聚丁二酸丁二醇酯合成工艺及性能表征

以丁二酸和丁二醇为原料,采用熔融缩聚法合成聚丁二酸丁二醇酯（PBS）,并对PBS的合成工艺进行研究．实验结果表明,当醇酸物质的量比为1．10,选择氯化亚锡（SnCl2）和对甲苯磺酸为催化剂,酯化温度在170℃,缩聚温度在230℃时,产物的特性黏度较高,副反应较少．通过红外光谱（FTIR）分析,产物为预期的PBS．运用差示扫描量热仪（DSC）及力学性能分析可得,随着聚酯特性黏度的增大,其熔融焓、结晶温度和结晶度都下降,拉伸强度和断裂伸长率都增大．     

PBs/PET共混体系的制备与表征

以丁二酸、丁二醇为原料,通过直接缩聚反应合成了高分子量聚丁二酸丁二醇酯。并将聚丁二酸丁二醇酯 (PBS)同聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET)在不同温度下熔融共混。测定了不同组分共混物的熔点和水降解性。聚合物熔融峰随着共混时间的增加渐渐的下移。这说明PBS和PET热降解和酯交换反应随着共混温度的增加而同时发生。共混物的降解性与芳香组分的含量和链段长度都有关。     

聚丁二酸丁二醇酯的强化辐射交联

以三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)为强化交联剂,对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)进行辐射交联.研究了辐照剂量、TAIC含量对交联的影响.采用DSC、WAXD、DMA等方法对交联后PBS的结晶行为、玻璃化转变、力学性能等进行了研究.结果表明随着凝股含量的增大,PBS的结晶度和结晶温度下降,玻璃化转变温度提高.PBS的强度和模量随着凝胶含量的增大而增大,但断裂伸长率则随之降低.此外,交联的引入对PBS的热稳定性无明显影响.     

磺酸型双核离子液体催化合成聚丁二酸丁二醇酯

采用四步法合成一种新型功能化双核磺酸类咪唑离子液体,并考察其在催化丁二酸与丁二醇缩聚合成聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的性能。用红外光谱仪(FT-IR)和核磁共振仪(1H NMR)对双核离子液体催化剂及PBS进行表征,考察催化剂用量、反应时间、反应温度对PBS黏均相对分子质量的影响。结果表明:当m(催化剂)∶m(丁二酸)=1∶40,反应温度230℃,反应5 h,PBS的黏均相对分子质量达到最高值8.1×104,熔点为113～119℃。     

聚丁二酸丁二醇酯(PBS)交联改性研究

采用化学方法对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)进行交联改性,交联剂为过氧化苯甲酰(BPO).研究了交联剂添加量对交联体系性能的影响.采用溶胀法、差示扫描量热法、X射线衍射、平板流变仪等手段对交联后PBS的凝胶含量、结晶和熔融行为、动态流变性能进行了研究.结果表明:随着BPO添加量的增加,交联PBS的凝胶含量升高,复数黏度、储能模量和损耗模量均显著增大;结晶度和熔点降低,但结晶温度有所提高.     

改性脂肪族聚酯的生物降解性研究

以芳香二元酸为聚丁二酸丁二醇酯的共聚组分,合成了一系列聚丁二酸丁二醇酯（PTS）共聚物,用土埋法和二氧化碳释放法测定其生物降解性,发现一定比例的共聚酯具有良好的生物降解性。     

聚丁二酸丁二醇酯的多重熔融行为

采用差示扫描量热仪（DSC）与广角x射线衍射仪（WAXD）研究了等温结晶条件下聚丁二酸丁二醇酯（PBS）样品的多重熔融行为,并对不同熔融峰的起源进行了详细讨论．典型的DSC曲线显示,PBS最多可以呈现4个熔融峰．结果表明：在不同等温结晶奢件下所获得的PBS样品晶型均未发生变化,始终保持为PBS的“晶,因此,熔融一再结晶模型可以用来解释PBS的多重熔融现象．峰1、峰2和峰4分别来自于次级晶片、一级晶片以及最稳定晶片的熔融,而峰3则对应着由峰2熔融再结晶所形成的晶片,该晶片与峰4所对应的晶片在形成时存在着动力学上的竞争关系．     

纳米SiO_2/聚己内酯(PCL)/聚丁二酸丁二醇酯-聚己二酸丁二醇酯共聚物(PBSA)复合材料的力学及流变性能

用熔融共混法制备纳米SiO2/聚己内酯(PCL)/聚丁二酸丁二醇酯-聚己二酸丁二醇酯共聚物(PBSA)复合材料,利用红外光谱仪、扫描电镜、万能拉力机及流变分析仪等,研究改性纳米SiO2的加入对复合材料体系的力学及流变性能的影响。研究结果表明:钛酸酯偶联剂与纳米SiO2发生强烈的键合作用,使得纳米SiO2能较好分散在基体中。当SiO2的质量分数为2%时,PCL/PBSA/纳米SiO2复合材料的缺口冲击性能有明显提高,此后随着改性纳米SiO2含量的提高,其断裂伸长率和拉伸强度呈下降趋势;熔融状态下,复合材料体系剪切储能模量(G′)和损耗模量(G″)随着频率的增大呈单增趋势,复合材料体系的黏度随剪切速率的增大而减小,属假塑性流体;少量的改性纳米SiO2可以均匀分散在PCL/PBSA基体树脂中,并能显著提高复合体系的韧性,但当加入量过多时,容易发生团聚现象,并使得冲击强度、断裂伸长率等性能降低。     

聚丁二酸丁二醇酯/氢氧化镁生物可降解阻燃复合材料的性能研究

熔融挤出制备了聚丁二酸丁二醇酯/氢氧化镁（PBS/Mg(OH)2）生物可降解阻燃复合材料,并对其熔体流动性、热稳定性、阻燃性能、结晶与熔融行为和力学性能进行研究. 结果表明,加入Mg(OH)2降低了PBS的熔体流动速率,延缓PBS在燃烧过程中的分解,有效提高PBS的极限氧指数和抗滴落性能. Mg(OH)2对PBS结晶具有的异相成核作用,显著提高PBS的结晶温度并改变PBS的熔融行为. 当Mg(OH)2质量分数低于40%时,Mg(OH)2提高PBS的拉伸强度、拉伸模量、弯曲强度和弯曲模量,但降低PBS的断裂伸长率和冲击强度;当Mg(OH)2质量分数大于50%时,由于PBS和Mg(OH)2的相容性较差,PBS/ Mg(OH)2复合材料在拉伸和弯曲过程中均呈现出脆性断裂现象,导致拉伸强度和弯曲强度降低.     

聚丁二酸丁二醇酯(PBS)降解菌的筛选及降解特性研究

通过土壤筛选和诱变,获得了一株对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)具有降解作用的真菌Aspergillus versicolor DS0503-a,探讨了该菌株及其产生的PBS降解酶的作用机制,同时进行了菌株混合培养降解PBS的实验,从菌株互生和酶协同作用的角度探索了混菌降解PBS的特性和规律.结果表明:该菌株对PBS粉末和薄...     

剑麻纤维增强PBS复合材料的流变性能

植物纤维与聚合物复合体系不适宜用毛细管流变仪测量流变性能.为此,文中建立一种利用转矩流变仪测量流变特性的方法,利用该方法表征了不同剑麻纤维质量分数下,聚丁二酸丁二醇酯(PBS)复合材料的流变性能,并测量实验后纤维的长径比,分析剑麻纤维质量分数和转速对复合材料中纤维长径比以及复合材料弯曲强度的影响.结果表明,由于纤维的解缠、断裂和取向,复合材料的剪切变稀现象随剑麻纤维质量分数的增加而更为明显.     

PBS与PLLA双螺杆挤出共混体系的相容性、结晶与性能分析

将聚丁二酸丁二醇酯（PBS）与聚乳酸（PLLA）通过熔融挤出的方法共混,研究二者的相容性、形貌、结晶及力学性能．结果表明,PBS与PLLA是完全不相容的．随着两组分相对质量舍量的变化,共混物的形貌由一种组分组成的连续相（PBS）、另一种组分为分散相的海岛状（PLLA）形态变为双连续相,再到另一种海岛状（PBS）的形态结构．这种形态结构影响了PBS的结晶与力学性能．当PBS质量含量较低时,由于不同PBS微区引起成核杂质的活性不同,PBS发生了分级结晶,形成更细的晶体,相应共混物的断裂伸长率提高．但是PBS与PLLA的共混物的拉伸强度和模量由PLLA的质量含量主导,与PLLA的质量含量的增加呈正相关性．PBS与PLLA共混物的动态模量由于受两组分的结晶、玻璃化温度及结构的影响而呈现出复杂的变化．     

湿法共混制备聚丁二酸丁二醇酯/淀粉食品包装膜

以水和甘油为增塑剂,将玉米淀粉与聚丁二酸丁二醇酯(PBS)直接湿法共混得到母粒,进而流延制备了PBS/淀粉薄膜.扫描电镜(SEM)观察发现,用甘油/水混合增塑的淀粉可以在PBS基体中均匀的分散,与淀粉干法填充改性相比,原位塑化后的淀粉与PBS的相容性得到明显改善,并且薄膜的综合力学性能较好.甘油∶水为1∶2,增塑剂用量为淀粉的15%时,薄膜的横纵向拉伸强度在淀粉含量为11.5%时最高,此时横纵向断裂伸长率分别较纯PBS薄膜提高了147.2%和51.3%,横纵向直角撕裂强度分别提高了160.8%和57.3%.随淀粉填充量的不断增加,薄膜的横纵向拉伸强度和直角撕裂强度都有所下降,但横纵向断裂伸长率却在淀粉填充量为30%时最高.在淀粉填充量高达25%和30%时,薄膜横纵向拉伸强度仍分别可以满足GB/T 4456—1996"包装用聚乙烯吹塑薄膜"中规定的A类优等品和合格品的要求.该薄膜材料在满足食品等包装使用需求的同时,有效地降低了成本,并且可以完全生物降解.     

P(BS-CL)的合成与降解性能研究

该实验先合成端羟基聚丁二酸丁二醇酯(PBS),然后在催化剂的作用下使ε-己内酯开环,再与预先合成的端羟基PBS反应,通过改变BS与ε-己内酯的配比,合成系列PBS与ε-己内酯的无规共聚物.利用1H-NMR、FT-IR、特性粘数测定,吸水率和水降解测试等方法对共聚物的组成结构和降解性能进行研究.通过1H-NMR、FT-IR确认了产物为预期产物;通过对不同配比样品的特性粘数进行测试,表明当BS∶CL为8∶2时,样品的特性粘数最大;样品的吸水率和水降解测试说明随着CL组分的增加,共聚物的吸水性和失重率得到了提高.     

膨胀阻燃剂及OMMT的分布对PBS/TPU共混物阻燃性能的影响

以聚磷酸铵(APP)和季戊四醇(PER)为原料组成的膨胀阻燃剂(IFR)为主阻燃剂,以有机蒙脱土(OMMT)为协效阻燃剂,以热塑性聚氨酯弹性体(TPU)为聚合物成炭剂,采用熔融共混法对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)进行阻燃改性,并考察了IFR及OMMT的分布对PBS/TPU共混物阻燃性能的影响。通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧、热重分析、熔体黏度分析和扫描电子显微镜(SEM)对PBS/TPU/IFR/OMMT阻燃复合材料进行了测试与表征。结果表明：OMMT与IFR有着良好的协同阻燃效应,在OMMT质量分数为1%时,就可提高PBS/TPU/IFR共混物的阻燃效果。IFR与OMMT的分布对PBS/TPU/IFR/OMMT共混物的阻燃性能有着显著的影响。当IFR与OMMT均直接分布于PBS相时,共混物的阻燃性能最优,LOI为32.7%,垂直燃烧达到UL 94 V-0级,明显优于阻燃剂为其他3种分布体系的。     

交联改性PBS材料降解性能研究

借助对交联改性聚丁二酸丁二醇酯(PBS)材料的水蒸气透过量测试、失重率测试、力学性能测试和电镜扫描等,研究了该材料的透水性能、降解性能和力学性能。结果表明,聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)的加入提高了交联改性PBS材料的断裂伸长率,降低了材料的拉伸强度、透水性能和降解性能;聚乳酸(PLA)可以提高该材料的拉伸强度和断裂伸长率,并提高PBS/PBAT材料的降解性能。通过聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)和聚乳酸(PLA)改性提高了聚丁二酸丁二醇酯(PBS)在可降解农膜上的应用。     

溶剂浇铸-粒子沥滤法制备PBS/PCL组织工程支架

选用聚丁二酸丁二醇酯(PBS)/聚ε-已内酯(PCL)共混材料作为组织工程支架材料基质,氯化钠和葡萄糖颗粒作为致孔剂,在传统的溶刺浇铸-粒子沥滤法的基础上,通过调节PBS/PCL的质量分数制得了不同尺寸且孔径、孔隙率满足组织工程支架要求的PBS/PCL多孔支架.对多孔支架的微结构、孔径、孔形态和素水性进行了表征,研究了PBS/PCL的质量分数、致孔剂粒径对支架成型及孔隙率的影响.结果表明,PBS/PCL的质量分教对支架成型影响较大,过低或过高的质量分数都会导致支架成型性差,质量分数在6%～10%时支架成型较好.利用质量分数为8%的PBS/PCL溶液可以制备形状复杂的多孔支架.所制支架内部孔洞分布均匀,贯通性好,孔径可由致孔剂的粒径来调控,支架孔隙率为86%～93%.支架亲水性良好,吸水率随孔隙率的增大而上升.     

安徽省安庆市国家“863”重大项目正式启动

2011年9月3日,国家“863”重大项目“聚丁二酸丁二醇酯的生物一化学组合合成技术”存安庆市正式启动。这是该市唯一一个国家“863”重大项目。     

降解塑料聚丁二酸丁二醇酯（PBS）产业化

<正>(合作方式:技术转让、技术许可)一、项目概况项目建设全生物降解塑料聚丁二酸丁二醇酯(PBS)20000吨/年生产规模装置,开发出注塑级、挤出级、吹塑级全生物降解材料系列产品。技术路线通过一步法进行,该生产流程简洁,转化率高,反应条件温和,操作方便,产品质量稳定;生产过程无有毒、     

热处理对PBST纤维聚集态结构和力学性能的影响

将生物可降解高分子材料聚丁二酸丁二醇-共-对苯二甲酸丁二醇酯(PBST)纤维在不同温度、牵伸倍数和热定型时间下热处理后,分别用差示扫描量热仪(DSC)、热台偏光显微镜(POM)、强力仪等测试其聚集态结构和力学性能的变化.研究结果表明,在热处理条件下,PBST纤维的聚集态结构和力学性能随着牵伸倍数、热处理温度和热处理时间的变化而变化,纤维聚集态结构的变化是纤维力学性能变化的内在原因.