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相似文献
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1.
高效液相色谱测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留   总被引:5,自引:0,他引:5  
将自制的弗罗里硅土固相萃取柱用于蔬菜中拟除虫菊酯农药残留的研究,建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蔬菜中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯农药残留的方法,测定了4种蔬菜样品,平均回收率分别为卷心菜80.7%~106.2%,花菜80.5%~102.6%,红萝卜63.0%~109.3%,青椒74.9%~109.0%,相对标准偏差≤14.5%.  相似文献   

2.
 建立了粮谷中14种农药残留(9种有机氯、3种拟除虫菊酯和2种含氯有机氮)气相色谱-负化学源-质谱(GC-NCI-MS)的分析方法,试样样品用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1超声波提取,硅镁吸附剂净化,采用GC-NCI-MS选择离子扫描方式检测.结果表明,该方法准确、快速、选择性好、抗干扰能力强,14种农药的方法最低检出限:0.01~0.18?μg/kg,平均添加回收率在75.2%~109.7%之间,变异系数都小于10%,并成功应用于大米、面粉试样中痕量农药残留分析.  相似文献   

3.
气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药   总被引:1,自引:0,他引:1  
粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测(SIM)方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药(12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇)残留量。该方法回收率在62.5%~120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。  相似文献   

4.
建立的一种测定无公害水果柿子中2种拟除虫菊酯农药残留量的毛细管气相色谱法,是样品经丙酮提取、石油醚萃取、柱色谱净化,采用短毛细管柱(OV-101,15 m)进行分析和电子捕获检测器(ECD)检测及外标法定量,结果缩短了色谱分析时间,加标回收率w(氰戊菊酯)为96.81%,w(溴氰菊酯)为81.23%。  相似文献   

5.
本研究建立了新型的超声辅助-Fe_3O_4磁性纳米粒子磁化-原位离子液体分散液液微萃取(UA-MISDLLME)法并结合高效液相色谱测定了天然椰子水中三种拟除虫菊酯农药的残留量.研究显示:萃取效率的影响因素包括离子液体的种类、离子液体的体积、离子交换剂的体积、Fe_3O_4磁性纳米粒子的用量、洗脱剂的种类以及超声时间等;三种拟除虫菊酯农药在0. 5~50 mg L~(-1)范围内呈现出良好的线性关系,相关系数为0. 999 4~0. 999 9,加标回收率为84. 8%~100. 6%,检测限为0. 034~0. 053 mg·L~(-1).结果表明,本方法适合于天然椰子水中三种菊酯农药残留量的检测,该方法中的超声辅助以及磁化原位交换反应简化和加快了样品前处理过程,并且绿色溶剂-离子液体种类的选择范围被进一步拓宽.  相似文献   

6.
黔产中药材饮片中拟除虫菊酯农药残留量分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
为了解市场上黔产中药材饮片中5种拟除虫菊酯农药的残留情况,收集贵阳中药市场上30种黔产中药材饮片共计121个批次样品,经过提取、净化,并用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.121个批次样品中有23个批次样品检出.检出最高的是氯氰菊酯有13个批次样品检出,检出率为13.22%;最低的是溴氰菊酯有1个样品检出,检出率为0.83%;总量最多的是氯氰菊酯,占菊酯类农药总量的44.75%,各菊酯类农药的平均值在0.0004~0.0032mg/kg之间.黔产中药材饮片中5种拟除虫菊酯农药含量较低,自从贵州采取GAP规范种植中药材以来,黔产中药材中的5种拟除虫菊酯农药得到一定程度的控制.  相似文献   

7.
4-甲氧甲基苄基拟除虫菊酯的合成   总被引:1,自引:1,他引:0  
用十三种拟除虫菊酸合成了4-甲氧甲基苄基拟除虫菊酯及其α-氰基衍生物共十七种.为作比较,用类似的方法合成了3-苯氧基苄基拟除虫菊酯及其α-氰基衍生物共二十二种.对所有合成的酯用敏感系的蚊(幼虫及成虫),家蝇和(虫非)蠊作了生物活性测试.测试的结果显示: 4-甲氧甲基苄酯与著名的3-苯氧基苄酯对昆虫的生物活性互有上下,基本相当.前者的致死作用略低于后者,而对家蝇的击倒效果却优于后者.所以4-甲氧甲基苄醇可有效地作为合成拟除虫菊酯的醇组分. 3-苯氧基苄醇引上α-氰基后,其酯的致死作用得到增强,但其击倒作用变化却并不显著.而4-甲氧甲基苄醇引上α-氰基后,其酯的药效降低. 在所有新合成的拟除虫菊酯中,有三种4-甲氧甲基苄酯在所测定的生物活性方面优于生物烯丙菊酯,其中之一还具有良好的熏蒸效果,适用于蚊香,可代替天然除虫菊浸膏.  相似文献   

8.
建立了肾茶中8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法.随机抽取样品,通过三种有机溶剂(石油醚、丙酮、乙醇)和三种提取方法(加热回流、索氏提取、超声提取)提取后,经浓硫酸磺化,用气相色谱法对有机氯农药残留进行定性定量分析.结果表明8种有机氯农药在1~250 ng·mL-1浓度范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在79%~112%,相对标准偏差(RSD)小于10%.几种提取方法中以采用索氏提取法且乙醇为提取溶剂时提取率最高,所购肾茶样品中检测到γ-BHC和δ-BHC农药残留,但农药的检出量远低于《中国药典》中有机氯农药残留的标准.所建立的方法快速、准确、灵敏,适合肾茶中多种有机氯农药的检测.  相似文献   

9.
曹伟  唐双双  边磊 《科技资讯》2010,(4):210-210,212
目的:利用气相色谱-质谱法同时检测茶叶中有机氯,拟除虫菊酯,有机磷多种农药残留。方法:茶叶试样用二氯甲烷提取后经无水硫酸钠脱水,活性炭脱色,再用凝胶色谱柱净化,净化液浓缩并定容后,供色相色谱-质谱(GC-MS)测定和确证,外标法定量。结论:气相色谱-质谱法分析茶叶中农药残留量快速、高效,重现性、回收率较好,符合实际检验要求。  相似文献   

10.
综述了茶叶中拟除虫菊酯残留检测方法,包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-电子捕获检测法与液相色谱法等,以及其他分析方法亦可用于茶叶中农残分析.本文可为茶叶及其他高经济增长作物的农药残留检测工作提供理论依据.  相似文献   

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