氧化石墨-银复合物的微波辅助合成与表征

采用休谟法以鳞片状石墨粉为原料制备了氧化石墨,并用微波法使其与硝酸银复合,制得氧化石墨与银的复合物.采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能量弥散X射线谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等多种现代测试方法对石墨、氧化石墨、氧化石墨与银复合物的结构和组成进行了表征.结果表明,以微波辅助溶液混合法成功制得氧化石墨-银复合物.     

有机-无机复合物[Zn(C10H8N2)3][HPMo12O40（VO）2]的合成、晶体结构及性能研究

通过水热法合成了一种新型的有机-无机复合物[Zn(C10H8N2)3][HPMo12O40(VO)2],用X-射线单晶衍射技术及红外光谱对其结构进行了表征,并探讨了该复合物在仲辛醇选择性氧化制己酸中的催化活性.实验结果表明,该复合物是由1个金属有机配离子[Zn(C10H8N2)3]2+和1个多金属氧酸阴离子[HPMo12O40(VO)2]2-构成的,二者之间通过静电引力结合,该复合物对仲辛醇氧化制己酸具有较高的催化活性.     

水热法制备硫化镉-氧化石墨烯复合物及其电化学性能研究

采用Hummers法以鳞片状石墨粉为原料制备了还原氧化石墨烯,并用水热法使其与硫化镉复合,制得还原氧化石墨烯与纳米硫化镉的复合物.采用X-射线衍射、扫描电镜、能量弥散X射线谱、傅里叶变换红外光谱等多种现代测试方法对还原氧化石墨烯、还原氧化石墨烯与纳米硫化镉复合物的结构和形貌进行了表征,并使用电化学工作站测试其电化学性能.     

依折麦布与羧甲基-β-环糊精包合物的制备表征及增溶研究

依折麦布(ezetimibe, EZT)是一种选择性肠道胆固醇抑制剂，然而水溶性差限制了其应用.包合物的制备可以有效提高药物的水溶性，通过饱和水溶液法制备了EZT的羧甲基-β-环糊精包合物，并通过冷冻干燥法得到最终的粉末状包合物.核磁共振、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱和X-射线粉末衍射等结果证实了包合物的成功制备，相溶解度法表明羧甲基-β-环糊精与EZT结合比为1∶1,二者的结合常数为187 M^-1,增溶倍数为412倍.溶出实验结果表明包合物的制备明显提高了药物的体外溶出度.     

疏松型纳米氢氧化镁阻燃剂的结构表征

对疏松型纳米氢氧化镁(LN-MH)阻燃剂进行了扫描电子显微镜分析、X-射线衍射分析、元素分析、傅立叶变换红外光谱和粒径测定.结果表明,该阻燃剂中氢氧化镁分子数与油酸根数之比为9.386∶1,氢氧化镁纳米粒子具有片状结构,其晶体在三维空间中至少有一维为纳米级.包覆剂的COO-与纳米粒子表面形成了紧密的结合.纳米晶体的弱极性001晶面的衍射强度有明显增强,相应的极性降低.     

聚3-辛基噻吩修饰纳米硫化锌的合成与性质研究

基于半导体硫化锌的光电转换性能改善,采用硫代乙酰胺沉淀法制备了粒径2.6 nm的纳米级硫化锌,并用聚3-辛基噻吩(P3OT)对其进行了表面修饰.通过红外光谱(IR)、粉末X-射线衍射(XRD)、热场发射环境扫描电子显微镜(SEM)、紫外吸收光谱(UV-Vis)等多种手段对表面有机修饰纳米硫化锌晶体进行了表征.     

环糊精与PPG-b-PEG-b-PPG三嵌段共聚物包合物的机械化学法制备及表征

利用环糊精分子的结构特征,首次通过机械化学法制备了α-、β-环糊精与三嵌段PPG-b-PEG-b-PPG共聚物的超分子包合物,并对其结构进行了红外光谱及X-射线衍射表征.结果表明,利用机械化学法可以方便快捷地制备出环糊精与三嵌段共聚物的超分子组装体,组装过程中,环糊精通过疏水相互作用与共聚物链段包合、沿分子链滑移、分子间的氢键相互作用等形成了具有管道状多聚准轮烷结构的包合物.     

基于Hb/α-ZrP生物纳米复合物的亚硝酸盐传感器

本研究利用插层组装手段,制备了Hb/α-ZrP生物纳米复合物,并构建了一个基于Hb/α-ZrP的亚硝酸盐生物传感器.该Hb/α-ZrP二元复合物经过X-射线粉末衍射、扫描电子显微镜、红外光谱及圆二色谱表征,结果表明血红蛋白(Hb)以单层形式插入α-磷酸锆(α-ZrP)层间,并且,插入α-ZrP层间后,Hb的蛋白构型仍然...     

基于2-(1H-四唑-5-基)吡啶配体的双核铬配合物的合成,晶体结构与红外光谱分析

以金属盐Cr Cl3·6H2O与2-(1H-四唑-5-基)吡啶(tzp)配体通过H管溶剂扩散法合成了双核铬配合物[Cr2(Cl)2(tzp)4],并用X-射线衍射法测定了其单晶结构.X-射线单晶衍射表明,配合物中每个铬离子分别和四个tzp配体的四个氮原子,两个氯离子配位,形成畸变的八面体配位环境.另外对配体和配合物分别用红外光谱进行了表征.     

2,6-二甲基-β-环糊精增溶大豆苷元的机理研究

采用β-环糊精、γ-环糊精、2-羟丙基-β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精与6-葡萄糖基-β-环糊精作为增溶剂,研究其对大豆苷元的增溶作用。紫外-可见光谱实验结果表明,上述5种环糊精对大豆苷元都有一定的增溶效应,其中2,6-二甲基-β-环糊精的增溶作用最好。数据分析可知,环糊精是通过与大豆苷元形成的1:1型复合物实现増溶的。随后,采用傅里叶变换红外光谱法、X射线粉末衍射法等手段验证了环糊精与大豆苷元形成的复合物。为了获得可能的复合物结构,采用分子对接技术研究2,6-二甲基-β-环糊精与大豆苷元的复合过程,并对所得到的能量最低的对接结果进行了分子动力学模拟实验,发现大豆苷元的A环与C环复合在2,6-二甲基-β-环糊精空腔处,B环位于环糊精大口处,二者之间存在明显的氢键作用,而且所形成的复合物具有较强的动力学稳定性,在30 ns时间内结构稳定,未发生较大形变。主客体与复合物的RMSD变化很小。     

苯氧甲基青霉素(V-cillin)插层水滑石的制备及表征

通过两步法合成药物分子苯氧甲基青霉素(V-cillin)插层水滑石复合物,采用X-射线衍射、差热热重分析、扫描电镜分析、红外光谱和紫外光谱分析表征.结果表明,药物分子V-cillin已经成功嵌入到水滑石层间,形成的复合材料为层状介孔结构,层间距约为2.2nm,为药物分子的组装和缓释提供了新的途径.     

1-MCP/β-CD包结物的合成及表征

针对乙烯受体抑制剂1-甲基环丙烯稳定性差的问题,利用β-环糊精“内疏水,外亲水”的独特空间结构,用溶液法制备了β-环糊精和1-甲基环丙烯的包结配合物,并利用X射线粉末衍射(X-RPD)、差热分析(DTA)、紫外(UV)和红外吸收光谱(IR)等测试方法对此包结物进行了研究.通过比较β-环糊精及其与1-甲基环丙烯形成的包结物在光谱上的差异,证实了包结物的生成.     

表面活性剂对球形二氧化硅制备的影响

以正硅酸乙酯为硅源,氨水调节体系pH值,采用沉淀法制备二氧化硅微球。考察了聚乙二醇、曲拉通X-100、吐温-80等非离子表面活性剂对二氧化硅微球形貌的影响,通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）以及X射线衍射对其进行表征。结果表明,表面活性剂的种类不同,加入量不同,可制备出粒径范围在80～600nm左右的光滑的二氧化硅微球。     

无机玄武岩纤维微观结构的光谱学特征研究

利用多种光谱方法研究新制备的玄武岩纤维的组成和微观结构特征.X-射线探针分析表明其主要成份为硅酸盐和碱土金属氧化物.中红外光谱和显微远红外光谱研究表明纤维中含有Si-O,Si(Al)-O和金属与氧的振动模式;利用共焦激光显微拉曼光谱对比研究玄武岩和制备的玄武岩纤维的结构特征,结果表明纤维中含有[Si2O5]2-、[Si2O6]4-[、SiO4]4-等结构单元.广角X-射线衍射表明玄武岩纤维为非晶结构,具有短程有序的特点,计算的短程有序度为0.912 nm.详细解释了各种光谱变化的原因,据此提出了玄武岩纤维的非晶微观结构近程有序模型的特征.     

新型中性的球型化合物Mo8V2O28·7H2O的合成及表征

合成了新型中性的球型化合物Mo8V2O28·7H2O,通过X-射线单晶衍射,元素分析,红外光谱,紫外光谱,光电子能谱等手段对化合物结构进行了表征.     

2-(3-噻吩并[2,3-b]吡啶基)-3-羟基噻吩并[2,3-b]吡啶的合成及表征

以2-羧甲基硫代烟酸为原料,水热法一步合成了一个新的噻吩并[2,3-b]吡啶类化合物——2-(3-噻吩并[2,3-b]吡啶基)-3-羟基噻吩并[2,3-b]吡啶,并通过单晶X-射线衍射实验、红外光谱等对其结构进行了表征.单晶X-射线衍射分析结果表明,该化合物属于单斜晶系,Pn空间群,a=1.225 76(4)nm,b=0.391 24(0)nm,c=1.354 28(5)nm,β=113.715(2)°,V=0.594 62(3)nm~3,Z=2,F(000)=294.运用逆合成分析法推测了由2-羧甲基硫代烟酸合成联二噻吩并[2,3-b]吡啶类化合物的反应机理.     

磁搅拌研磨方法制备纳米石墨及其特性分析

采用磁搅拌研磨法在6h内快速制得了高纯纳米石墨.利用X-射线衍射(XRD)、氮气吸附、高分辨透射电子显微镜(TEM)、X-射线能量色散谱分析(EDS)和傅里叶变化近红外光谱(FT-IR)对纳米石墨进行了系统表征.经XRD分析,确认其为纳米石墨;经氮气吸附测试分析,纳米石墨的比表面积为661m2/g;高分辨透射电镜分析表明纳米石墨为纳米石墨片和多层石墨烯的混合物,其粒径分布在50～100nm左右;用红外光谱和EDS分析,纳米石墨表面具有较多的羟基和羧基等官能团,氧元素含量达22.47%.     

姜黄素-邻苯二酚共晶的制备与表征

采用研磨法制备了难溶性抗癌药物姜黄素与邻苯二酚的共晶,利用差示扫描量热法、X射线衍射分析和傅里叶红外光谱对其进行了表征。筛选25种有机溶剂制备了规整的姜黄素-邻苯二酚共晶,并进行了扫描电子显微镜分析。结果表明,当姜黄素与邻苯二酚摩尔比为1∶1时,能形成共晶,熔点为150.3℃,较姜黄素低,在甲醇溶剂中能析出柱状共晶。     

PVC稀土热稳定剂结构分析

采用红外光谱和X -射线衍射分析 ,对硬脂酸稀土热稳定剂进行结构研究 .红外光谱分析结果表明 ,固态硬脂酸稀土盐中硬脂酸根离子与稀土离子之间主要以离子键结合 ,区别于硬脂酸通过形成氢键而以二聚体结构存在 .X -射线衍射分析结果显示 ,硬脂酸稀土热稳定剂具有层状晶体结构 ,晶层由处于中间的稀土离子平面层两侧结合两层并行排列的硬脂酸根全伸展锯齿链所构成 ,且晶层中稀土离子轴倾斜于基面 .     

原料氧化对聚丙烯结晶形态及热熔行为的影响

本文用红外光谱、X-射线衍射、扫描电子显微镜和DSC,研究了等规聚丙烯原料粉在不同情况下氧化后,熔融结晶所得同时含有α型和β型球晶的试样的结晶形态与热熔行为的变化。发现虽然氧化方法不同,但氧化机理相同;氧化程度对β晶相对含量,α及β型球晶形态和结晶度、热熔特性等均有影响。并发现了一种β型晶的网状联系晶层新形态。