亚临界水法制备克拉霉素纳米颗粒

采用亚临界水法制备了克拉霉素纳米颗粒，通过调节亚临界水温度、反溶剂（普通去离子水）温度、亚临界水/反溶剂体积比、表面活性剂浓度等因素，得到形貌均匀的克拉霉素纳米颗粒。优化后的工艺条件为：亚临界水、反溶剂的温度分别为140℃，0℃，亚临界水/反溶剂体积比为1∶3，搅拌时间25min，表面活性剂α-乳糖质量分数为0.4%。在上述条件下制备得到的颗粒的平均粒径为65nm左右，原料药和样品的红外光谱图和X射线衍射对比结果显示其化学结构没有发生变化。溶出结果表明，亚临界水法制备的克拉霉素纳米颗粒溶出度有了明显的提高。     

表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌及光致发光性能的影响

以硝酸锌、氢氧化钠为原料,采用水热法制备出氧化锌微纳米晶,并研究了表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌的影响,探讨了不同形貌氧化锌微纳米晶的生长机理。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）以及光致发光谱（PL）等测试手段对产物的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明,借助表面活性剂CTAB、SDBS、PVPK90可分别制得片状、棒状和花状纤锌矿型氧化锌微纳米晶,3种形貌的氧化锌微纳米晶均具有光致发光特性,尤其片状ZnO微纳米晶的光致发光峰最强。     

碱式碳酸钴热分解制备四氧化三钴及其表征

以乙酸钴为钴源,碳酸铵为沉淀剂,聚乙二醇(相对分子质量约为20 000)为表面活性剂,在水-正丁醇溶剂体系中,经水热处理制得片状碱式碳酸钴前驱体;采用不同的热分解方式对碱式碳酸钴前驱体进行处理制备四氧化三钴,并用热重、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对碱式碳酸钴前驱体和四氧化三钴产物的结构和形貌进行表征.研究结果表明对碱式碳酸钴前驱体采用不同的热分解方式得到的四氧化三钴形貌不同,将前驱体于450 ℃煅烧3 h得到直径约为40 nm,长约为100 nm的球链状四氧化三钴;而采用二段热处理方式即将前驱体于400 ℃煅烧1 h,再于800 ℃煅烧2 h时,得到类球状的四氧化三钴.     

表面活性剂对球形二氧化硅制备的影响

以正硅酸乙酯为硅源,氨水调节体系pH值,采用沉淀法制备二氧化硅微球。考察了聚乙二醇、曲拉通X-100、吐温-80等非离子表面活性剂对二氧化硅微球形貌的影响,通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）以及X射线衍射对其进行表征。结果表明,表面活性剂的种类不同,加入量不同,可制备出粒径范围在80～600nm左右的光滑的二氧化硅微球。     

空芯纳米氧化亚铜颗粒的制备及其光学性质

采用微波辐照法,以葡萄糖为还原剂还原Cu^2＋离子,制备出空芯纳米氧化亚铜颗粒,并研究了表面活性剂六次甲基四胺对颗粒形貌的影响．制得的样品利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）及紫外分光光度计（UV-vis）进行表征．结果表明,用微波辐照法制备的氧化亚铜颗粒具有空芯球状结构;随着表面活性剂浓度的减少,构成空芯球的纳米颗粒由球状过渡为片状,且粒径逐渐增大．氧化亚铜颗粒属于立方晶型,其吸收峰出现在430nm附近,对应的禁带宽度约为2．58eV,尺寸效应导致了明显的蓝移现象．     

CuO纳米晶的一步超声室温固相合成及表征

在室温条件和超声波作用下，通过固相化学反应一步合成了CuO纳米晶，用粉末X射线衍射（XRD）及电子衍射法（ED）分析了固相产物的物相，用透射电镜（TEM）观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布．结果表明，产物为颗粒大小均匀、晶粒形貌为近似球形粒状，平均粒径约为20nm的纳米晶，产率为93．1％．改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成CuO纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响．     

微乳液法制备纳米Al2(WO4)3

对微乳液法制备纳米Al2(WO4)3进行了研究.分别以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和二(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠(AOT)为表面活性剂,在表面活性剂-正辛烷-盐水体系的W/O微乳液区成功地合成了纳米Al2(WO4)3.实验结果表明,以AOT为表面活性剂的微乳液体系制备的纳米Al2(WO4)3颗粒小,粒度分布均匀,其颗粒大小在40 nm左右且为球形.同时还在CTAB/正丁醇-正辛烷-盐水体系的W/O微乳液区、O/W微乳液区和液晶区合成了Al2(WO4)3,并将产物进行了比较.结果表明,在W/O微乳液区能够合成出粒度分布较均匀且粒径在100 nm以内的纳米Al2(WO4)3.     

Cu_2ZnSnS_4纳米晶的合成和表征

用乙酰丙酮铜、二水醋酸锌、氯化亚锡和高纯硫分别作为反应的铜源、锌源、锡源和硫源,油胺充当反应溶剂和活性剂,采用热注入法在不同的温度和反应时间下合成出了Cu_2ZnSnS_4纳米晶体.然后,使用X射线衍射、紫外-可见分光光度计、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等手段分别对Cu_2ZnSnS_4纳米晶体的晶格结构、吸收谱线和表面形貌进行了表征.通过对比发现,在270℃时合成出的纳米晶体比较纯净,纳米晶体颗粒的尺寸在一定反应时间内随反应时间的延长而增大.得到的产物在有机溶剂甲苯中分散性良好.这样的"墨汁"溶液在后期制备薄膜太阳能电池更有利.     

低温固相合成形貌和晶相可控的CdS纳米晶

用表面活性剂为形貌控制剂,通过低温固相反应成功制备出具有不同晶相和形貌的CdS纳米晶.研究结果表明,在反应过程中,表面活性剂所形成的结构对最终纳米晶的形貌起着决定性的作用.若以表面活性剂聚氧乙烯9醚为形貌控制剂,则所制备的产物为立方晶系的β-CdS球形纳米粒子,纳米粒子的直径为5-15 nm;而用聚乙二醇400为形貌控制剂时,则所制备的产物为六方晶系的CdS纳米棒,纳米棒的直径为20-80 nm、长度为100-400 nm.用X射线粉末衍射和透射显微镜技术对所制备纳米晶的成分、晶相、形状和尺寸进行了表征分析.对不同形貌CdS纳米晶的形成机理作了深入的讨论,提出了CdS纳米棒的表面活性剂软模板诱导自组装生长机理.     

草酸镧纳米晶体的超声固相化学合成及表征

在表面活性剂存在的条件和超声波作用下,利用不同的镧盐分别与草酸进行低热固相化学反应,合成了稀土金属配合物草酸镧纳米晶体,用粉末X射线衍射(XRD)及电子衍射法(ED)分析了固相产物的物相,用透射电镜(TEM)观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布.结果表明,产物为颗粒,大小均匀,平均粒径约为30nm的纳米晶,产率为92.8%.改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成纳米晶颗粒的形貌、粒度和粒径分布等有一定影响.     

不同形貌及发光性能NaYF4：Yb／Er上转换材料的制备

以稀土硝酸盐、氟化钠为原料通过溶剂热法成功制备出了NaYF4：Yb／Er上转换材料,探索3种不同的表面活性剂及F-浓度对产物形貌及发光性能的影响。通过扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和发光光谱对产物的形貌、物相结构及荧光性能进行表征。结果表明,加入不同的表面活性剂可以得到不同形貌的产物;在发光性能上,加入十二烷基硫酸钠的产物发光效果好。此外,随着NaF加入量增加,产物的晶相由立方相转变为立方相和六方相的混合相,当F-和Ln^3＋的物质的量的比为8：1时形成六方相。     

葡萄糖基双子表面活性剂的制备与表征

以葡萄糖和烷基胺(正辛胺、十二胺、十六胺)为原料制备了一系列不同链长的糖基双子表面活性剂,以傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱表征了产物的结构.采用悬滴法和改进的Ross-Miles法对产物的表面张力、起泡性能进行了测试.结果表明,糖基双子表面活性剂可以将表面张力降低到33.0³8.6 mN/m,其临界胶束浓度在0.0738.6 mN/m,其临界胶束浓度在0.07⁰.45 mmol/L范围内;同时,产物(A)和(B)具有良好的起泡性和稳泡性.这说明具有独特二聚结构的糖基双子表面活性剂有着更高的降低表面张力的能力和效率,表现出比传统线性表面活性剂优越的表面活性.     

混合溶剂热法合成Ag／AgBr复合物及其光催化性质

以AgN03,KBr为原料,运用混合溶剂热法合成了Ag／AgBr光催化剂,利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、电子衍射能谱（EDS）、紫外-可见（UV—Vis）光谱等技术对样品进行了表征。以甲基橙（MO）,甲基蓝（Mb）,罗丹明B（RhB）为目标降解物,考察了该光催化剂在可见光辐射下（λ〉420nm）的光催化性能。并且进行了不同的合成方法、尿素与十二烷基苯磺酸钠（SDBS）的不同用量、乙二醇与乙醇的不同体积比对Ag／AgBr样品光催化性能的影响。结果表明：混合溶剂热法合成样品的光催化活性要高于水热法合成的样品,尿素与SDBS的添加量分别为10mmol和0．2g,乙二醇与乙醇的体积比为3：1时,复合物Ag／AgBr表现出最佳的光催化性能。     

同构替代镧掺杂SBA-15负载钴基催化剂对费-托合成性能的影响

利用同构替代成功地合成了La-SBA-15(La质量分数分别为5%,10%,20%),并且各质量分数的La-SBA-15很好的保持了SBA-15规整的二维六方结构。分别用SBA-15和La-SBA-15为载体,采用共浸渍法制备了四种负载量相同的钴(质量分数为10%)的催化剂,通过氮气等温吸附-脱附,X-射线粉末衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),氢气程序升温还原(H2-TPR),等手段进行该催化性能的表征。其费-托合成活性测试表明,在相同条件下,催化剂10Co/La-SBA-15(5%)和其它催化剂相比,其催化活性和C5+选择性得到显著提高。     

新型一维草酸钴化合物的水热合成和晶体结构

在水热条件下,成功合成出1例1D的新型草酸钴化合物—[Co(C2O4)0.5(H2O)]n(1).X-射线单晶衍射的分析表明,化合物(1)属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.178 5(6)nm,b=0.542 5(3)nm,c=0.966 5(5)nm,β=126.371(5)°,Z=8.在化合物中,Co2+离子与草酸基团沿b轴交替连接而形成一个1D直链结构,这些链状结构之间又通过氢键作用而形成一个3D的超分子化合物.     

超微钴粉的液相合成及其对高氯酸铵的催化性能分析

以乙醇做溶剂,水合肼做还原剂,AgNO3为成核剂,由钴的氯化物经化学还原法低温合成了超微钴粉,并通过X射线衍射（XRD）和场发射扫描电子显微镜（FESEM）等方法对产物的物相、颗粒尺寸及形貌进行了表征。通过控制反应温度、分散剂种类及氢氧化钠和氯化钴的质量比等条件来探究超微钴粉的实验条件对产物形貌及相组成的影响。实验结果表明,所制得的钴粉对固体火箭推进剂高氯酸铵（AP）有良好的催化效果,在NaOH与CoCl2的质量比为1∶2,反应温度为50℃时制备的产物催化性能最好,可使高氯酸铵的高温放热峰向低温方向移动212℃。     

两个Cu（Ⅱ）配位超分子的研制及光物理性质

采用水热和溶剂热方法合成了2个Cu（Ⅱ）配合物：[Cu（C3H2O4）（phen）（H2O）]2·3H2O（1）和[Cu（inic）2（H2O）3]·H2O（2）（phen=邻菲啰啉;inic=异烟酸根）.通过单晶X射线衍射、IR、UV-Vis-NIR吸收光谱、表面光电压光谱（SPS）对其进行了结构表征和物性测试.结构分析表明,2种配合物均为单核Cu（Ⅱ）配合物.配合物（1）中Cu（Ⅱ）离子为五配位,配位环境为畸变的四方锥构型;配合物（2）中Cu（Ⅱ）离子为五配位,配位微环境为畸变的四方锥构型.丰富的分子间氢键将它们网联成了2D配位超分子.2种配合物的SPS在300～800nm范围内都呈现出正的表面光伏响应,表明它们都具有一定的光电转换能力.分析讨论了2种配合物的电子光谱和SPS谱.     

桥氧连结的氯化铁阴离子（Cl3Fe-O-FeCl3）2-同N,N’-二甲基联吡啶阳离子构成的配合物的合成与表征

配合物C12H14Cl6Fe2N2O通过溶剂热法,由三氯化铁和4,4’-联吡啶在甲醇溶液中制得.该产物由N,N’-二甲基-4,4’-联吡啶阳离子和由桥氧连接的两个三氯化铁阴离子构成.溶剂热反应过程中4,4’-联吡啶在甲醇溶液里发生了烷基化形成的有机阳离子,与阴离子通过氢键(C)-H…Cl连结,共存于晶胞中.配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.3064(3)nm,b=1.10367(2)nm,c=1.4775(3)nm,β=107.32(3)°,V=2.0338(7)nm3.