加替沙星的荷移分光光度法测定

研究了电子给体加替沙星(G atifloxac in,GFLX)与电子受体对硝基苯酚之间的电荷转移反应,确定了反应的最佳条件.实验结果表明:加替沙星与对硝基苯酚在乙醇与水比例为4∶6,室温下即可生成稳定的1∶1型络合物,络合物的最大吸收波长为404 nm,表观摩尔吸光系数是1.37×104m o-l 1cm-1L;加替沙星浓度在22.5~451 m g/L范围内符合比尔定律,最低检出限为0.3 m g/L,方法相对标准偏差为0.82%;应用拟定方法测定药物制剂中加替沙星的含量,并与荧光光谱法进行了对照,取得了一致的结果,回收率为98.5~103.1%.并对荷移反应的机理进行了初步探讨.     

酶标法测定脑脊液和血清中的苯巴比妥钠

目的:建立一种适用于实验室高通量测定动物脑脊液和血清中苯巴比妥纳药物浓度的方法.方法:通过测定各反应物的吸收光谱,确定荷移反应络合物的波长,并使用该波长分别测定苯巴比妥钠在去离子水、动物脑脊液和动物血清中的吸光度,并制定标准曲线.同时通过重复测定特定浓度的苯巴比妥钠吸光度进行仪器稳定性分析,从而建立荷移酶标法测定动物脑脊液和血清中苯巴比妥钠的方法.结果:在水溶液中,苯巴比妥钠与茜素红产生的荷移络合物的最大吸收波长为522 nm,苯巴比妥钠浓度在4~128μmol/L范围内符合比尔定律,蒸馏水组相关系数R~2=0.998,脑脊液组R~2=0.995,血清组R~2=0.991,各实验组线性关系良好.当苯巴比妥钠浓度为64μmol/L时,酶标法9次测定结果的相对标准偏差为0.03%.分光光度法的标准偏差为0.75%.结论:使用酶标法测定脑脊液和血清中的苯巴比妥钠具有操作简便、快速,可行性强,重复性和精密度高的优点,并可实现高通量分析.     

光谱法测定盐酸羟胺含量的研究

研究了盐酸羟胺与对苯醌 (p BQ)的荷移反应 ,对反应条件进行了优化 .在乙醇介质中 ,二者在 30℃6 5min形成稳定的荷移络合物 ,该络合物在 4 95nm处有较强的吸收 .盐酸羟胺浓度在 6～ 80 g·L-1范围内符合Beer定律 ,其表观摩尔吸光系数为 2 .2× 10 3 L·mol-1·cm-1,方法的相对标准偏差 1.7% (n =8)     

荷移反应用于药物异烟肼的测定

基于异烟肼与氯醌酸能发生荷移反应 ,优化了反应条件。实验表明 ,异烟肼与氯醌酸形成络合物的最大吸收波长λmax=5 30 nm。异烟肼浓度在 0 .0 5～ 0 .30 mg/ ml范围内服从朗比定律 ,其络合物的表观摩尔吸光系数ε表观 =5 .5 2× 10 2 L·mol-4·cm-1。所拟方法用于药物异烟肼含量的测定 ,方法简便快速 ,重现性好 ,灵敏度高     

荷移光谱法测定药片中异烟肼的含量

本文利用荷移光谱法研究了四氯苯醌与异烟肼的反应 ,确定了反应条件 ;在乙醇介质中 ,四氯苯醌与异烟肼络合物的最大吸收波长为 4 80 nm,表观摩尔吸光系数为 1.0× 10 3L· mol- 1 · cm- 1 ,异烟肼水溶液的浓度在0 .0 0 2 mg L- 1 ～ 0 .2 mg L- 1 范围内符合朗比定律。该方法重现性好 ,灵敏度高 ,精密度高 ,方法相对标准偏差为 1.3%。 (n=8)。用于测定异烟肼药片中异烟肼的含量 ,简单易行。     

荷移光度法测定药片中的安乃近含量

用荷移光度法研究了氯冉酸与安乃近的荷移反应,确定了反应条件.氯冉酸与安乃近在乙醇介质中形成络合物,最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为9.07×102L·mol-1·cm-1.安乃近浓度在0.02～0.20g·L-1时,符合比尔定律.该方法操作简单,重现性好,回收率和灵敏度高,相对标准偏差为1.3%,结果令人满意.     

茜素红荷移分光光度法测定盐酸环丙沙星

在pH=6.5～7的水溶液中,盐酸环丙沙星与茜素红能发生荷移反应,形成2∶1的荷移络合物,最大吸收波长λmax=526 nm,表观吸收系数为1.16×105 L/(mol·cm);盐酸环丙沙星在0～19μg/mL范围内服从比耳定律,其回归方程为:A=-0.0298+0.0054 C,相关系数为0.9987.该方法试剂易得,直接在水溶液中进行,操作简单,灵敏度高,重现性好,用于盐酸环丙沙星纯粉和片剂的测定,取得了满意的结果.     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量

目的：建立2,4-二硝基氟苯柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量.方法：碱性条件下供试品与2,4-二硝基氟苯进行衍生化反应,采用Ultimate XB-C18柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.01mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（用三乙胺调节pH值至7.0）,以 1.0mL/min的流速进行梯度洗脱（0～5.10min,A为10%;5.10～5.11min,A为10%～25%;5.11～7.20min,A为25%;7.20～7.21min,A为 25%～10%;7.21～12.0min,A为10%）,检测波长为365nm.结果：帕米膦酸二钠浓度在0.05～2.00mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好关系 （r=0.9997）,平均回收率为100.1%（n=9）.结论：该方法专属性好,准确、灵敏,适合用于注射用帕米膦酸二钠的含量测定.     

荷移反应测定可可碱的研究及其应用

研究了可可碱与氯冉酸的荷移反应 ,确定了荷移反应的最佳条件 .在乙醇介质中 ,可可碱与氯冉酸在室温下可生成 1∶ 1的π-π型荷移络合物 ,其最大吸收波长为 31 8nm,表观摩尔吸光系数为 ε=1 .57× 1 0 5L·mol-1· cm-1 ,可可碱的浓度在 0 μg/ m L～ 1 .1 5μg/ m L 范围内与其吸光度呈线性关系 ,回收率为 98.3%～ 1 0 1 .1 % ,相对标准偏差为 0 .6%～ 1 .0 9%     

荷移反应分光光度法测定咖啡因

研究了咖啡因与氯冉酸之间的荷移反应 .测得络合物在乙醇介质中络合比为 1∶1 .在测定波长 31 9nm处 ,络合物的表观摩尔吸光系数为 1 .92× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,咖啡因浓度在 0 .8mg/L～ 1 1 .0mg/L范围内符合比尔定律 ,平均加标回收率为 95 .2 %～ 1 0 1 .6% ,相对标准偏差为 1 .5 %～ 2 .3% .     

苯醌类试剂用于测定多巴酚丁胺的研究

研究了多巴酚丁胺与对苯醌和四氯苯醌间的荷移反应。多巴酚丁胺与对苯醌和四氯苯醌间的反应均在乙醇介质中进行。络合物的最大吸收波长分别为５００ｎｍ和４７２ｎｍ；表观摩尔吸光系数分别为１．８１×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１和４．２２×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。用拟定的方法测定多巴酚丁胺制剂含量，获得满意结果     

苯唑西林钠与胃蛋白酶相互作用的光谱研究

运用荧光光谱、紫外吸收光谱和同步荧光光谱等方法研究在生理酸度pH1.81以及不同温度(288 K,298 K和308 K)条件下胃蛋白酶与苯唑西林钠的相互作用.结果表明,苯唑西林钠对胃蛋白酶有强烈的荧光淬灭作用,且是动态淬灭类型.计算在不同温度下的结合常数K、结合位点数n.由热力学参数ΔG0,说明结合过程是自发进行的.利用同步荧光光谱考察了苯唑西林钠与胃蛋白酶相互作用过程中胃蛋白酶的构象变化.通过F?rster偶极-偶极非辐射能量转移机理确定了苯唑西林钠在胃蛋白酶中与色氨酸残基之间距离R为0.64 nm.     

胶束增敏荷移分光光度法测定药物奎尼丁

提出了一种基于胶束增敏荷移反应测定奎尼丁的光度分析法.实验发现,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束体系对电子给体奎尼丁与电子受体氯冉酸之间荷移反应产物具有较强的增敏作用,使络合物的表观摩尔吸光系数提高了近50%(在λm ax=530 nm时ε=2.41×103L.mol-1.cm-1).奎尼丁在浓度10~250 mg.L-1范围内呈线性关系,检测限5 mg.L-1,r=0.999 1.该方法用于硫酸奎尼丁片剂中奎尼丁含量的测定,5次测定的相对标准偏差为1.9%~2.6%,回收率为98.7%~99.6%.该方法简易、快速、灵敏度较高,可用于药物中奎尼丁的测定.     

荷移反应分光光度法测定咖啡因

研究了咖啡因和茜素红形成荷移络合物的反应．在pH7．5的水溶液中,咖啡因能与茜素红发生荷移反应,形成物质的量比为1：1的络合物．λmax=523．00nm,咖啡因在0．6—5．8mg／L的范围内符合比耳定律,线性回归方程A=0．00263＋0．1082c（c：μg／mL）,相关系数R=0．9987,ε=2．1×10^4L／（mol·cm）．荷移反应分光光度法试剂易得,可直接在水溶液中进行,操作简单,灵敏度高,重现性好．用于茶叶中咖啡因含量的测定,取得满意的结果．     

动力学荧光猝灭法测定污水中的对硝基酚

在盐酸介质中,对硝基酚可以活化钒(V),催化氯酸钾氧化罗丹明6G 的反应,使其荧光猝灭.该方法的线性范围为5～50μg/L,检测限为2.5μg/L,回收率为96.5%,可直接用于污水中对硝基酚的测定.     

甘氨酸的荷移分光光度法测定

文章用分光光度法研究了甘氨酸与四氯苯醌 ( TCBQ)的荷移反应 ,确定在 p H=9.0的硼砂缓冲溶液中 ,于 5 0℃水浴中恒温 60 min,可获得 1∶ 1的络合物 ,其λmax=35 0 nm,表观摩尔吸光系数 ε=1 .98× 1 0 4 L· mo L- 1· cm- 1线性范围为 0～ 2 .7× 1 0 - 5mo L/L.应用拟定的方法测定了甘氨酸制剂的含量 ,结果与文献方法一致 ,回收率为 95 .0 %～ 1 0 4 .2 %相对标准偏差为 0 .79% .     

荷移分光光度法测定盐酸洛美沙星

研究了电子受体四氯苯醌(TCBQ)与盐酸洛美沙星电子给体之间的荷移反应.试验表明,反应需在碱性条件下进行荷移复合物的最大吸收波长为355nm,表观摩尔吸光系数为1.11×104L*mol-1*cm-1,复合物的组成比为1∶1,方法的线性范围为0.3～1.8mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.3%(n=10).应用拟定的方法测定盐酸洛美沙星胶囊中药物含量,与文献方法一致,回收率100.2%.     

盐酸吗啡片含量的荷移光谱法测定

研究了吗啡与7,7,8,8 四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)的荷移反应,对反应条件进行了优化.在丙酮介质中,二者在30℃中30min即可形成荷移络合物,分别在743和840nm处有较强光吸收,吗啡浓度在0.5～9和0.6～9μg·mL-1范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数分别在1.1×104及1.4×104,方法的相对标准偏差为1.8%(n=9).     

新试剂2-对亚氨基偶氮苯噻唑与汞的显色反应及其应用研究

研究新试剂2-对亚氨基偶氮苯噻唑与汞显色反应条件,结果表明,在pH7.0～8.6的B-R缓冲溶液中,在非离子型表面活性剂TritonX-100存在下,该试剂与汞生成橙色的络合物,络合物对试剂空白的最大负吸收峰位于512nm,汞与试剂的络合比为11,摩尔吸光系数为2.2×104L·(mol·cm)-1,符合比尔定律的线性范围是0.2～3.6μg·mL-1.建立的方法成功地用于人发中汞含量的测定.标准加入回收率为97～105%,相对标准偏差为2.4%.     

高效液相色谱法快速分离测定4种青霉素类药物

利用高效液相色谱法分离氨苄西林钠、美洛西林钠、青霉素V钾、氯唑西林钠4种青霉素类药物．色谱柱为Shim—pack VP—ODS柱（150mm×4．6mm,4．6μm）,流动相为0．02mol／L的磷酸二氢钾溶液-甲醇（体积比为50：50）,流速为1mL／min,检测波长208nm,柱温40℃．在该色谱条件下,氨苄西林钠、美洛西林钠、青霉素V钾、氯唑西林钠能得到完全分离,线性关系良好（r〉0．9944）,用于4种青霉素含量的测定,回收率均在97．5％～100．7％之间,方法准确、灵敏．适用于青霉素类药物的质量控制和含量测定．