甲基三乙氧基硅烷改性制备疏水SiO_2气凝胶

采用原位聚合法结合超临界干燥工艺,以正硅酸四乙酯为硅源、甲基三乙氧基硅烷为改性剂制备出疏水型SiO2气凝胶.采用比表面积及微孔物理分析仪、接触角分析仪、热分析仪和红外光谱仪对其性能和结构进行表征.结果表明:所制备出的SiO2气凝胶是接触角为160°、比表面积为674.47 m2/g和孔体积为4.13 cm3/g的疏水型气凝胶.疏水SiO2气凝胶的热稳定温度为244.5℃.     

甲酰胺对TiO2气凝胶微观结构的影响

以钛酸丁酯为钛源,甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶-凝胶法及溶剂置换等后续工艺,结合常压干燥法制备块状TiO2气凝胶,并研究甲酰胺对气凝胶微观结构的影响.采用BET,SEM,XRD及FT-IR等检测方法对样品结构性能进行表征.研究结果表明:采用甲酰胺作为干燥控制化学添加剂制备TiO2气凝胶,可缩短凝胶时间,减小表观密度,提高比表面积,防止凝胶开裂;当甲酰胺与钛酸丁酯的物质的量比为0.8时,制备的块体TiO2气凝胶微观结构最佳,该样品表观密度为0.18 g/cm3,比表面积为579.6 m2/g,平均孔径为19.4 nm,经850℃高温处理后表现出较好的热稳定性及光催化性能.     

二氧化硅气凝胶最佳表面改性条件的研究

采用共前躯体法和衍生法两种改性方法,选用甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅烷三种疏水试剂,对二氧化硅气凝胶的表面改性进行了研究.结果表明,选用三甲基氯硅烷为疏水试剂通过衍生法在浓度为10%(V/V)改性12 h得到的二氧化硅气凝胶物理性能和疏水性能良好.     

超疏水聚丙烯纤维/SiO2气凝胶复合材料的 制备及吸油性能

以聚丙烯纤维为增强相,与SiO_2进行复合,经疏水改性与超临界CO_2干燥制备超疏水聚丙烯纤维/SiO_2气凝胶复合材料。采用N_2吸附-脱附法、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、接触角测定仪对疏水性聚丙烯纤维/SiO_2气凝胶复合材料的结构与性能进行表征。结果表明:所制得的样品比表面积为800～950 m~2/g,平均孔径为8～13 nm,属于介孔材料。水接触角随改性剂浓度的增大而增大,且能达到超疏水水平。对各类油吸附倍率最高可达7.54倍,且具有一定的循环使用效率。     

新型木质纤维素气凝胶的制备、表征及疏水吸油性能

为制备一种新型的木质纤维素气凝胶,采用化学预处理、溶解再生与冷冻干燥相结合的方法,对废弃的麦秸杆进行提纯、溶解、置换和干燥,并采用绿色、无毒、低廉的氢氧化钠/聚乙二醇溶液作为纤维素溶剂。采用扫描电镜(SEM)、BET比表面积分析、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和热重分析仪(TGA),对制备的新型木质纤维素气凝胶的微观形貌、比表面积与孔径分布、晶型结构、化学结构及热稳定性进行表征。结果表明,制备的新型木质纤维素气凝胶具有连续、层叠的三维网状结构,比表面积为99.17 m2/g,总孔容为0.45 cm3/g;纤维素气凝胶的晶型由纤维素I型转变为纤维素II型,结晶度为72.3%,相对于原料提高了23.4%,热稳定性也略微升高;并利用三甲基氯硅烷(TMCS)进行疏水改性,制备出了具有疏水性能的纤维素气凝胶。提供了一种新的制备木质纤维素气凝胶的有效溶剂,且具有高吸附性能、高承重能力、高结晶度的纤维素气凝胶是一种具有较大应用潜力的新型功能材料。     

疏水型SiO2气凝胶的常压制备及吸附性能研究

以多聚硅E-40为硅源,采用溶胶-凝胶法,通过表面修饰等工艺,在常压条件下制备了高气孔率的疏水性SiO2气凝胶.用扫描电镜、红外光谱1、3C,29Si核磁共振谱以及孔径分布仪,表征测试其结构和吸附特性.研究结果显示,SiO2气凝胶具有纳米多孔结构,且有较好的疏水特性,吸附性能较活性炭纤维和活性炭颗粒更为优越,再吸附容量基本不变,是一种极好的高吸附材料,具有广阔的应用前景.     

硅气凝胶制备及其作为催化剂载体在甲烷部分氧化反应中的应用

采用超临界干燥(SCD)法和以溶剂置换、表面改性为基础的常压干燥(APD)法分别制得二氧化硅气凝胶.采用N2低温物理吸附脱附法、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)实验和扫描电子显微镜(SEM)等手段对两种方法制备的气凝胶的理化性能进行了表征.结果表明:SCD法和APD法制备的二氧化硅气凝胶的比表面积分别为1 016和846 m2/g,最可几孔径分别位于孔径大小14.5和11.5 nm处.SCD法制备的二氧化硅气凝胶的孔径分布范围和较大孔的数量均较APD法制备的要宽和多.而以两种方法制备的二氧化硅气凝胶为载体,硝酸镍为镍源,采用浸渍法制备的二氧化硅气凝胶负载镍催化剂中,镍均以极微小的颗粒形式高度分散于二氧化硅气凝胶载体上.对甲烷部分氧化(POM)制合成气反应,用两种方法(SCD和APD)制备的二氧化硅气凝胶载体为基础的负载镍催化剂对产物一氧化碳和氢气的选择性相差不大,但甲烷转化率则呈现明显的差异.     

二氧化硅气凝胶改性方法及研究进展

为了提高采用溶胶-凝胶法制备的二氧化硅气凝胶的网络强度,介绍了对二氧化硅气凝胶进行改性的3种方法. 以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法和表面修饰工艺,在常压条件下制备了SiO2气凝胶. 傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)测试结果表明,SiO2气凝胶具有较好的疏水特性. 表面修饰剂三甲基氯硅烷在正己烷中的体积分数为6%,表面修饰时间为24h时,气凝胶具有优化的性能.     

MTES疏水改性SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的制备及结构表征

采用原位聚合法,以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料、甲基三乙氧基硅烷(MTES)为疏水改性剂,活性炭为载体,制备疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料。采用接触角分析仪、N2吸附法、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的表面特性和结构进行表征。结果表明:所制备的疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的接触角为156°、比表面积为759.2 m2/g、孔体积为4.38 cm3/g,最可几孔径是32nm,孔径主要分布为1～50 nm,疏水SiO2气凝胶均匀地分散于活性炭表面。     

SiO2气凝胶的溶胶-凝胶/共沸蒸馏法制备及表征

以工业水玻璃为硅源,采用溶胶-凝胶和共沸蒸馏的方法在常压下制备SiO2气凝胶,研究制备条件对SiO2气凝胶性能的影响.结果表明,当溶液体系的pH值为4.5,添加2 mL甲酰胺作为干燥控制化学添加剂(DCCA),并以正丁醇与凝胶中的水为共沸蒸发介质时,所制备的SiO2气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,经分析SiO2气凝胶的...     

干燥溶剂介质对常压制备SiO2气凝胶的影响

以正硅酸乙酯和乙醇等为原料,通过溶胶-凝胶、表面修饰及溶剂置换等后续工艺,实现常压干燥法制备块状SiO2气凝胶,并考察干燥溶剂介质对气凝胶常压制备的影响。研究结果表明:采用混合溶剂干燥的SiO2气凝胶性能较单一溶剂更佳,以正己烷和甲苯混合溶剂制备的SiO2气凝胶性能最优,具有低表观密度(0.102 7 g/cm3)、高比表面积(928.4 m2/g)、大孔容(3.295 cm3/g)及疏水性良好等特性。     

聚酰亚胺纤维增强低密度柔性MTES基SiO2气凝胶的制备及表征

本文用具有环境友好性的甲基三乙氧基硅烷替代甲基三甲氧基硅烷,在水溶剂体系中,利用阳离子表面活性剂制备SiO2气凝胶基体,并以耐高温的聚酰亚胺短切纤维为增强相,制备得到了柔性疏水的SiO2气凝胶复合隔热材料。研究了聚酰亚胺短切纤维含量对复合材料热、力学性能的影响。结果表明：制备得到的SiO2气凝胶复合材料具有纤维状三维骨架结构并且气凝胶基体与增强相之间结合紧密,使得复合材料具有超疏水性,疏水角高达171°;具有良好的隔热保温性能,导热系数在0.021 W/(m·K)~0.0225 W/(m·K)之间,初始热分解高达521℃;具有较好的弹性,压缩20%形变后样品未发生增强相与基体的分离现象,并且卸压后能回弹至12%形变处。随着纤维含量的增加,复合材料里压缩强度（20%形变）逐渐增大,但是回弹率并没有较大的变化。     

溶胶—凝胶超临界干燥法制备纳米氧化镍气凝胶

以硝酸镍和氢氧化为原料，采用溶胶－凝胶超临界流体干燥法制备了氧化镍气凝胶超细粉末。并采用TEM和XRD等测试手段对所制得的气凝胶粉末的表面形貌和结构进行了表征。结果表明，气凝胶具有较疏松的外观结构和良好的流动性，它由球形以及晶须状的、分散性较好的立方相氧化镍粒子组成，其颗粒尺寸以及晶须直径约为3－10nm。     

Preparation and microstructure of CuO-CoO-MnO/SiO_2 nanocomposite aerogels and xerogels as catalyst carriers

CuO-CoO-MnO/SiO_2 nanocomposite aerogels and xerogels were prepared using tetraethyl orthosilicate(TEOS) as Si source,and aqueous solution of Cu,Co and Mn acetates as the precursor via sol-gel process,CO_2 supercritical drying(SCD) technique or ambient pressure drying technique.The microstructure of the CuO-CoO-MnO/SiO_2 nanocomposite aerogels and xerogels were characterized by field emission scanning electron microscopy(FE-SEM),transmission electron microscopy(TEM) and X-ray diffraction(XRD).The specifi...     

CO_2超临界干燥制备SiO_2气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶—凝胶两步催化法制备SiO2醇凝胶,醇凝胶用CO2超临界干燥后得到SiO2气凝胶.以比表面积和密度为评价标准,以CO2流量、超临界温度、干燥时间和超临界压力为实验因素,设计了四因素三水平的正交实验,研究CO2超临界干燥的工艺条件,并运用SEM、TEM、BET、FTIR对SiO2气凝胶结构、形貌及化学组成进行分析.结果表明：优化的工艺条件为CO2流量12 kg.h-1,干燥压力13 mPa,超临界温度45℃,干燥时间6 h.制得SiO2气凝胶的比表面积为927.37 m2.g-1,密度是0.195 6 g.cm-3,由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在0～20 nm左右,孔径分布主要集中在10 nm左右,是典型的纳米孔材料.     

低密度二氧化硅气凝胶微观结构与隔热性能表征

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法及超临界流体干燥技术制备了密度为11kg/m³的低密度二氧化硅气凝胶块体材料,并与密度为25kg/m³和38kg/m³的二氧化硅气凝胶块体材料进行性能对比。采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、BET等检测方法对样品的微观结构进行表征,对比了不同密度低密度气凝胶的微观结构,并测试了不同温度下的导热系数。结果表明：相比于密度更大的气凝胶材料,11kg/m³低密度气凝胶具有更为纤细的骨架结构和更大的孔洞尺寸,以及较小的比表面积,室温条件下具有最大的导热系数;在气凝胶密度小于40kg/m³的范围内,呈现出密度越小,导热系数越大的规律。     

低温真空环境下不同密度二氧化硅气凝胶复合材料隔热性能研究

以正硅酸乙酯、乙醇等为原料,采用溶胶-凝胶反应和超临界干燥工艺制备了密度分别为30、80、120、260、320 kg/m³的纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料,分别在常压、25 ℃下以及真空、-130~25 ℃的条件下测定了所制备的气凝胶复合材料的导热系数,研究了复合材料的密度及组成对于气凝胶材料隔热性能的影响规律。结果表明：在常压、25 ℃条件下,在不同密度的气凝胶复合材料中,密度为120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数最小（0.013 W/（m·K））;密度为30、80、120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数随密度增大而减小;密度为120、260、320 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数随密度增大而增大。在真空、-130~25 ℃的条件下,密度为120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数最小;密度为30、80、120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数随密度增大而减小。在130 ℃时,由于密度为320 kg/m³的气凝胶复合材料采用了抗辐射性能优异的预氧丝增强纤维,因此其导热系数最小（0.006 2 W/（m·K））。