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相似文献
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1.
用 Zr Cl4、Zr( CCl3CO2 ) 4、Zr( OEt) 2 Cl2 分别与 Et2 Al Cl组成 Ziegler-Natta型催化剂催化1 -丁烯二聚 .考察了不同反应条件对 1 -丁烯二聚的影响 .在相同的反应条件下 ,这三种催化剂对 1 -丁烯二聚的转化率顺序为 Zr( CCl3CO2 ) 4>Zr Cl4>Zr( OEt) 2 Cl2 .在最佳条件下 ,Zr( CCl3CO2 ) 4-Et2 Al Cl-Ph3P催化 1 -丁烯二聚的转化率为 95.1 % ,二聚物的选择性为 85.4 % .产物中有 C6 烯烃生成 ,证明锆配合物催化 1 -丁烯齐聚的金属锆碳键机理  相似文献   

2.
为研究2-丁烯醛类食用香料在不同储存条件下的稳定性,采用气相色谱-质谱联用仪考察了储存温度、相对湿度和顶空气体中氧气的体积分数对反-2-甲基-2-丁烯醛、3-甲基-2-丁烯醛和2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中稳定性影响。结果表明,在考察的3种因素中对2-丁烯醛类食用香料的稳定性影响由大到小依次为顶空气体中氧气的体积分数、储存温度和相对湿度。装有2-丁烯醛类香料的容器顶空中含有空气时,在室温下储存20周,其含量降到90 %左右。为了保证2-丁烯醛类香料的质量,包装打开后建议在12周内用完;这类香料不耐高温,在调配耐高温香精时应该少量使用。为确定3种2-丁烯醛在储存过程中生成的新物质,采用质谱和两种不同极性色谱柱上的保留指数对生成的新物质进行了初步定性。结果表明:反-2-甲基-2-丁烯醛和3-甲基-2-丁烯醛容易被氧化生成反-2-甲基-2-丁烯酸和3-甲基-2-丁烯酸,而2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中产生的主要物质是2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸和苯丙酮。这类香料应该保存在低温和惰性氛围中。  相似文献   

3.
迄今,1-丁烯齐聚反应使用的催化剂多数是Ziegler-Natta催化剂和金属氧化物,还没有看到用倍半氯化乙基吕/三苯基膦(Et1.5AlCl1.5/PPh3)为催化剂的报道。笔者试用E1.5AlCl1.5/PPh3催化1-丁烯齐聚,初步获得下列结果。 (1)反应条件对齐聚转化率有影响。改变 Et1.5AlCl1.5或 PPh3量,能改变1-丁烯二聚转化率,在适宜的 Al/P 时,1-丁烯二聚转化率最高,为 3.5%.反应温度、时间和溶剂甲苯对1-丁烯二聚转化率有明显的影响。 (2)在氢气压力下,1-丁烯二聚转化率提高 10倍左右。典型结果为;1-丁烯齐聚转化率为31.3%,其中二聚、三聚、四聚的选择性…  相似文献   

4.
1-氯-3-丁烯-2-醇(1-chloro-2-hydroxy-3-butene, CHB)是致癌性空气污染物1,3-丁二烯的关键代谢产物,具有遗传毒性.研究了CHB损伤DNA的可能途径,发现无氯原子的对应化合物3-丁烯-2-醇(3-buten-2-ol, BO)没有遗传毒性,说明氯甲基是毒性的关键结构因素.CHB溶液放置较长时间(4 h)后毒性增强,表明CHB可以缓慢转化为其他毒性更强的化合物. P450酶和乙醇脱氢酶抑制剂对CHB毒性没有影响; CHB毒性随着处理细胞时间的增加而增强,但在处理了12 h时反而减小.这些结果说明CHB的遗传毒性可能主要源于与DNA的直接反应,而非向1-氯-3-丁烯-2-酮(1-chloro-3-buten-2-one, CBO)的生物转化.  相似文献   

5.
马比木(Nothapodytespittosporoides)含有重要的抗癌活性成分喜树碱及其甲基衍生物.利用固相微萃取技术(SPME)提取马比木中的挥发性成分,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其化学成分进行分离分析,并用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对含量.通过计算机检索,鉴定出80个挥发性化学成分,其中主要成分为2-甲基丁醛(4.851%)、2-甲基-2-丁烯醛(3.088%)、己醛(5.780%)、2-呋喃甲醛(40.413%)、(E)-2-己烯醛(6.099%)、3-己烯-1-醇(2.739%)、(Z)-己烯醇(3.260%)、正己醇(11.514%)等.  相似文献   

6.
采用浸渍法制备了碱土金属氧化物MO(MgO、CaO、SrO和BaO)掺杂的MO-CeO2催化剂,通过X-射线粉末衍射、H2程序升温还原和CO2程序升温脱附等手段表征了催化剂的结构和表面性质,并考察其对1,4-丁二醇选择性脱水合成3-丁烯-1-醇反应的催化性能.结果表明,碱土金属氧化物掺杂未改变CeO2的萤石型结构,但可增加MO-CeO2催化剂的氧缺陷位和表面碱性位点,进而提高其催化1,4-丁二醇选择性脱水的活性和3-丁烯-1-醇的选择性.其中,CaO-CeO2催化剂表现出最优的催化性能,3-丁烯-1-醇收率达52.44%.  相似文献   

7.
从花粉的化学成分看花粉的营养价值   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文通过对花粉中蛋白质、类脂、碳水化合物等成分的分析,指出花粉用作食品有一定营养价值.但酶和维生素本身不稳定,激素能在体内合成,不宜用这些成分作为评价花粉营养价值的依据.考虑到过敏花粉,对食用花粉的纯度要进行控制.  相似文献   

8.
采用液-液分级萃取分离春砂仁中的不同极性成分,用气相色谱-质谱联用技术对各个萃取相的成分进行分离和鉴定,通过数据库中储存的标准图谱确定化合物的结构,经色谱峰面积归一化法测定其百分含量.结果表明,利用液-液分级萃取可以将春砂仁的化学成分较好地分开,挥发油大部分可以被正己烷萃取,并且在该相中首次发现2-甲基-3-丁烯-1-醇,吡喃,新二氢香苇醇,吉马烯,-β倍半菲兰烯,-α香柠醇等成分,还首次发现在春砂仁中含有系列有机酸.这一结果为进一步从春砂仁中寻找有用的临床先导化合物打下了基础.  相似文献   

9.
通过气袋采样-GC-MS/FID分析,研究了某钢铁厂煤相关工艺环节(出焦、烧结、球团和炼铁高炉) VOCs的排放特征,结果表明:各工序TVOCs浓度水平:球团(12 531. 81±6 318. 20μg/m~3)烧结(5 882. 49±2 850. 80μg/m~3)炼铁高炉(2 193. 43±1 030. 18μg/m~3)出焦(789. 66±175. 93μg/m~3)。苯乙烯、1-丁烯、正己烷为出焦烟气的主要化合物; 1-丁烯在烧结和球团工艺过程烟气中最为富集;炼铁高炉的烟气排放主要以苯乙烯和1-丁烯为主。出焦、烧结及球团烟气中B/T(1. 35~3. 12)与煤燃烧特征一致,炼铁高炉烟气B/T为0. 47。烯烃均为各工艺过程O3生成的最敏感组分(贡献高达51. 23%~95. 14%),其中1-丁烯为最敏感单体化合物。  相似文献   

10.
以丁烯酸、顺酐和二乙醇胺为原料合成了丁烯酸酰胺基非离子表面活性剂,它是一种不含亚硝酸盐的环保型水溶性有机防锈剂,实验结果表明当反应物量和催化剂量在1:0.08~1 :0.16.pH>9时,防锈剂水溶液的表面张力趋于稳定值39.2×10-3N/m.合成的丁烯酸酰胺型防锈剂对钢片有良好的防锈作用.  相似文献   

11.
采用GC/MS及GC对痕量有机挥发性气体成分进行定性、定量分析是目前最有效、最广泛的一种分析手段。由于分析对象具有含量低、难捕集、易分解等特点,所以在应用这种方法时采样和进样技术,是分析能否成功的一个关键。本文报道的冷捕集不分流进样技术,是在Likens及K.R.Kim等人工作的基础上发展起来的,通过对云南烟草、咖啡、云南花茶、油菜花粉、桉叶、薄荷、青蒿、大蒜、生姜及桂皮等多种经济作物的香气和异味成分的分析研究,证明这种采样和进样方法,具有广泛的实用价值。  相似文献   

12.
 含40 mg/L壬基酚的水样加入次氯酸钠有效氯含量10 mg/L),反应4天后用氯仿提取壬基酚氯化反应产物,分别用GC/MS和LC/MS进行检测。GC/MS 和LC/MS的检测结果均显示,壬基酚和次氯酸钠反应主要生成一氯壬基酚和二氯壬基酚等两类取代产物。GC/MS方法可分离壬基酚及其氯取代产物的多种同分异构体,其总离子流图上除了原料壬基酚(m/z 220)以外,还显示反应生成的产物峰,根据每个产物峰所对应的质谱图尤其是同位素峰的丰度比,再结合谱库的检索信息,可以推断出反应产物为壬基酚的一氯(m/z254)或二氯取代物(m/z 288)。LC/MS中每类化合物分别对应一个色谱峰,每个色谱峰对应的质谱图信息简单明确,由于采用(-)ESI模式,显示该化合物的[M-H]相对分子质量,因此可作为判断该类化合物的依据。同时,(-)ESI MS直接进样的方式可以实现样品的快速检测。  相似文献   

13.
采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法对云南产通关藤药材的挥发油成分进行分析,共分离出90余个峰,通过质谱检索和分析,并参考相应的保留时间确定了其中的62个成分,它们的相对含量占总挥发油的94.9%.其中含量最大的是棕榈酸(32.08%),其次有5-ethenyltetrahy-2-Furanmethanol(8.13%)、橙花叔醇(6.31%)、油酸酰胺(3.59%)、2,4-癸二烯醛(2.74%)、白昌考烯(2.72%)、6-(1,1-二甲基-3-丁烯基)-3-甲基-二氢吡喃(2.14%)等.  相似文献   

14.
Thermochemical sulfate reduction (TSR) causes increasing of sulfur content in the oils, reduction of oil quality, and produces a toxic and corrosive H2S which may take great adverse effect on health and equipment. Although there are several ways to identify presence of TSR in gas field, yet in the case of oil with low H2S content, it is still very difficult to identify TSR. 2-thiaadamantanes is one of the most effective indicators of TSR. This paper for the first time discovers 2-thiaadamantanes in the oil from Well TZ-83 in Tarim Basin. A silver nitrate silica gel chromatography was used to enrich the oil from low 2-thiaadamantanes content to the level that GC/MS and GC/MS/MS can detect. 2-thiaadamantanes were assigned by comparison of mass spectra with published data, and the fragmental ions in mass spectra were confirmed by MRM mode of GC/MS/MS. H2S gas produced in Tazhong area is thought to be generated from TSR since 2-thiaadamantanes were present in the oil.  相似文献   

15.
4-methylthio-3-butenyl isothiocyanate, a volatile component of Raphanus sativus leaf, was found to attract Myzus persicae in the olfactometer and the field and significant differences were found at 0.001 and 0.01 level when compared with control. The compound was identified by GC, GC-MS and NMR.  相似文献   

16.
应用透射电镜对朱顶红花粉水合、活化和萌发过程中的超微结构尤其是生殖细胞微管的结构形式和分布格局的变化进行了详细的观察.在成熟花粉时期,椭圆形生殖细胞中的微管组成纵向束平行于细胞的长轴分布并靠近质膜,微管间无结构上的联系.花粉活化时,生殖细胞形状不断变化,微管的数量显著减少,多为单一微管具各种方向分布.花粉萌发后,进入花粉管中的生殖细胞为纺锤状,具多个裂瓣,微管的结构形式和分布方式与成熟花粉时期的相似,即微管组成纵向束,充满裂瓣.但微管间及微管与质膜间以横桥相互连接.  相似文献   

17.
气相色-质联用法测定食品中腐霉利残留量   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了气相色谱-质谱法测定食品中腐霉利的快速分析方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳固相萃取柱净化,经DB-5 ms气相色谱柱分离,正电子电离(EI+)、选择离子监测模(SIM)为定量离子和定性离子进行MS测定。结果表明,腐霉利添加水平为0.010、0.020和0.040mg/kg 时,回收率为102.8%~111.3%,相对标准偏差小于10%,最低检出限为0.005mg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足食品中腐霉利残留量的快速、高灵敏检测分析。  相似文献   

18.
大蓟鲜花提取物对访花昆虫的引诱性气味物质研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
将大蓟Herba cirsii Japonici鲜花乙醇提取物浸膏,两相溶剂萃取和硅胶柱层析分离,使用Y型嗅觉仪测定了各分离流分对熊蜂的嗅觉引诱效果,并运用气相色谱-质谱联用法进行成分分析,确定了大蓟鲜花中对熊蜂具嗅觉引诱性的7个化合物分别为:(3R)-1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-酮;4-甲基-3-丁基苯酚;邻苯二甲酸二(乙酸丁酯)酯(酯类);L-来苏糖;十九烷基酸乙酯;(9Z,12Z)-9,12-二烯十八烷基酸;(9Z,12Z,15Z)-9,12,15-十八烷基三烯-1-醇.  相似文献   

19.
在不同的鼓泡条件(气体流量、气孔间距和膜丝松弛度)下测定了浸没式中空纤维膜组件在恒通量微滤过程中的跨膜压差。结果表明,增大气体流量能够控制膜污染,但其有效程度随气体流量的增加逐渐减弱,气体流量为0.15m3/h和0.2m3/h时Δp/Δt的值相近;双孔集中分布比分散分布更能控制膜污染,但单孔鼓泡控制效果弱于双孔集中分布;膜丝的适当松弛有利于控制膜污染,且气体流量越大效果越显著,气体流量为0.1m3/h时97%松弛度的污染控制效果最佳。  相似文献   

20.
几种无机盐与离子液体催化苊的偶联反应   总被引:1,自引:0,他引:1  
为合成新型功能高分子中间体,分别研究了在AlCl3,FeCl3,ZnCl2等无机盐和[Bmim]Cl/FeCl3离子液体催化作用下,苊在温和条件常温常压下的偶联反应.经GC/MS分析发现生成了3,3'-联苊.用GC法考察了不同反应条件对3,3’-联苊产率的影响,得到了各催化剂作用的优化反应条件.结果表明,上述几种催化剂中,[Bmim]Cl/FeCl3离子液体对苊的偶联反应催化效果最好,在该催化剂作用的优化反应条件下,3,3’-联苊产率为48.71%,选择性78.56%,且[Bmim]Cl/FeCl3离子液体对环境无污染,并可循环使用.通过重结晶、层析等方法得到了功能高分子中间体3,3‘-联苊纯品,并用GC/MS,FTIR和^1H NMR等分析测试手段鉴定了其结构.  相似文献   

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