离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析苹果中有机磷农药残留

建立了苹果中有机磷农药残留多组分同时定量分析的离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析(IL-DLLME-HPLC)方法.以[C_6MIM][PF_6]离子液体为萃取剂,甲醇为分散剂,对样品体积、萃取温度和萃取时间等萃取条件进行优化.结果显示,苹果样品中哒嗪硫磷、对硫磷、倍硫磷和伏杀硫磷4种有机磷在20～2 000μg/kg范围内线性关系良好,检出限为5.7～8.4μg/kg,加标回收率在85.3%～101.1%范围内,富集倍数为246～273.该方法回收率和富集倍数高,适用于苹果中有机磷农药残留的多组分同时分析.     

核壳Fe_3O_4磁微粒制备及其农残磁固相萃取应用

通过溶胶-凝胶法在四氧化三铁纳米粒子表面包覆二氧化硅,其后通过3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)在SiO_2表面接枝双键,加热条件下与单体甲基丙烯酸(MAA)和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)发生聚合反应。最终得到磁性聚合物微球,并将其应用于橙汁样品中杀虫剂类农药的分离富集,优化了萃取条件如洗脱剂种类和体积、吸附时间、酸度、离子强度等,建立橙汁样品中甲萘威、异丙威、克百威的固相微萃取-高效液相色谱(SPMEHPLC)分离分析方法,并进行了方法考察和橙汁中的农药残留分析.     

温控离子液体-分散液液微萃取分析环境水样中的有机磷农药

建立基于温控离子液体-分散液液微萃取和高效液相色谱-紫外检测联用的环境水样中痕量有机磷农药的分析检测方法.在优化的萃取条件下,不同环境水样中4种有机磷农药在2～500 μg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系(R2＞0.994 3),检测限(s/n=3)为0.l～0.3μg·L-1,相对标准偏差为1.0％～6.3％;加...     

PPY@Fe_3O_4的制备及其磁共振成像和光热性能

通过合理转化残余铁(Fe)在聚吡咯(PPY)纳米粒子原位生产了磁性四氧化三铁(Fe_3O_4)晶体,从而合成PPY@Fe_3O_4纳米粒子.得到的PPY@Fe_3O_4纳米粒子具有突出的横向弛豫时间(T_2)加权磁共振成像(MRI)效果和良好的光热性能,在肿瘤的诊断和治疗中具有良好的应用前景.     

水溶性磁性Fe_3O_4纳米粒子对小麦生长影响的研究

水溶性磁性Fe_3O_4纳米颗粒由于其良好的生物相容性、超顺磁性等特征,在生物领域常被用来作为磁性载体材料,其广泛的生产和应用增加了它们在环境中释放的可能性,需对其环境生物安全性进行评价.首先合成了水溶性磁性Fe_3O_4纳米纳米粒子,并用透射电子显微镜和马尔文粒度分析仪对其进行形貌分析和表征.然后在不同的浓度下(0、0.72、1.44、3.6 mg/mL)研究了水溶性磁性Fe_3O_4纳米粒子对小麦生长的影响,结果显示随着浓度的增加,磁性Fe_3O_4纳米纳米粒子对小麦生长的抑制越明显,造成生长抑制和根结构损伤.结果证明了水溶性磁性Fe_3O_4纳米颗粒对小麦植物存在一定的生物毒性,其环境排放应该严格限制.     

磁性壳聚糖表面离子液体固定化及其 对丙烯酰胺吸附性能研究

以Fe3O4作为磁性纳米粒子,悬浮交联法制备磁性壳聚糖微球;以戊二醛作为交联剂在磁性壳聚糖微球表面固定离子液体;利用紫外分光光度法研究磁性壳聚糖固定化离子液体对丙烯酰胺的吸附性能.吸附动力学实验表明:2 h吸附容量为1.45 mg/g,3 h吸附基本达到平衡.结果显示:制备的磁性壳聚糖固定化离子液体对丙烯酰胺具有良好的吸附性能.     

酯与离子液体[bmim]BF_4二元双水相体系金属镉(Ⅱ)的萃取分离及测定

Cd(Ⅱ)与碘化钾形成离子化合物CdI_42-,与罗丹明B结合形成离子缔合物(RhB)2(CdI_4),此缔合物在一定条件下,可采用酯与离子液体[bmim]BF4二元双水相体系从目标混合物中实现高效萃取分离,方法用于测定天然水中重金属Cd(Ⅱ)的含量,检测限3.16×10-7mol/L.研究了试剂用量对三元缔合物形成的影响以及温度和酸度对离子液体-双水相萃取体系的影响,得到了Cd(Ⅱ)、KI、RhB三元缔合物(RhB)2(CdI_4)的最佳生成条件以及二元双水相体系的最佳萃取条件.     

溶剂热制备纳米Fe_3O_4及其高效Fenton降解4-氯苯酚

以Fe(NO_3)3·9H_2O为铁源,乙二醇为溶剂和还原剂,采用溶剂热法制备了Fe_3O_4磁性纳米颗粒.利用XRD、FT-IR和TEM对其进行了物相和形貌的表征,以4-氯苯酚(4-CP)为目标污染物,评价了其活化H_2O_2的性能.结果表明:制备的Fe_3O_4纳米颗粒近似呈球形,平均粒径约15 nm,能够有效地活化H_2O_2产生·OH并高效降解4-CP.在25℃,Fe_3O_4用量0.3 g·L~(-1),H_2O_2浓度1.6 mmol·L~(-1),初始pH=5.7时,所建立Fe_3O_4-H_2O_2氧化体系能在15 min内完全降解去除0.4 mmol·L~(-1) 4-CP,较相同条件下超声辅助反相共沉淀法制备的Fe_3O_4效果更好.Fe_3O_4活化H_2O_2降解4-CP的机理主要是因为新的溶剂热法可导致Fe_3O_4磁性纳米颗粒表面的富羟基化和配位作用.     

磁性固相微萃取结合气相色谱法测定水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

在本研究中,通过文献方法合成出硅藻土键合的Fe3O4磁性纳米材料,并将其应用于水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的磁性固相萃取.对影响萃取效率的多个参数进行了优化,包括吸附剂用量、离子强度、p H值,解吸剂类型和体积,萃取时间和温度等.在优化条件下,将磁性固相微萃取技术与气相色谱相结合,建立了一种简单高效、绿色环保的测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的方法.该方法的检出限为1.36 ng·m L-1.三种水样:自来水、瓶装水和河水的回收率分别为90.8%~97.0%,90.3%~95.8%和84.4%~95.8%,相对标准偏差低于3.16%.本方法成功应用到了水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的分析测定当中.     

基于离子液体的分散液液微萃取-气相色谱联用在苯系物分析中的应用

通过改进气相色谱气化室,实现了离子液体分散液液微萃取与气相色谱的联用。以水不互溶的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂,丙酮作为分散剂,能够从水溶液中有效地萃取苯系物。利用改进装置优化了苯、甲苯、乙苯的分散液液萃取及气相色谱分析条件,得到富集倍数为31～105,检出限为0.2～0.5μg/L.离子液体作为萃取剂在气相色谱进样后不产生溶剂干扰峰,且可回收重复利用。     

磁固相萃取与高效液相色谱联用测定水体中防治白蚁农药残留

以FeCl_3为铁源用溶剂热法合成了磁性Fe_3O_4纳米粒子,再以葡萄糖为碳源水热法制备了Fe_3O_4/C纳米复合粒子.通过透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和差热-热重(TG-DSC)等分析手段对材料进行了表征.将材料应用于水体中防治白蚁药物毒死蜱、溴氰菊酯、联苯菊酯的磁固相萃取考察了材料用量、pH、萃取时间、洗脱溶剂、重复性等条件对萃取效率的影响在优化的实验条件下将该方法应用于实际水样的测定,样品的平均加标回收率在82.9%~106.2%,相对标准偏差为2.1%~9.6%,说明该分析方法准确可靠,Fe_3O_4/C纳米复合粒子与高效液相色谱联用的方法可以测定水体中防治白蚁药物残留.     

分散液液微萃取-数码扫描光度法快速测定水中铜离子

研究了分散液液微萃取-数码扫描光度法测定水中的铜离子.萃取液点样在薄层硅胶板上进行数码扫描成像,成像斑点灰度值与铜离子浓度成正比,据此建立了测定水中铜离子新方法.对影响萃取富集效率和扫描成像效果的因素进行了优化.铜离子浓度在0~100μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9953).方法具有仪器成本低、方便快速等特点,可满足野外现场检测的要求.     

磁固相萃取与高效液相色谱法联用测定蜂蜜中的苯酚残留量

建立了一种磁固相萃取和高效液相色谱相结合测定蜂蜜中苯酚含量的新方法.制备了磁性氧化石墨烯复合材料,作为磁固相萃取吸附剂,通过红外光谱对其进行表征,并优化了影响磁固相萃取效率的一些主要因素,包括吸附剂用量、萃取时间和洗脱时间、样品pH值和样品体积、洗脱剂种类和用量等.在最佳条件下,该方法的线性范围为0.05μg·L~(-1)～125μg·L~(-1),线性相关系数(R~2)为0.998 6,检出限为0.02μg·L~(-1)(S/N=3),回收率为87.3%～92.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%(c=0.1μg·L~(-1),n=7).结果表明,该方法成功地应用于测定蜂蜜样品中的苯酚含量.     

甲基丙烯酸3-磺酸内酯钾盐聚合物防污性能研究

将齐墩果酸、除虫菊酯、自制的甲基丙烯酸3-磺酸内酯钾盐聚合物(PSPMA)和离子液体1-(4-乙烯基苄基)-3-丁基咪唑六氟磷酸盐(VBIm-PF6)作为防污剂填充到天然獭兔毛皮表面毛纤维内部的中空结构中,并用明胶封端,制备出可以缓释防污剂的防污材料.微藻和孢子的黏附实验证明,填充了PSPMA和离子液体的毛纤维表面具有明显的防污效果,其中填充了PSPMA的毛纤维表面防污效果最佳.     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

离子液体的特点及在液-液萃取中的应用研究

介绍了离子液体的定义、组成、产生及特点,阐述了离子液体应用于液-液萃取中所存在的问题.     

中空纤维支载离子液体液液微萃取测定环境水样中的4-n-壬基酚

建立了中空纤维支载离子液体液液微萃取方法,结合HPLC/UV用于测定环境水体中痕量4-n-壬基酚.以l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([C8MIM][PF6])为萃取剂,优化影响萃取效率的萃取剂体积、供体相pH值、离子强度和萃取时间.最佳条件下,即[C8MIM][PF6]为5.0μL,pH=5,盐质量分数5%,萃取时间8 h时,对水体中4-n-壬基酚的富集倍数可达1 129倍,检出限质量浓度为0.05μg·L-1(S/N=3),质量浓度线性范围0.15~100.00μg·L-1(R=0.999 7),地表水加标回收率为80.1%~105.6%.     

银/聚苯乙烯纳米复合粒子的制备与表征

将银粒子与聚合物复合,不仅可改善银粒子的分散性,还可赋予高分子材料纳米粒子的特有性能。在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐([BMIM].BF4)中制备了稳定的Ag纳米胶体,并以[BMIM].BF4/乙醇为混和溶剂,通过原位聚合方式制备出银/聚苯乙烯(Ag/PS)纳米核壳复合粒子,并对复合粒子的结构进行了表征。     

磁性MOFs复合材料(Fe3O4@HKUST-1)的制备及其对U(VI)的吸附研究

以Fe_3O_4磁性纳米粒子、Cu(NO3)2·3H2O和均苯三甲酸为主要原料合成了一种新型磁性MOFs复合材料-Fe_3O_4@HKUST-1,对其进行XPS、SEM、XRD以及FT-IR表征分析,结果显示该复合材料形貌结构是以Fe_3O_4磁性纳米粒子为核,HKUST-1将其包裹在内.以Fe_3O_4@HKUST-1作为吸附剂,研究不同环境条件下(pH、浓度和吸附时间)对铀的吸附影响.在pH为4的条件下,铀在Fe_3O_4@HKUST-1上有较高的吸附量.Fe_3O_4@HKUST-1对U(Ⅵ)的吸附符合二级动力学模型以及Langmuir等温吸附模型.研究结果表明,Fe_3O_4@HKUST-1对水中U(Ⅵ)有着良好的吸附能力,可作为一种高效的铀吸附材料.     

氧化石墨烯萃取花旗参茶饮料中的拟除虫菊酯类农药残留

以氧化石墨烯为吸附剂, 建立一种固相萃取方法, 从花旗参茶饮料中萃取氟氯氰菊酯、 七氟菊酯、 氯戊菊酯、 氯菊酯和联苯菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留, 并通过单因素实验和正交实验对萃取条件进行优化, 考察氧化石墨烯用量、 洗脱剂种类、 洗脱剂体积和萃取时间对萃取效果的影响. 结果表明, 在最佳萃取条件下, 拟除虫菊酯类农药的富集效果较好, 氟氯氰菊酯、 七氟菊酯、 氯戊菊酯、 氯菊酯和联苯菊酯的回收率分别为10598%,6593%,105.17%,93.69%,89.46%.