固相微萃取联用气相色谱测定水中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取涂层联用气相色谱测定水中的萘、联苯、芴、菲、荧蒽5种多环芳烃(PAHs).对固相微萃取的条件进行优化.方法的检测限为0.0005～0.05μg/L,线性范围在0.1～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于5.3％.对东湖水样进行测定,未检测到5种多环芳烃,其回收率为71.0％～107.9％.     

优化固相微萃取条件对水中致嗅味物质的影响

建立了固相微萃取前处理法测定水中致嗅味物质含量的方法。通过正交实验优化了固相微萃取条件,得到最优条件为:萃取时间50,min,萃取温度90,℃,解析时间4,min。通过该方法确定水中土臭素和甲基异莰醇-2的检出限分别为4.09,ng/L和4.37,ng/L,当检测范围为6.0~100.0,ng/L时,相关系数分别为0.998和0.996;回收率均在90%,以上。通过正交实验优化了固相微萃取条件,使其简单化,数据清晰,符合地表水和生活饮用水中致嗅味物质的检测要求。     

自制固相微萃取涂层同时测定水中的多环芳烃和酞酸酯

采用自制的固相微萃取涂层, 通过顶空固相微萃取与气相色谱法（HS SPME GC）联用测定水中的多环芳烃(PAHs)和酞酸酯(PAEs), 并优化了固相微
萃取条件. 实验结果表明： 当样品中加入4 g NaCl, 并以一定速度搅拌, 70 ℃顶空萃取50 min, 280 ℃解吸5 min时, 其检测限为0.005～0.1 μg/L, 线性范围为1～100 μg/L. 使用该方法检测武汉市东湖水样的加标回收率为72.0%～116.3%, 相对标准偏差(RSD)为5.2%～8.5%.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

壳聚糖/nano-TiO2/TiO2 sol-gel固相微萃取膜的制备及其应用

以壳聚糖与钛酸丁酯为原料,通过溶胶-凝胶的方法,合成了壳聚糖/TiO2溶胶,采用交替涂布壳聚糖/TiO2溶胶和纳米TiO2的乙醇溶液于载玻片上,制得了壳聚糖/nano-TiO2/TiO2 sol-gel固相微萃取膜.以6种有机磷农药为分析对象,采用气相色谱法考察了固相微萃取膜的萃取特性.在最优化条件下,有机磷农药的检出限达4.4-41 ng/L,相对标准偏差小于6.5%.该方法用于环境水样中有机磷农药的测定,获得良好的结果.     

海水中有机锡含量测定方法研究

建立了氢化物发生-顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定海水中有机锡化合物含量的方法.样品经NaBH4衍生化后,采用顶空固相微萃取装置萃取,再用毛细管气相色谱-火焰光度法测定.氯化三丁基锡的线性范围为40～200 ng/L,相关系数为0.986 8.在100,140,200ng/L 3个添加水平下,...     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

对固相微萃取-GC-MS测定水中痕量氯乙酸的研究

固相萃取-目相微萃取-气质联用法对一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸进行分析,水样体积为200ml时,此方法检出限分别为:0.010mg/L、0.007mg/L、0.008mg/L,加标回收率为94～106%,5次平行测定的相对标准偏差为5.58～7.29%.取1000ml广州市自来水测定其中氯乙酸含量的结果是:一氯乙酸4....     

固相微萃取/气相色谱法检测甲基膦酸酯和磷酸酯

采用溶胶 凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油固相微萃取探头联用气相色谱对空气中的甲基膦酸酯和磷酸酯进行分析. 优化了固相微萃取的过程和热解析过程. 该探头的萃取能力强于3种商用固相微萃取探头. SPME GC方法的检出限低（27.2~28.3 μg／L），重现性好（4.7~6.8%）， 线性范围为0.029 2~0.292 mg／L.对空白的空气样品进行标准加入回收实验，3种化合物甲基膦酸二甲酯、 磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的回收率分别为94.7%, 89.3%和 93.2%.     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法分析海水中9种磺胺类抗生素

应用固相萃取及液相色谱-质谱联用技术,建立了海水中9种磺胺类抗生素的分析方法.海水样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱浓缩定容,利用超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测（MRM）离子模式对目标物进行定性、定量分析.9种磺胺测定的线性范围为0.2～1000μg/L,方法检测限在0.2～0.4 ng/L之间（S/N=10,1 000倍浓缩）.以海水为基底,磺胺甲基嘧啶为替代物,加标浓度分别为5.0 ng/L和20.0 ng/L时,9种磺胺的回收率在86.4%～150.4%之间,相对标准偏差0.5%～8.4%（n=4）,方法成功应用于厦门近岸海域海水样品中抗生素残留的分析.     

采用纳米纤维富集与测定水样中的环境雌激素

将纳米纤维应用于水中环境雌激素的富集与测定。对一些潜在的影响因素如纳米纤维的直径、离子强度、水样pH值进行了优化.提出了纳米纤维预富集、HPLC检测的分析水中邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、双酚A的方法。该方法的线性范围为20-1000 ng/mE,检出限为1.0-2.5ng/mL（S/N=3）,相对标准偏差（RSD）为3.97%-7.87%,N=5,提取回收率（绝对回收率）为57.9%-83.3%。该方法适合水样中环境雌激素的分析,且样品预处理方法更加快速、灵敏、简单、价廉,符合无（少）溶剂的样品前处理发展趋势。     

超高效液相色谱-质谱法同时测定肉制品中8种β-受体激动剂

目的建立动物源性食品中8种β-受体激动剂的LC-MS/MS检测方法。方法使用乙酸-乙酸铵溶液调节pH为5.2,β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶提取,经固相萃取柱净化、浓缩、定容后采用LC-MS/MS进行分析。结果 5~100ng/mL浓度范围有良好的线性关系,各组分相关系数r0.998,加标回收率范围75%~94%。结论该方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于肉制品中β-受体激动剂的残留量检测。     

农田灌溉水中阴离子的色谱分析

为了高效、快速检测农田灌溉水中阴离子,建立利用离子色谱并结合固相萃取技术测定F-、Cl-、3NO-、24SO-4种离子的方法.讨论淋洗液浓度和流量对离子保留时间和分离度的影响,并优化出最佳色谱条件.结果表明:针对此类样品,选择淋洗液浓度4.5,mmol/L Na2,CO3/0.8,mmol/L NaHCO3,流量为1,mL/min作为最优分离条件.4种离子的检出限为0.002~0.048,mg/L,精密度小于2%,回收率为93.79%~104.30%.该方法简单、可靠,适用于农田灌溉水中多种阴离子的同时测定.     

8-羟基喹啉在超临界CO_2中萃取金属离子研究(英文)

以8-羟基喹啉在超临界CO2中为螯合剂萃取金属离子,系统考察了压力(10²5 MPa)、温度(31325 MPa)、温度(313³43K)、时间(10343K)、时间(10⁹0 min)和螯合剂与金属的摩尔比(50∶190 min)和螯合剂与金属的摩尔比(50∶1²00∶1)对金属离子萃取效率(E%)的影响.结果表明:当全氟-1-辛烷磺酸四乙基铵盐(PFOAT)作共萃取剂时,在25 MPa,323 K,30 min,15μL水,r(金属离子∶螯合剂∶PFOAT)=1∶100∶25时,对Ni2+的用量在超临界CO2的萃取效率可达88.96%.对萃取常数(Kex)的计算说明在同一种金属离子萃取体系萃取常数随着萃取效率的增加而增加.     

气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。     

顶空固相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定藿香正气丸中的挥发性成分,通过筛选固相微萃取纤维,优化固相微萃取操作条件,并采用GC-MS对解析物进行分离鉴定.共鉴定出73种组分,主要为烃类倍半萜类化合物.其中,广藿香醇含量最高,为17.6%.结果表明,本实验方法适用于藿香正气丸中挥发性成分的快速分析.     

浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中痕量的铜（Ⅱ）

研究了以二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）为络合剂、Triton X-100为表面活性剂的浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中铜的实验方法.考查了DDTC的浓度、溶液pH值、表面活性剂浓度、加热时间、水浴温度、NaCl浓度、干扰离子等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优的实验条件下,该方法的检出限为0.8 ng mL-1,相对标准偏差为4.7%,富集倍数为20.对自来水、河水和标准水样中的铜进行了测定,结果令人满意.     

HPLC法同时测定小花鬼针草中3种黄酮类成分含量

建立了HPLC法同时测定小花鬼针草中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测波长为360 nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/mL(r=0.999 9)、0.49~12.35μg/mL(r=0.999 8)、0.42~10.55μg/mL(r=0.999 5)范围内线性良好,平均回收率为99.37%(RSD=0.56%)、99.35%(RSD=0.57%)、99.68%(RSD=0.56%)。该方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定鬼针草中3种黄酮成分的含量。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬

提出了吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铬（Ⅵ）和总铬的新方法,详细探讨了溶液pH、试剂加入量等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响．在最佳条件下,富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定铬（Ⅵ）的检测限为0．021μg／L,铬的富集倍率为20倍．方法用于环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬的测定,获得了满意的结果．