α-烷基-β-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯基)乙醇及烷基(2,2,3-三甲基-3-环戊烯基甲基)酮的合成

以α-藻烯为原料,经环氧化等一系列反应得到α-烷基-β-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯基)乙醇和烷基(2,2,3-三甲基-3-环戊烯基甲基)酮(烷基分别为乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、二级丁级、三级丁基、正戊基、异戊基、正己基、2-乙基丁基和环己基)共24个新化合物,并通过波谱及色谱确定了它们的结构及含量。     

吴茱萸的生物碱类成分研究

目的:研究吴茱萸果实的生物碱类成分。方法:综合利用多种色谱方法进行分离纯化;基于波谱数据分析并结合文献数据比对鉴定所分离化合物的结构。结果:从吴茱萸果实的石油醚部位中共分离鉴定了10个化合物,分别为吴茱萸碱(1)、吴茱萸次碱(2)、atanin(3)、glycolone(4)、茵芋碱(5)、吴茱萸酰胺I(6)、吴茱萸卡品碱(7)、二氢吴茱萸卡品碱(8)、1-甲基-2-正十一烷基-4-(1H)-喹诺酮(9)和1-甲基-2-正壬基-4-(1H)-喹诺酮(10)。结论:所分离的生物碱均为吴茱萸的特征成分。其中,化合物4为首次从吴茱萸中分离得到。     

吴茱萸不同产地加工方法HPLC指纹图谱及多成分含量比较

目的:评价不同产地加工方法的吴茱萸药材质量,为吴茱萸的产地加工方法及工艺参数提供参考。方法:采用高效液相色谱法建立吴茱萸药材指纹图谱共有模式及不同产地加工方法吴茱萸药材指纹图谱,进行比较,并且对吴茱萸碱等5个成分进行含量测定,综合评价药材质量。结果:不同加工方法的吴茱萸药材与吴茱萸药材共有模式相比,指纹图谱相似度均在0.900以上,不同加工方法的吴茱萸样品去氢吴茱萸碱、柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱含量的P值均为0.000,综合含量的P值为0.000,具有极显著性差异。40℃烘干时,吴茱萸中吴茱萸次碱含量最高,50℃烘干时,吴茱萸中去氢吴茱萸碱、柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸新碱的含量最高。综合含量以50℃烘干最高。结论:不同产地加工方法吴茱萸指纹图谱相似度良好,表明不同方法吴茱萸样品整体化学成分具有高度的一致性,且各方法对吴茱萸药材中去氢吴茱萸碱、柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱含量的影响较大,表明不同产地加工方法吴茱萸整体成分组成相似,但含量有较大差异,产地加工建议以50℃烘干为宜。     

乙酸（α-烷基-3，3-二甲基-2-降冰片烷甲基）酯的合成

以莰烯为原料,经环氧化等一系列反应得到乙酸（α-烷基-３-３-二甲基-２-降冰片烷甲基）酯（烷基为Me, Et, n-Pr, i-Pr, n-Bu, i-Bu, s-Bu, n-Am, i-Am）共9个新化合物,通过波谱及色谱确定了它们的结构及含量。     

2—甲基—3—喹啉甲酸乙酯及其衍生物的合成

报道了利用Friedlander法合成2-甲基-3-喹啉甲酸乙酯的改进及3-乙氧酰基-2-喹啉甲氧基乙酸乙酯这种尚未见报道的新化合物的合成。     

α-二苯基膦羰基化合物的合成及还原制醇

介绍了用二本基膦三甲基硅烷与α-氯代或溴代酮反应合成α-二苯基膦苯乙酮(Ⅰ)、二苯基膦甲基-β-萘基酮溴化物(Ⅲ)、二苯基膦甲基-1-金刚烷基酮溴化物(Ⅴ)等新化合物.用二苯基氯膦与乙酸乙酯烯醇锂盐反应制备α-二苯基膦乙酸乙酯(Ⅵ);用四氢铝锂还原羰基化合物制备相应的仲醇;酯Ⅵ与甲基溴化镁反应制得二苯基膦叔丁醇(Ⅶ).并对各化合物的~(13)C和~(31)P核磁共振谱作了研究.     

多脉茵芋化学成分的研究

自云南省大理州产的多脉茵芋中分离出5个化合物,分别为O-甲基多脉茵芋醇、蒲公英萜酮、吴茱萸素、香草木宁和拟芸香品,其中O-甲基多脉茵芋醇为新化合物。     

α-异戊基-3,3-二甲基-2-降冰片烷甲醇中立体异构体的碳谱分析

新化合物α-异戊基-3,3-二甲基-2-降冰片烷甲醇具有4对对映异构体,我们通过柱层析、~(13)C-NMR谱定量、DEPT技术、计算化学位移植等方法,确定了4对对映异构体的百分含量及各碳的化学位移。同时根据其百分含量,了解到α-异戊基-3,3-二甲基-2-降冰片烷甲醇由相应的醛与Grignard试剂合成时,应符合Cram规则。     

α-烷基-3,3-二甲基-2-降冰片烷甲醇及2-酰基-3,3-二甲基降冰片烷的合成

以茨烯为原料,经环氧化等一系列反应得到α-烷基-3,3-二甲基-2-降冰片烷甲醇(烷基为Me,Et,n-Pr,i-Pr,n-Bu,n-Am,i-Am)和2-酰基-3,3-二甲基降冰片烷(酰基中的烷基为Me,Et,n-Pr,i-Pr,n-Bu,n-Am,i-Am),通过波谱和色谱确定了它们的结构及含量(其中右上角带者为新化合物)、~(13)C-NMR谱确定了α-异戊基-3,3-二甲基-2-降冰片烷甲醇中4对对映异构体的含量,并表明醛与Grignard试剂的加成反应符合Cram规则。     

N-杂环-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺类化合物的合成及表征

以2，2-二甲基环丙烷甲酸类化合物为先导化合物，合成了7种新的N-杂环2，2-二甲基环丙烷甲酰胺类化合物，所有新化合物经元素分析、^1H NMR确证，7种新化合物的产率较高，为43％～72％．