响.结果表明：煅烧温度升高,MgO的比表面积降低,活性先升高后降低,晶粒变大;煅烧时间延长,MgO的比表面积和活性降低,晶粒尺寸增大,结构变得致密;升温速率增大,MgO比表面积与活性均先增大后平缓,晶粒尺寸基本不变;MgO比表面积最大为29.3 m²/g, CAA最小为66 s,晶粒尺寸最小为27.8 nm.     

掺杂Co的介孔SiO_2的制备与表征

利用溶胶-凝胶法,在碱性条件下,以正硅酸乙酯和KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)为硅源,CTAB为模板制备掺杂Co的介孔SiO2,并用BET、XRD、FT-IR、XPS对所得介孔SiO2进行表征.结果表明:所得介孔SiO2上负载了钴纳米粒子,煅烧温度在400℃的样品的比表面积最大,当温度逐渐提高时所得样品比表面积反而减小;当n(SiO2)∶n(CTAB)为1∶0.20时,所得样品比表面积(514.2 m2.g-1)相对较高,所制备的样品呈双介孔结构.     

XRD研究O2/CO2气氛下石灰石煅烧产物烧结特性

在热重分析天平上进行了O2/CO2气氛下石灰石的煅烧和烧结实验,用氮气吸附仪测定了石灰石煅烧产物CaO的孔结构特性,用X射线衍射仪(XRD)对CaO的晶粒尺寸进行了测量.结果表明:空气气氛下煅烧所得CaO的比表面积较O2/CO2气氛下煅烧所得CaO的大,随温度的升高CaO的比表面积呈现出先减小后增大的趋势,在1 000℃附近达到最大;石灰石煅烧产物CaO的比表面积和晶粒度具有很好的相关性,得到CaO晶粒尺寸与比表面积关系;随晶粒尺寸的增加,比表面积减小,烧结对煅烧产物CaO孔结构的影响是通过影响其晶粒大小来实现的.     

煅烧方法对钙基二氧化碳吸收剂吸收率的影响

采用煅烧石灰石方法合成了钙基二氧化碳吸收剂,考察了煅烧方法对钙基二氧化碳吸收剂吸收率的影响.利用孔径(孔隙度)分布测定、比表面积测定、扫描电镜及热重分析等对钙基二氧化碳吸收剂进行结构表征和分析测试.结果表明,采用马弗炉煅烧所得钙基二氧化碳吸收剂吸收率较为满意.     

大比表面积TiO_2纳米球的合成及其可见光降解Cr(Ⅵ)和双酚A的协同作用机理

以钛酸四正丁酯作为钛源,十八烷基胺为模板剂,采用溶胶凝胶法结合水热反应法合成了TiO_2纳米球,并考察了煅烧温度对TiO_2纳米球形貌的影响.结果表明,当煅烧温度为350℃时,所制备的TiO_2纳米球具有最佳形貌,且其比表面积可达159.878 m~2/g,约为目前商用TiO_2 P25(54.041 m~2/g)的3倍.另外,通过Cr(Ⅵ)和双酚A(bisphenol A,BPA)的可见光降解实验,对所制备的TiO_2纳米球的光催化性能进行了测试.结果表明,TiO_2纳米球在可见光条件下可有效降解水体中的Cr(Ⅵ)和BPA;此两种污染物的降解呈现协同效应,且TiO_2纳米球的比表面积决定了其光催化性能,在350℃煅烧条件下制备的TiO_2纳米球具有最优的光催化性能.     

KOH/Al_2O_3固体碱催化酯交换合成生物柴油的研究

采用等体积浸渍法制备了KOH/Al_2O_3负载型固体碱催化剂,并将其用于菜籽油与甲醇酯交换法合成生物柴油的研究;分别考察了催化剂附载量、煅烧温度、醇油摩尔比、反应温度、反应时间等条件对生物柴油产率的影响;结果表明:用等体积浸渍法,在400℃煅烧5 h,制得负载量为20%(w)的KOH/Al_2O_3催化剂.当催化剂用量为5%(w),醇油摩尔比为12:1,在60℃下反应2 h后,生物柴油产率高达92.3%(w).运用X-射线衍射、比表面积测定等手段对催化剂结构进行了表征,结果表明催化剂的活性与其晶相和比表面积密切相关.     

KOH/Al2O3固体碱催化酯交换合成生物柴油的研究

采用等体积浸渍法制备了KOH/Al_2O_3负载型固体碱催化剂,并将其用于菜籽油与甲醇酯交换法合成生物柴油的研究;分别考察了催化剂附载量、煅烧温度、醇油摩尔比、反应温度、反应时间等条件对生物柴油产率的影响;结果表明:用等体积浸渍法,在400℃煅烧5 h,制得负载量为20%(w)的KOH/Al_2O_3催化剂.当催化剂用量为5%(w),醇油摩尔比为12:1,在60℃下反应2 h后,生物柴油产率高达92.3%(w).运用X-射线衍射、比表面积测定等手段对催化剂结构进行了表征,结果表明催化剂的活性与其晶相和比表面积密切相关.     

溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米TiO_2粉体

以钛酸丁酯 (Ti(OR) 4 )为原料 ,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2 粉体。采用正交设计法研究了操作条件对反应的影响 ,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明 ,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为 11～ 12 .3nm ,且随热处理温度的升高粒径变化不大 ,但团聚加重。XRD结果表明 ,当热处理温度为 5 0 0℃时晶粒为锐钛型 ;当煅烧温度为 80 0℃时晶粒转化为金红石型。BET结果表明 ,二氧化钛气凝胶颗粒的比表面积可高达5 5 6m2 /g ;但随煅烧温度的升高 ,比表面积下降迅速 ;在 5 0 0℃时 ,比表面积只有 94 .6m2 /g。     

真空铝热还原炼锂新工艺中富锂熟料的制备

常压煅烧氢氧化锂、氧化铝和氧化钙混合物得到富锂熟料,真空铝热还原该熟料得到金属锂及可制备氢氧化铝的12Ca O·7Al2O3型还原渣.研究了制团压力、煅烧温度、煅烧时间对煅烧烧损率及锂还原率的影响.结果表明:在制团压力为30 MPa,煅烧温度为750~800℃,煅烧时间为60~90 min的条件下,烧损率基本保持在34%左右;该条件所得富锂熟料在还原温度1 100℃,还原时间90 min,铝粉不过量的条件下进行真空铝热还原得到锂还原率较高.该煅烧工艺适用于真空铝热还原炼锂新工艺中富锂熟料的制备.     

Experimental and theoretical investigation of zinc diffusion in N-GaSb

Zinc diffusion process in N-GaSb was studied with excessive, appropriate and insufficient quantity of diffusion source (zinc pellets). Kink-and-tail type zinc concentration profiles obtained with appropriate zinc pellets quantity were successfully simulated using the assumption that the vacancy mechanism mediated by V⁰_Ga and kick-out mechanism mediated by I⁺_Ga take effect at the same time. It is found out that for diffusion temperature from 460°C to 500°C, the zinc surface concentration of the diffused samples has nearly no change and the logarithmic value of the zinc surface diffusion coefficient is linear with the reciprocal value of diffusion temperature; when the diffusion temperature is constant, both the zinc surface concentration and diffusion coefficient do not change with diffusion time.     

Reaction condition optimization and kinetic investigation of roasting zinc oxide ore using (NH<Subscript>4</Subscript>)<Subscript>2</Subscript>SO<Subscript>4</Subscript>

An orthogonal test was used to optimize the reaction conditions of roasting zinc oxide ore using (NH₄)₂SO₄. The optimized reaction conditions are defined as an (NH₄)₂SO₄/zinc molar ratio of 1.4:1, a roasting temperature of 440°C, and a thermostatic time of 60 min. The molar ratio of (NH₄)₂SO₄/zinc is the most predominant factor and the roasting temperature is the second significant factor that governs the zinc extraction. Thermogravimetric–differential thermal analysis was used for (NH₄)₂SO₄ and zinc mixed in a molar ratio of 1.4:1 at the heating rates of 5, 10, 15, and 20 K·min-1. Two strong endothermic peaks indicate that the complex chemical reactions occur at approximately 290°C and 400°C. XRD analysis was employed to examine the transformations of mineral phases during roasting process. Kinetic parameters, including reaction apparent activation energy, reaction order, and frequency factor, were calculated by the Doyle–Ozawa and Kissinger methods. Corresponding to the two endothermic peaks, the kinetic equations were obtained.     

氨法处理高炉瓦斯灰制取等级氧化锌研究

以氨-碳酸氢铵混合液为浸出剂浸出高炉瓦斯灰中的有价金属锌,经净化、蒸氨、煅烧得到等级氧化锌,对相关工艺参数进行优化选择。结果表明,最佳浸出条件为:[氨水]/[NH4HCO3]=2、液固比为4、总氨浓度为5mol·L-1,浸出时间为3h,此条件下锌浸出率为82.55%;最佳净化条件为:锌粉用量为1.5g·L-1、净化时间为2.5h,此条件下铅的脱除率为97.70%;最佳蒸氨条件为90℃下蒸氨至终点溶液pH值为6~7,此条件下蒸氨后锌的沉淀率可达99.95%。沉淀物在500℃下煅烧1h,得到纯度为96.03%的氧化锌粉末,达到了HG/T2527—94的一级标准。     

Selective catalytic oxidation of ammonia to nitrogen over orderly mesoporous CuFe2O4 with high specific surface area

Orderly mesoporous CuFe2O4 spinel-type mixed oxide with high specific surface area was prepared successfully by a hard-template method in which KIT-6 mesoporous silica was selected as the hard template. The KIT-6 hard template and CuFe2O4 samples were charac- terized by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spec- troscopy, X-ray fluorescence, transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, nitrogen physisorption, and hydrogen-temperature programmed reduction. The KIT-6 hard template had perfect crystalli- zation and ordered mesoporous structure with a probable pore distribution of about 9.1 nm, large enough to be filled by the spinel precursor. The mesoporous CuFe2O4 spinel oxide synthesized inside the KIT-6 mesopores had a rela- tively small pore size （4.3 nm）, orderly arrangement, and high specific area （194 m2/g）. The catalytic activity of the mesoporous CuFe2O4 was tested for the selective oxidation of ammonia to nitrogen. The conversion of ammonia reached nearly 100 % at 300 ℃with a nitrogen selectivity as high as 96 %. The nitrogen selectivity remained high with increasing temperature and even maintained a value of 80 % at 600 ℃.     

碳酸铵法制备活性氧化锌

研究了用菱锌矿一次精选后矿粉，经硫酸酸溶、过滤后，利用氧化法及置换法除去杂质；用廉价的碳酸铵制备成碱式碳酸锌，经过滤、烘干、煅烧，最后得到活性氧化锌的生产工艺。     

从无铁渣湿法炼锌流程还原补锰液中萃取铟

考察了P₂0₄对Fe²⁺，Mn²⁺，Zn²⁺及In³⁺的硫酸盐模拟溶液中各种金属离子的萃取性能，然后对真实溶液无铁渣湿法炼锌流程中高酸浸出液的还原补锰液中的铟进行萃取分离.确定了萃取分离铟的最佳条件为：(ⅰ)有机相组成分为30%P₂0₄+70%磺化煤油；（ⅱ）温度20　℃±；（ⅲ）级数3级；（ⅳ）相比O/A=3∶1；（ⅴ）时间5　min，在最佳条件下，铟的萃取率≥99.4%，P204对In³⁺，Zn²⁺，Mn2⁺　３种金属的萃取饱和容量分别为54.0　g·L^-1，22.0　g·L^-1和2.0　g·L^-1，全流程铟的直收率达到77.58%，总回收率≥95.0%，比传统提取铟流程回收率提高20%以上.     

氧化锌/阳离子交换树脂的制备及光催化性能的研究

以水为溶剂,在水热反应釜中利用硫酸锌与732型强酸性阳离子树脂（001×7）于80℃进行阳离子交换,反应制备了氧化锌/阳离子交换树脂.研究了反应温度和反应时间对产物的影响,通过SEM、红外对产品进行了表征.结果表明,在温度为80℃、pH=9、氧化时间为3h时,制备的氧化锌/阳离子交换树脂中氧化锌含量最高,且此改性的阳离子树脂对亚甲基蓝具有较好的光催化性能,降解率最好可达93.36%.     

基于超级电容器的TiN@CNTF电极制备及性能研究

超级电容器因其独特的性能在便携式、可穿戴电子器件领域有着很大的应用潜力。目前对超级电容器的研究主要集中在对超级电容器电极材料的研究上。碳纳米管纤维具有电导率高、力学性能好、柔韧性高等优点,是超级电容器的理想电极材料。但是,碳纳米管纤维电容量的提升被其较小的比表面积所限制。通过在碳纳米管纤维表面生长三维阵列能够有效提高碳管纤维的比表面积,从而增大电容量。因此,采用水热法,在碳纳米管纤维表面成功生长TiO2纳米阵列,并通过氨气氮化获得了TiN@CNTF电极材料。采用三电极测试TiN@CNTF电极在Na2SO4溶液中的比电容达到215.5mF/cm2,有望作为一种柔性超级电容器的负极材料得到应用。     

采用聚氨酯模板法制备花形纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)为锌源,尿素(CO(NH2)2)为碱源,非离子型聚氨酯(PU)为模板,采用水热法制备碱式碳酸锌(Zn5(CO3)2(OH)6)前驱体.在400 ℃进一步煅烧前驱体2 h,即获得氧化锌粉末.用粉末X射线衍射和扫描电镜研究产物的形貌和结构.结果表明:以PU为模板制备的氧化锌可以获得由纳米片状结构组成的花状形貌,PU的加入可以有效减小氧化锌的晶粒尺寸.进一步研究反应物的组成、反应温度及反应时间对产物结构的影响,发现当体系中碱源(OH-)和锌源(Zn2+)的摩尔比为4,水热反应时间为18 h,反应温度为150 ℃时,前驱体可以获得最完整的花状形貌,并且煅烧后氧化锌的花形形貌不变.     

Effects of synthetic conditions on the structure and morphology of open-ended vanadium oxide nanotubes and study of their growth mechanism

Vanadium oxide nanotubes (VOx-NTs) have been synthesized by using n-butylamine as structuredirecting template and V2O5 as precursor under hydrothermal conditions. XRD, FTIR, SEM, TEM, BET and TG-DTA characterizations have been performed to both optimize the synthetic conditions and understand the growth mechanism of VOx-NTs. The results showed that open-ended VOx-NTs were obtained under the optimized conditions (hydrothermal temperature: 150―160°C, hydrothermal time: 5―7 d, the molar ratio of V2O5 to n-butylamine is 1:1) with diameters ranging from about 30 to 100 nm and several micrometers in length. The BET surface area and the desorption cumulative pore volume of pores of the as-synthesized sample were about 27.4609 m2/g and 0.191087 cm3/g, respectively. The result presents that the synthesis of VOx-NTs is controlled by the "rolling" mechanism and temperature is primary driving force for rolling.