碳化法从菱镁矿中提取高纯氧化镁的研究

采用碳化法,对低品位菱镁矿进行磨矿、浸出,可获得MgO含量大于99%的高纯(4MgCO3·Mg(OH)24H2O)产品,MgO回收率大于85%。其最佳工艺条件如下:煅烧时间为60min,煅烧温度为800℃,磨矿时间为3min,浸出温度为22℃,浸出压强为3kPa,搅拌排气量为0.6m3/h,液固比为50∶1。     

微波辐射难溶杂多酸盐催化合成肉桂酸苄酯的研究

研究了微波辐射条件下以钨硅酸三乙醇胺盐催化合成肉桂酸苄酯的方法.实验结果表明:微波辐射功率为600W, 反应温度100℃,辐射时间为7min,n(肉桂酸)∶n(苄醇) =1.0∶4.0,催化剂用量为0.6g,酯收率大于91%.该方法有产率高,时间短,不污染环境等优点.     

基于毛细管气相色谱法的花色蛤中扑草净残留量测定

建立了花色蛤中扑草净含量的毛细管气相色谱测定方法.采用SPL进样口,毛细管色谱柱rtx-5(弱极性,30m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)进行检测.进样口温度,250℃,分流比5∶1,载气流速,1.47 m L/min;线速率控制方式:线速率,37 cm/s,柱室温度,100℃保持1 min,以30℃/min升至220℃,保持10 min;检测器温度,250℃,氢气气流量,40 m L/min,空气流量,60 m L/min.实验结果表明:方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于85%,RSD小于6.0%,线性范围为0.05~1μg/m L,检出限(定性限)为0.001 mg/kg.     

连钱草总黄酮的超声辅助提取研究

通过正交试验和中心复合设计试验优化了水浴法和超声辅助法提取连钱草总黄酮的提取工艺,并对两种方法进行比较.结果表明,水浴法提取的最优工艺是:液固比20∶1(mL/g)、时间90 min、温度40℃、乙醇浓度85%;超声辅助法提取的最优工艺是:液固比23∶1(mL/g)、超声功率170 W、超声时间11 min、乙醇浓度85%.对两种方法的比较可以得出:超声辅助提取的平均得率为(8.63±0.25)%,而水浴法提取的平均得率为(6.07±0.12)%,黄酮提取率提高了42.17%,因此,超声辅助提取连钱草总黄酮产量高于传统的水浴法,而且还具有节能、省时的优点,该研究为连钱草总黄酮提取的工业化生产提供了理论基础.     

基于均匀设计的生物柴油最优制备工艺参数研究

以均匀设计法安排试验,对大豆油在酯交换反应下制备生物柴油的工艺进行了研究.为获得最优制备工艺参数,考查了n(醇)∶n(油)(3∶1～8∶1)、催化剂质量分数(0.4%～1.4%)、反应温度为(45～70℃)、反应时间(40～140min)及其交互作用对生物柴油产率和原料转化率的影响.结果表明:n(醇)∶n(油)、催化剂用量可显著地影响生物柴油的产率和原料转化率.同时甲醇与反应温度、催化剂与反应时间之间存在对抗效应,而甲醇与反应时间、催化剂与反应温度、反应温度与反应时间之间则存在协同作用.利用回归分析和BP神经网络,确定最优工艺参数为:n(醇)∶n(油)=6∶1;催化剂质量分数1.0%;反应温度45℃;反应时间30min.经液相色谱仪测定,生物柴油产率高达97.6%.     

苦荞降血糖产品的稳定性研究

在单因素试验的基础上,采用正交试验优化苦荞黄酮提取工艺.以黄酮得率为指标,分别考察了料液比、乙醇浓度、超声时间、提取温度等因素对黄酮得率的影响,通过优化试验得到最佳工艺,提取黄酮制备苦荞黄酮胶囊,并对其稳定性进行研究.结果表明,最佳提取条件料液比为1∶8(g∶mL)、体积分数为60%的乙醇、超声时间30 min、提取温度80℃,黄酮得率为2.48%.将实验室湿度控制在67.5%以下,以微晶纤维素、富铬酵母、硬脂酸镁为辅料,体积分数85%的食品级乙醇为溶湿剂制粒,苦荞黄酮胶囊颗粒的休止角为39.39°,表明其流动性很好.制备胶囊,测得其装样量差异性很小.采用保温加速试验方法测胶囊稳定性,胶囊各项指标均在质量规定范围内,表明药物性质比较稳定.     

季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂的合成及其在聚乙烯中的应用

采用磷酸、P2O5、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂.根据该阻燃剂的膨胀度、剩炭率及吸水率,确定最优合成条件为:n(聚磷酸)∶n(季戊四醇)∶n(三聚氰胺)=3∶1∶1;中间产品的合成温度100℃,合成时间120 min;固化温度200℃,固化时间120min.阻燃剂各组分物质的量比为3∶1∶1时的膨胀体系效果最好,其膨胀率为121.5 cm3/g,剩炭率63.6%,吸水率5.5%.该阻燃剂应用于聚乙烯中,以氧指数法、水平燃烧法考察了聚乙烯膨胀阻燃体系的阻燃性能.结果表明,膨胀度、剩炭率可以反映膨胀型阻燃剂在聚乙烯中的阻燃效果.以m(阻燃剂)∶m(聚乙烯)=30∶70混合,可使复合材料达到水平阻燃级别FH-1,氧指数29,自熄时间30 s,具有良好的阻燃效果.     

用纸浆制备高粘度羧甲基纤维素钠的工艺研究

以纸浆为原料,经过碱煮去除纸浆中的半纤维素、果胶和木质素等杂质得到纤维素,再经一锅法通过碱化、醚化得到羧甲基纤维素钠.着重考察了碱煮浓度、碱煮时间对纸浆中纤维素提取率的影响,研究了原料配比、碱化醚化温度、时间以及加入的硼酸钠量等因素对产品粘度及产率的影响.结果表明,当碱煮浓度为10%,碱煮时间1h时,纸浆中纤维素提取率可达70%;当纤维素∶碱∶氯乙酸∶硼酸钠质量比为1∶1.1∶1.2∶0.06,碱化醚化温度分别为25℃和75℃,碱化醚化时间分别为2h和3h时,产品产率高达80%,室温下测得1%的产品水溶液粘度高达1780mPa·s.     

羧甲基纤维素接枝两性高吸水树脂的制备工艺

利用羧甲基纤维素(CMC)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,通过接枝其聚反应合成高吸水性树脂.对制备高吸水树脂的影响因素如CMC用量、单体AA、AM、DMC的用量和配比、引发剂(NaHSO3、(NH4)2S2O8)用量、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)用量、AA中和度等进行分析研究.结果表明:纤维素接枝两性高吸水树脂的最佳制备工艺条件为∶m(AA)∶m(AM)∶m(DMC)=1.86∶1.00∶0.31,AA中和度为75%,CMC质量分数为5%,引发剂质量分数为2.5%,交联剂质量分数为0.1%,反应温度为60 ℃,反应时间为45 min.这种工艺条件下,可制备出吸蒸馏水倍率高达1 503 g/g、吸生理盐水165 g/g的两性高吸水性树脂.     

棉用反应性抗菌整理剂的应用性能

对自制的棉用反应性抗菌整理剂进行应用性能的探讨,通过正交试验得出最佳整理工艺,即浴比为1∶10,吸附温度为65℃,吸附时间为35min,固着温度为85℃,固着时间为25min,无水硫酸钠用量为40g/L,无水碳酸钠用量为30g/L.抗菌试验结果表明:随着抗菌整理剂用量的增加,织物的抗菌效果也增加,当抗菌剂用量达到10%(相对织物质量百分比,owf)时,织物对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均达100%;多次洗涤后织物的抗菌率有所下降,但50次洗涤后织物的抗菌率仍在82%以上.同时试验也表明,经抗菌整理后织物的物理及力学性能变化不大.     

羧甲基淀粉钠合成条件优化的研究

采用正交设计试验法，研究了以淀粉为原料，醇类溶剂作分散剂情况下，淀粉与氢氧化钠、氯乙酸进行醚化反应合成羧甲基淀粉钠的合成工艺中氯乙酸用量，氢氧化钠的用量，反应时间，反应温度等对产品粘度的影响，得到了适宜的操作条件，并将羧甲基淀粉钠代替羧甲基纤维素钠应用于洗衣粉作了对照实验     

毛细管气相色谱法测定土壤和桔梗中七氯及滴滴涕的含量

建立了土壤和桔梗中七氯及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.样品以石油醚+丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测农药七氯、滴滴涕的含量.方法的线性范围为2.18×10-13～5.31×10-11g;敏感度为3.4×10-12～6.8×10-12g/mL;加样平均回收率为96.27%～100.3%(RSD为3.0%～6.5%).     

温汤浸种对Alternaria panax whetz所致种腐控制研究

温汤浸种是一种物理的消毒方法,即借助一定温度在恒温或变温的条件下,杀死潜伏或沾附在种子内外的病菌。通过对不同温度梯度下不同时间处理与三七出苗率关系的研究,明确适当的高温处理对三七的发芽无不良影响。在30～40℃,浸种时间在25 min以内,其出苗率均在91%以上。采取人工接种病原后进行温汤处理表明,除30℃/5～10 min的处理防效较差外,各处理防效均在75%以上。综合出苗率、对种腐控制效果及安全生产等多因素考虑,建议生产上进行温汤浸种时,水温控制在35～40℃,浸种时间15～20 min为宜。     

毛细管气相色谱法测定白芍中有机氯农药的含量

在建立白芍中七氯、环氧七氯及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法中,样品以石油醚加丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化;采用DB-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱分离样品;以GC-ECD检测农药七氯、环氧七氯及滴滴涕的含量(色谱条件:载气为N2(99.999%,1.5 mL/min);分流比为2.3∶1;进样器温度为200℃,检测器测试为330℃,柱升温程序是从100℃(保持0.5 min)开始以15℃/min升至200℃保持1.0 min),再以4℃/min升至240℃(保持7 min);方法的加标平均回收率为96.27%~100.3%,精密度为2.0%~6.9%。     

羧甲基纤维素／壳聚糖高吸水性树月旨的制备与性能

采用水溶液聚合法，制备了羧甲基纤维素／壳聚糖（CMC／CTS）高吸水性树脂。考察了CMC／CTS比值（质量比）、甘油质量、聚乙二醇质量及反应温度等各因素对产物吸水性能的影响，并通过正交试验，确定最佳的合成条件。采用红外光谱对产物结构进行分析。结果表明，高吸水性树脂的最佳合成条件为CMC／CTS为3：1、甘油为1．60g、聚乙二醇为3．20g、反应温度为25℃时，其吸水率为405g·g^-1，且吸水速率适中，保水性能良好，是一种环境友好型高吸水性树脂。     

红白电子墨水微胶囊的制备

用复合凝聚法制备了包覆红白电泳显示液的明胶-羧甲基纤维素（CMC）电子墨水微胶囊。 考察了壁材用量、十二烷基硫酸钠（SDS）用量、反应温度、搅拌速度对微胶囊粒径的分布及其形貌的影响。实验结果表明，在明胶与羧甲基纤维素的体积比为5∶1，SDS用量为1.3 ～1.7g/L,反应温度为40℃，搅拌速度为600～800r/min，pH值为3.5～3.8的条件下可以制得具有透明囊壁且粒度分布较均匀的微胶囊。微胶囊中的粒子在直流电场作用下发生移动，响应时间为14s.     

酸性阳离子交换树脂催化降解木质纤维素制备可还原糖

 为研究木质纤维素中不同组分的降解规律,以自制强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对秸秆、蒸汽爆破预处理秸秆和微晶纤维素(MCC)进行降解处理研究。考查了催化剂用量、反应温度、反应时间等对秸秆降解反应的影响,比较了纤维素和半纤维素降解效果。研究结果表明,在微波加热条件下,以离子液体[Amim]Cl 为溶剂时,当催化剂与木质纤维素质量比为1∶1、反应温度为140~160℃、反应时间为20~40 min 时,总还原糖收率最高可达92%且半纤维素较纤维素易于降解,在140℃反应30 min,木糖收率最高为47.3%,在160℃反应40 min,葡萄糖收率最高可达45.8%。比较木屑、蒸汽爆破预处理的木屑和微晶纤维素催化降解情况,结果表明,酸性阳离子交换树脂对它们均具有有效的催化效果,其中微晶纤维素降解效果最好。     

Preparation of Waterborne Nanoscale Carbon Black Dispersion with Sodium Carboxymethyl Cellulose

Waterborne nanoscale carbon black dispersion （NCBD） was widely used in inkjet printing, spun.dyeing fibers and coloration fabrics. In this paper, NCBD was prepared using sodium carboxymethyl cellulose （CMC） as dispersant. Effects of CMC viscosity, ultrasonic time and oxidation with hydrogen peroxide on carbon black （CB） particle size were discussed. The results showed that CB particle size decreased by mechanical agitation while it Increased by ultrasonic with the increase of CMC viscosity. Uitrasonk is a more effective method to disperse CB particles than that of mechanical agitation. CB particle size lbviously decreased with itcreasing ultrasonic time and arrived at about 160 nm for 60min.In addition,oxidation with 2 mol/L of H2O2 and 0.2wt% of CMC300 reduced CB particle size to 160nm at 90℃ for 2.5h.     

绿色蕨菜的护绿加工新工艺

采用正交设计法研究中国南方产的绿色蕨菜的护绿加工措施及护绿效果.结果表明，将绿色蕨菜在85 ℃以上的0.01%～0.1%柠檬酸+0.5% NaCl烫漂液中烫漂5～6 min，0.5% CaCl2中硬化30～60 min，再以0.01%～0.1%的复合护绿剂-D为包装汤汁且不进行巴氏杀菌处理的加工，其护绿效果达到了国内市场蕨菜商品的先进水平.     

A NEW METHOD FOR MAKING CELLULOSE AND LIGNIN FROM BAMBOO BY HIGH BOILING SOLVENT

INTRODUCTIONThere are abundant resources of Bamboo in China. Bamboo is ideal green material. Bamboo chips contain about 50% cellulose and 25-35% lignin [1-2]. They are biodegradable and recycled. The structure of lignin is complicated. In Bamboo, cellulose, lignin and hemicellulose invade each other and form an interpenetrating network structure. It is difficult to separate lignin from the network by usual method. At the present time, most researchers on lignin focus the attention on …