热解法制备碱式碳酸镁

以盐湖水氯镁石氨法一次沉镁后的母液经碳酸氢铵二次沉镁得到的复盐MgCO3·(NH4)2CO3·H2O为原料,采用热解法制备碱式碳酸镁.研究液固比、Mg2 用量、预氨量、热解温度和热解时间对产品质量的影响.研究结果表明:在液固比为6,Mg2 实际用量与理论用量的摩尔比为1：1,热解温度为90～100 ℃,预氨量为0.2 mL/g复盐和热解时间为4.0 h的工艺条件下得到的碱式碳酸镁质量达到HG/T 2959-2000标准,该工艺可作为盐湖水氯镁石制备碱式碳酸镁的有效方法.     

白云石炼镁收尘灰制备碱式碳酸镁的碳化-热解法工艺研究

以白云石炼镁收尘灰作为原料，采用碳化-热解法制备碱式碳酸镁，通过单因素试验研究了碳化过程中温度、时间、CO₂流速对碱式碳酸镁产率的影响及热解过程中温度对碳酸氢镁水溶液(重镁水)分解率的影响，确定了碳化-热解法制备碱式碳酸镁的最佳工艺条件，并通过XRD、SEM和EDS对制备的样品进行表征.结果表明，在碳化时间为40 min、碳化温度为25～30℃、CO₂流速为0.4 L/min、碳化终止pH为8.0、碳酸氢镁水溶液热分解温度为90℃的条件下，采用碳化-热解法制备得到的碱式碳酸镁产率最高为84.72%.在最佳制备工艺条件下制备得到的片状碱式碳酸镁(4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O)杂质含量少、纯度高，达到了冶镁原料标准要求，实现了灰渣废弃物的高效回收利用.     

水氯镁石脱水反应的热力学计算和动力学分析

为了以水氯镁石为原料制备无水氯化镁提供理论依据,对水氯镁石在脱水过程中可能存在的化学反应进行了热力学计算和动力学分析,得出了温度较低时,水氯镁石不易脱水;温度较高时,在脱水的同时不可避免地发生水解反应;无保护气氛条件下110-200℃时,选择适宜的脱水时间可将MgCl2·6H2O转化为MgCl2·2H2O而无水解反应发生;若继续脱水必须在保护气氛下进行,否则脱水的同时会水解。     

镁铝水滑石的合成及其表征

为了探讨镁铝水滑石的合成条件,采用共沉淀法制备镁铝水滑石。对比确定了最佳反应温度和利于离子交换的NaOH沉淀剂。在19、40和75℃晶化温度下制备3种水滑石,利用XRD和SEM对制备的镁铝水滑石进行分析。结果表明,75℃下制备出的水滑石结晶度较高,物相纯净,并具有典型层状结构,为进一步研究聚合物基水滑石复合材料奠定了基础。     

硬脂酸对三水碳酸镁晶须表面改性的研究

采用硬脂酸对三水碳酸镁晶须进行了表面改性,考察了改性剂用量、料浆浓度、改性时间等因素对三水碳酸镁晶须表面改性的影响.采用接触角、活化指数、扫描电子显微镜、热重分析和红外光谱分析对改性前后的三水碳酸镁晶须进行表征.结果表明,最佳改性条件为改性剂用量5%,料浆质量分数5%,改性时间60min.在最佳工艺条件下,改性产品的接触角为130°,活化指数为1.000.表面改性过程对三水碳酸镁晶须的热分解没有明显影响.硬脂酸与三水碳酸镁晶须的结合方式主要是镁离子与羧基形成憎水性的硬脂酸镁保护层.     

PVC用热稳定剂镁铝铈类水滑石的合成

采用低过饱和沉淀法制备具有水滑石结构的镁铝铈类水滑石,探索pH、不同铈铝的物质的量比n(Ce3+)/n(A13+)、陈化温度和陈化时间对产物晶型的影响,利用XRD,SEM,FT-IR和TG-DTA等对其进行表征,将聚氯乙烯(PVC)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)、镁铝铈类水滑石(MgAlCe-CO3-HTLcs)按一定比例复配,进行静态热老化试验和刚果红法试验,并对其热稳定性能进行研究.研究结果表明:控制溶液中pH≥11,0.025≤n(Ce3+)/n(Al3+)≤0.050,n(M2+)/n(M3+)=2:l,于110℃陈化8 h,能制备出具有典型的水滑石结构、结晶度高、结构完整、晶型单一的镁铝铈类水滑石.镁铝铈类水滑石能将PVC的热稳定时间延长至约110 min.     

水氯镁石的丁醇络合蒸馏脱水工艺

采用X射线衍射及元素分析方法研究了水氯镁石的丁醇络合蒸馏脱水工艺。研究结果表明：在连续蒸馏法脱水过程中，水氯镁石的脱水率随着丁醇用量的增加而提高，水氯镁石最初4个结晶水分子较容易脱除，后2个结晶水特别是最后1个结晶水难以脱除。采用超声波预处理水氯镁石丁醇溶液有利于水氯镁石的深度脱水及丁醇利用率的提高；随着超声波预处理时间的延长，水氯镁石的脱水率提高；当超声波预处理水氯镁石丁醇溶液时间为15min及丁醇的添加总量为原始添加量的10倍时，水氯镁石的脱水串达到90．25％；而无超声波预处理时脱水率仅为84．86％。采用单纯的丁醇络合脱水方法难以完全脱除水氯镁石中的结晶水。     

水合氯化镧LaCl3·7H2O的热脱水分析研究

制备了水合物氯化镧,用化学分析和在氩气气氛下TG-DSC(热重-差式扫描量热法)联用的热分析研究,以及X射线粉末衍射表征,确定水合氯化镧的组成为LaCl3.7H2O.其在氩气气氛下的热分解脱水反应可以分解成四个,分别在50.0~119.3℃,119.3~165.3℃,165.3~197.4℃,197.4~237.8℃的四个温度段内,每一步的失水数分别为1H2O,3H2O,2H2O及1H2O.     

铁尾矿合成镁橄榄石质耐火材料的反应机理

针对铁尾矿的环境污染和资源再利用问题,提出了利用铁尾矿添加轻烧镁粉合成镁橄榄石质耐火材料的原料,使用综合热分析方法确定发生反应的温度区间,尤其确定了特征温度点,并以之为烧成终点温度烧制试样,利用XRD、SEM、EDAX等先进手段进行检测分析,最后综合分析了铁尾矿和轻烧镁粉生成镁橄榄石的反应机理,确定了镁橄榄石的主要生成区间在1400-1700 K。     

超重力法制备三水碳酸镁晶须

以NH₃·H₂O、MgCl₂溶液和CO₂为反应体系,利用超重力机（RPB）制备了三水碳酸镁晶须。采用X射线衍射仪、扫描电镜等对产物进行物相和形貌分析,考察了不同反应条件对三水碳酸镁晶须直径和长径比的影响。研究表明,三水碳酸镁的适宜生长温度为40℃,超重力机转速为800r/min,CO₂体积分数为20%,NH₃·H₂O浓度为1.5mol/L,此时制备出的三水碳酸镁平均长度36μm,晶须直径平均1.16μm,长径比达到31。     

铁尾矿合成镁橄榄石质耐火材料的反应机理

针对铁尾矿的环境污染和资源再利用问题,提出了利用铁尾矿添加轻烧镁粉合成镁橄榄石质耐火材料的原料,使用综合热分析方法确定发生反应的温度区间,尤其确定了特征温度点,并以之为烧成终点温度烧制试样,利用XRD、SEM、EDAX等先进手段进行检测分析,最后综合分析了铁尾矿和轻烧镁粉生成镁橄榄石的反应机理,确定了镁橄榄石的主要生成区间在1 400-1 700 K.     

静电纺丝制备二氧化硅纳米纤维

以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶凝胶法制备硅溶胶,研究了体系中水、盐酸的含量对其电纺性能的影响.用电纺法制备出表面光滑、尺寸均匀,直径500~600 nm的二氧化硅(SiO2)纳米纤维.由静电纺丝得到的SiO2纳米纤维经室温下干燥和800℃高温煅烧后,分别用扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱法(FTIR)、热重分析法(TG)对其进行了表征和分析.     

NaCl掺杂浓度对方钠石结构的影响

文章用水热法合成了含氯方钠石粉末,并讨论了 NaCI的掺杂浓度、晶化时间和晶化温度对方钠石结构的影响。通过X射线衍射（XRD）,扫描电镜（SEM）和热重分析（TG -DTA -DSC）对合成方钠石结构、形貌和热稳定性进行分析。结果表明,NaCI的掺杂量在2％～10％内合成样品产物为单一方钠石结构,当掺杂量达到20％时,合成产物结构发生变化,最佳晶化温度为80℃,晶化时间为6h。扫描电镜图片显示样品颗粒均匀,粒径为01．～02．μm。热重分析表明样品在230℃附近有吸热反应。     

3种类水滑石在中高温条件下的脱氯性能

采用共沉淀法制备CaMgAl-HTLs,ZnMgAl-HTLs,FeMgAl-HTLs三种类水滑石(HTLs),在不同初始浓度、温度条件下对3种类水滑石的脱氯性能及其随反应时间的变化进行了试验研究,并结合热重分析对其吸附机理进行推测.结果表明,3种类水滑石材料都具有良好的脱氯性能,在整个试验过程中脱氯效率均在86%以上;瞬时脱氯效率均随反应时长的增加先减小后维持稳定;平均脱氯效率随HCl初始浓度升高而下降;平均脱氯效率随温度的升高呈现出不同的变化趋势,试验温度从350℃升高到650℃,CaMgAl-HTLs,ZnMgAl-HTLs类水滑石的平均脱氯效率先升高后下降随后又略有回升,峰值出现在450℃,分别为97.6%和96.8%,而FeMgAlHTLs类水滑石的平均脱氯效率随温度的升高不断减小,最大值出现在350℃,为94.1%.3种类水滑石中CaMgAl-HTLs吸附剂的综合性能最佳,脱氯效率在93%以上,FeMgAl-HTLs的性能最不稳定.     

溶胶-凝胶法制备新型P（AM-CO-MAA）／SnO2复合微球

以反相悬浮聚合法制备得到的P（AM—CO—MAA）为模板,通过SnCl4的Sol—gel法制备得到新型P（AM—CO—MAA）／SnO2复合微球．通过扫描电子显微（SEM）、傅立叶红外分析（FTIR）、热重分析（TG）、X-射线衍射分析（XRD）和元素分析（EA）等一系列表征手段对复合微球的表面形貌和无机物组成进行了表征。     

聚酰亚胺/二氧化硅杂化膜和复合膜的制备与结构研究

采用溶胶-凝胶法和二氧化硅粒子掺杂共混法分别制备了聚酰亚胺/SiO2杂化膜和纳米复合膜.采用红外分光光度计(FTIR)、热重分析仪(TGA)和透射电镜(TEM)表征了所制备膜的结构微观形态和热性能并进行分析对比,结果表明在杂化膜中SiO2在聚酰亚胺基体中可以形成分子级分散,复合膜表现出较强的吸湿性使其热分解温度较低.研究认为,采用溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺/SiO2介电材料更为合理.     

Si4+掺杂对镁铝水滑石纳米晶体结构与性能的影响

研究了Si4 掺杂对镁铝水滑石[Mg6Al2(OH)16CO3]·4H2O阻燃剂制备的影响,讨论了以NaAlO2为铝源,不同的Si4 掺杂浓度对所得镁铝水滑石试样的相组成以及其晶粒大小和结晶状态的影响.结果表明:在Na2SiO3的掺入浓度小于等于0 012mol/L的范围内,可以成功地进行Si4 掺杂,Si4 进入到镁铝水滑石基本层中的羟基八面体空间,使镁铝水滑石晶体的颜色由白色变为天蓝色,抑制了镁铝水滑石晶体的长大.DSC TG热分析表明,Si4 掺杂提高了镁铝水滑石第二次热分解的终止温度点,将其热分解温度范围拓宽了约17℃,最终热分解物的残余量提高了5 5%,从而提高了镁铝水滑石阻燃剂的热稳定性.     

镍铁复合金属氧化物的制备与表征

共沉淀法合成的镍铁类水滑石为前驱体，经高温焙烧得到复合金属氧化物．采用XRD、FTIR、SEM等分析手段表征了镍铁复合金属氧化物及其前驱体的结构和形貌．结果表明，制备的镍铁类水滑石前驱体呈典型的层状结构，经200℃焙烧水滑石结构没有遭到破坏，300～500℃焙烧后只出现氧化镍的特征衍射峰，当焙烧温度达到600℃时，同时出现氧化镍和镍铁尖品石的特征衍射峰，随焙烧温度的升高强度均逐渐增大．     

以TG-FTIR分析煤与油棕榈空果串混烧特性

棕榈空果串(EFB)作为一种废料,如能将其回收利用作为锅炉燃料燃烧将具有极大潜力。研究利用TG-FTIR分析Adaro煤与生质料EFB在空气中混烧的特性。热重分析仪记录样品在加热过程中重量损失,而FTIR则分析其释放的气体产物。该实验针对煤与生质料以及三种不同的混烧比例,分别以煤与20%EFB,30%EFB,50%EFB在空气(21%氧气/79%氮气)的条件下进行混烧。每组实验均是以升温速率10℃/min从40 t加热到900℃。TG热重分析表明适当增加废料EFB的比例到20%对煤的燃烧特性曲线影响特性不大。FTIR分析释放的气体主要是CO_2,CO和H_2O。实验最后也使用了SEM和EDS进行残留固体分析表明其灰分主要是SiO_2等物质。     

硼酸镁晶须多孔陶瓷的原位固相合成及其性能

采用热分析仪、X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及力学实验方法,研究碱式碳酸镁和硼酸反应体系的相变过程,研究Mg与B摩尔比和烧成温度对原位固相合成硼酸镁(Mg2B2O5)多孔陶瓷的组织结构、形貌和性能的影响,并探讨Mg2B2O5晶须的生长机制。结果表明:采用碱式碳酸镁和硼酸为原料可以制备出Mg2B2O5晶须多孔陶瓷;在Mg与B摩尔比为1∶1.5和加热温度为900℃条件下,合成多孔陶瓷中Mg2B2O5晶须的直径和长度分别为0.2~0.3μm和4.0~8.0μm;多孔陶瓷的抗压强度可达4.72 MPa。Mg2B2O5晶须生长符合固-液-固生长机制。