微波烧结法制备WC-10Co硬质合金

以直接还原碳化方法制备的超细碳化钨-钴复合粉末为原料，采用微波烧结、放电等离子体烧结、真空烧结制备碳化钨-钴硬质合金，研究1200℃的烧结温度下，不同烧结方法对碳化钨-钴硬质舍金性能的影响。微波烧结超细WC-10Co复合粉末，在1200℃的烧结温度下保温7min，制备了综合性能优良的超细WC-10Co硬质合金，相对密度达到99．5％，洛氏硬度为HRA92．5，矫顽力为30．0kA／m，磁饱和度为83％，平均晶粒粒度≤350nm。与采用常规烧结方法得到烧结体相比，烧结时间显著减少，烧结体性能提高；与放电等离子体烧结相比，晶粒异常长大得到-定的控制。     

Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷的制备与性能

以WC-10Co纳米复合粉末、YSZ纳米粉末与Al2O3亚微粉末为原料,采用热压烧结制备了性能优良的Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷.分别在1380,1450和1500℃烧结温度下制备Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷,通过考察烧结体的断裂韧性、洛氏硬度、密度、磁滞回线和断口形貌,研究了烧结温度对WC-10Co纳米复合粉末、YSZ纳米陶瓷粉末与Al2O3亚微粉末的复合粉末烧结性能的影响.确定合理的Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷烧结温度为1450℃.结果表明,质量分数为50%的WC-10Co纳米复合粉末、10%的YSZ纳米陶瓷粉末与和40%的亚微Al2O3粉末的复合粉末经过48h的高能球磨后,再经过1450℃热压烧结,可以得到晶粒尺寸小于1μm的整体性能较好的亚微Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷,其相对密度为97.5%,断裂韧性为7.4468MPa·m1/2,硬度为HRA 94.0.     

VC,Cr3C2对WC-Co纳米粉烧结性能的影响

研究了WC-10Co纳米复合粉的热压烧结,确定合理的烧结温度为1360℃.在纳米WC-10Co复合粉中分别掺杂1.0%VC和1.0%Cr3C2(质量分数),根据烧结体的断裂强度、洛氏硬度等性能和断口形貌,研究了晶粒生长抑制剂VC,Cr3C2对纳米复合WC-10Co粉末烧结性能的影响.结果表明,纳米WC-10Co复合粉掺杂1.0%VC或1.0%Cr3C2,在1360℃烧结,可以得到晶粒度小于300nm的整体性能较好的超细WC-Co硬质合金,掺杂1.0%VC抑制晶粒生长的效果要好于掺杂1.0%Cr3C2.     

真空烧结低钴粗晶硬质合金及其性能的研究

以Co粉和粗粒度的WC粉为原料,混料后,压制成低含Co量的WC-Co粉末压坯,再在高温真空炉中烧结得到了低钴粗晶的WC－Co烧结体。重点研究了真空烧结温度、时间和真空度等对烧结体物理机械性能的影响。试验结果表明,烧结工艺条件对烧结体的性能有着决定的影响,通过控制适当的工艺条件,可以得到兼有高硬度和高韧性的低钴粗晶合金,其综合性能明显优于相同含Co量的普通YG合金。     

磁场烧结WC-Co系硬质合金的研究

匀强磁场中烧结硬质合金是粉末冶金工艺一项新技术.研究结果表明,该技术是提高硬质合金质量、改善合金组织结构有效的新方法.在磁场中烧结WC-10、6％Co合金,比之无磁场烧结,强度(σ_(vb)提高20％,孔隙度降至0.02％以下,WC结晶取向(系数)增加4倍,钴的β-Co(f.c.c)成份增加了10倍以上,宏观、微观组织结构发生明显变化.     

Ti-47．5Al-2．5V-1．0Cr注射成形

以Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr(原子分数,%)气雾化预合金粉末为原料,采用粉末注射成形工艺制备了TiAl合金材料,研究了该TiAl合金脱脂工艺对脱脂坯碳氧残留量和组织的影响规律及烧结工艺对烧结体显微组织、密度和压缩性能的影响规律. 结果表明:在脱脂温度600℃、保温时间为1h和真空脱脂气氛条件下脱除坯体中剩余粘结剂,坯体中残余碳氧含量(质量分数)分别为0.059%和0.12%;脱脂温度从600℃升到1000℃,粉末由枝状组织转变为近γ组织;烧结温度在1410～1450℃,保温时间在1h以内,烧结体可以快速致密化;在1450℃保温30min,烧结体相对密度可以达到95%,烧结体的抗压强度为2105MPa,压缩率达到30.9%,接近铸态合金力学性能;随烧结温度升高,烧结体中的γ相逐渐减少,组织由近片层组织逐渐转变为全片层组织.     

国内期刊亮点

正预烧结影响低压烧结WC-Co硬质合金组织和性能WC-Co硬质合金具有良好力学性能,其中WC的晶粒尺寸决定了其本征性能的发挥。北京工业大学材料科学与工程学院新型功能材料教育部重点实验室宋晓艳等采用原位还原碳化反应制备超细WC-10%Co,对WC-10%Co复合粉末在低于共晶点的温度下进行预烧结处理,采用XRD、SEM和力学性能测试手段考察预烧结对随后的低压二次烧结合金组织和性能的影响。     

硬质合金热处理和钴粘结相的转变温度

本工作证实WC-Co系硬质合金通过热处理可以提高其抗弯强度。所增加的抗弯强度决定于合金中钴的含量,钴含量越高的合金,其抗弯强度的增加重也就越多。主要是由于淬火热处理抑制了高温稳定的面心立方钴相转变成密排六方钴相。 本实验还采用差热分析仪测定了WC—Co系合金在加热过程中,密排六方钴相转变成面心立方钴相的相变温度。发现其相变温度随合金中钴含量的增加而升高,如YG8是742℃,YG15是770℃,YG20是821℃,这是由于高钴合金的粘结相在升温过程中有较高的钨含量。 本实验中还发现,烧结后低钴硬质合金要高于高钴硬质合金的粘结相中的钨含量,因为低钴硬质合金的烧结温度通常是高于高钴硬质合金,一般说来烧结温度越高,则粘结相中的钨含量也就越高,但当烧结态硬质合金再一次加热时,其钴结相中的钨含量要增加。所以淬火后高钴硬质合金的粘结相中的钨含量甚至比低钴硬质合金的粘结相中的还要高,这就是为什么钴粘结相由密度六方转变成面心立方的温度随硬质合金中钴含量的增加而提高。     

石墨烯对气压烧结WC-Co硬质合金性能的影响

为了减小氧化石墨烯（graphene oxide,GO）在WC-10Co硬质合金中的团聚以及高温液相烧结过程中Co对GO的溶蚀作用,通过化学镀的方式制备了改性氧化石墨烯（GO/Ni）,随后利用静电吸附以及机械搅拌两种方法分别制备了WC-10Co-GO复合粉体和WC-10Co-GO/Ni复合粉体。用扫描电子显微镜（scanning electron microscope,SEM）和透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)对改性后的GO以及复合粉体进行微观形貌的表征。采用气压烧结工艺制备了WC-10Co、WC-10Co-GO和WC-10Co-GO/Ni硬质合金并研究了硬质合金的物理性能和力学性能。实验结果表明：随着GO和GO/Ni的加入,硬质合金的密度和洛氏硬度有了略微的降低;对比WC-10Co硬质合金,WC-10Co-GO和WC-10Co-GO/Ni硬质合金的横向断裂强度分别提升了35.2%和59.7%,其中GO/Ni作为作为基体增强相的效果最佳。     

稀土在硬质合金球形粉末烧结体表面的富集现象

采用合金粉末烧结体表面观察法研究了稀土在WC-Co硬质合金中的作用机理.合金中的稀土分别以混合稀土(以La和Ce为主体成分)- Co预合金粉形式和La(NO3)3的丙酮溶液形式在湿磨时直接加入.用扫描电镜和能谱仪对平均粒径小于200 μm的2种球形稀土硬质合金粉末烧结体表面进行了观察与分析.研究结果表明:当以混合稀土-Co预合金粉形式加入稀土时,在烧结过程中,合金中的稀土La和Ce在合金粉末烧结体表面产生明显的富集,并与主要来自于烧结炉内气氛中的杂质元素形成了含La,Ce,S,Ca,W,C和O的复杂化合物;当以La(NO3)3形式加入稀土时,在合金粉末烧结体表面不存在La的富集或聚集.稀土的添加形式同时也影响合金粉末烧结体表面硬质相WC与粘结相的比例,当以混合稀土-Co预合金粉末形式加入稀土时,合金粉末烧结体表面粘结相含量较少.因此,稀土的添加形式影响其在硬质合金中的作用机理,当以混合稀土-Co预合金粉形式加入稀土时,合金中的稀土不但具有较强的富集杂质元素的作用,而且还可以阻止合金粉末烧结体表面富粘结相结构的形成.     

合理垂直烧结速度的研究

通过考查气流速度的变化研究垂直烧结速度随烧结过程的变化规律。结果表明:垂直烧结速度并非固定不变,而是随着烧结过程的逐步进行发生显著变化;点火保温后,随烧结物理化学反应的进行,燃烧带逐渐形成并变宽且产生过湿现象,导致料层的透气性显著变差,烧结速度显著下降,直至约25 min后过湿层完全消失,透气性变好,烧结速度迅速上升。根据垂直烧结速度变化规律,通过改变负压烧结,进行烧结速度优化实验,结果表明:在保持转鼓强度及成品率基本不变的情况下,将垂直烧结速度由20.08 mm/min提高到21.82 mm/min,利用系数由1.401 t/(m2-h)提高到1.587 t/(m2-h)。     

铁矿粉烧结技术进展

 在铁矿粉烧结过程中,需要充分把握铁矿粉的烧结行为和作用,考察其同化性、液相流动性、黏结相自身强度、连晶固结强度等烧结基础特性,有助于企业通过烧结优化配矿有效使用铁矿粉资源。近年来,国内外在铁矿粉烧结理论和技术方面取得了长足的进步,尤其体现在低温烧结、厚料层烧结技术的发展、褐铁矿使用技术的完善、预还原烧结的开发、镶嵌式烧结的设计、高温特性研究的不断深入等方面。这些技术的创新主要围绕如何高效利用铁矿粉资源进行,通常是源于资源的劣化和环境的恶化。然而,铁矿粉的优与劣其实是相对的,通过发挥其优势、抑制其劣势的方式,使得这种矿从劣质变为相对的“优质”,并通过这些新技术使其优点凸显、缺点被弥补,那么该矿的使用量、技术指标就能得到提高,也就具有“优”的品质。通过这些研究,实现了对劣质铁矿粉资源的高效利用。本文对此进行综述。     

碳化硼烧结动力学和烧结机制

研究了碳化硼（Ｂ４Ｃ） 压坯烧结时线收缩和密度与烧结温度和烧结时间的关系,根据黄培云综合作用烧结理论,得出了表征密度参数与烧结温度关系的烧结方程以及烧结动力学方程．根据动力学方程的系数,推断碳化硼的主要烧结机制为体扩散,同时有晶界扩散发生．计算了烧结表观活化能．     

Sialon陶瓷的常压烧结

在Si3N4,Al2O3,AlN和Y2O3混合料常压烧结过程中,由于过程反应生成SiO,CO,N2等气相物质和由于Si3N4原料在高温常压下分解压高,从而常压烧结致密化过程始终伴随着一个失重的塑致密化过程．为了解决这一问题,作者研究了填料成分、烧结温度、烧结时间等工艺条件对Sialon陶瓷常压烧结密度的影响,分析了烧结过程的物理化学机制和致密化机制．4种填料分别为Si3N4,Si3N4+SiO2,Si3N4+Al2O3+AlN和Si3N4+Al2O3+AlN+BN．被烧料典型配方为Si3N465%～70%,Al2O320%～25%,AlN10%,另加6%Y2O3．当填料成分为70%Si3N4+24%Al2O3+3%AlN+3%BN时,制得了相对密度达99%,抗弯强度达612.2MPa的常压烧结Sialon陶瓷．研究结果表明对于通式为Si6-ZAlZOZN8-Z的Sialon陶瓷,当Z=2时,其最佳烧结温度为1750℃,烧结时间为40min;Sialon的烧结过程是1个多因素控制的瞬时液相烧结过程．     

微波促进陶瓷烧结的微观机制

微波能促进陶瓷的烧结，已是不争的事实，但对如何促进的微观机制的理解很不一致，本文从微波电场使带电缺陷，如空位间隙离子，产生定向移动的角度．分析了微波对扩散的促进作用，进而指出在微波烧结中，相对于常规烧结，微波只是促进了平行于电场方向的致密化，在宏观上对于电场方向不随时间转向的偏振电磁波，应能观察到平行电场方向的收缩率大于垂直于电场方向的收缩率．     

Si/Mo结构烧结应力随烧结温度的变化

提出了一种新的低温烧结硅/钼结构的方法.根据热弹性理论和复合材料层间应力理论,分析了不同烧结温度下硅/钼结构的层间应力情况,并采用红外光弹系统测量了硅片中的应力分布.实验结果表明,硅片中的应力分布随烧结温度的不同而不同,应力随烧结温度的降低而减小.将实验结果与理论结果进行比较,发现两者吻合较好,从而验证了理论分析的正确性.     

稀土α′＋β′──sialon陶瓷烧结过程研究

本文用一个特殊膨胀仪对加稀土氧化物添加剂的α′＋β′──ｓｉａｌｏｎ陶瓷在高氮压烧结（ＧＰＳ）下的烧结行为进行了研究．结果表明，致密过程受添加剂种类和烧结温度的影响相当大，在１５００℃等温烧结时速度控制阶段为扩散阶段，且以Ｓｍ２Ｏ３为添加剂的陶瓷最易被致密．同时，对烧结中与烧结过程有关的显微结构特征亦进行了讨论．     

铁矿石烧结终点的优化控制

根据铁矿石烧结过程的特点，提出了烧结终点的长期和短期控制策略．长期控制根据原始料层透气性以及垂直烧结速度的状态，通过调整料高或机速实现；短期控制通过调整机速，稳定废气温度上升点实现．采用自定中心、非线性量化、控制规则自调整等方法实现了模糊控制算法的自适应．提出了用垂直烧结速度描述烧结过程透气性的观点，采用系统辨识的方法建立了垂直烧结速度的预报模型．应用结果表明：所建预报模型的准确率较高，达95％以上；系统的使用可使烧结过程主要状态参数（烧结终点位置、温度、大烟道温度等）的波动降低18％～29％．     

超细晶粒WC—Co硬质合金的收缩与晶粒长大

采用复合烧结工艺（真空烧结＋热等静压烧结）制备超细晶粒ＷＣ－Ｃｏ硬质合金，研究了烧结过程中的超细合金的收缩及晶粒长大行为。结果表明，在常规的固相烧结阶段，局部微区内的液相烧结使超细晶粒ＷＣ－Ｃｏ硬质合金的收缩及晶粒长大行为不同于普通晶粒硬质合金。在此阶段，ＷＣ晶粒出现较严重的早期晶粒长大现象，导致合金的收缩占总体收缩量的９０％以上。     

氮化硅陶瓷添加剂和制备工艺的研究进展

随着对氮化硅陶瓷研究的不断深入,其热学性能、介电性能有了极大的改善,使之可应用在电子器件等领域。总结了制备氮化硅陶瓷材料所使用的烧结助剂,包括氧化物烧结助剂、非氧化物烧结助剂和其他烧结助剂;比较了氮化硅陶瓷材料的烧结方式,包括热压烧结、气压烧结、放电等离子烧结、无压烧结和反应烧结;论述了与氮化硅相关的复合材料的研究进展;展望了氮化硅陶瓷材料研究的发展趋势。