尿样中草酸根的离子色谱分析研究

建立了离子色谱分析测定尿样中草酸根的方法，该方法具有灵敏度高，选择性好，简捷等优点，草酸根在流速为1．5ml/min，浓度为1mmol/L的Na2CO3溶液淋洗液中通过Dionex AS4A-SC分离柱后得到很好的检测，检测限为0．003μg/ml，峰高，峰面积的变异系数分别为0．15％和0．91％，线性范围在2－100μg/ml，峰面积的线性回归系数为0．9996，回收率为102．0％左右，用该法对人体尿样进行分析测定时取得了满意的结果。     

GC/MS法测定尿中的8-羟基脱氧鸟苷

利用气相色谱/质谱(GC/MS)法测定尿中的8-羟基脱氧鸟苷(8OHdG)含量.根据MS的定性结果,强峰m/z 383对应的碱基 1(B 1)为8OHdG的特征离子峰.利用选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,测定结果重复性较好,整个分析流程的系内相对标准偏差为4.23%,系间相对标准偏差为8.25%.该方法的检测限可达0.5 nmol/L,线性范围为5~10 000 nmol/L.分析尿样的相对标准偏差为5.12%,并测定了正常人和癌症病人尿中8OHdG的排放水平,癌症病人尿中8OHdG的排放水平明显高于正常人.     

石墨炉原子吸收法测定尿锑

采集锑接触作业人员尿样,以铜作为基体改进剂,用原子吸收分光光度计(石墨炉)测定尿的锑含量.结果建立了尿中锑的石墨炉原子吸收测定法.该方法线性范围为0～100μg/L,最低检出浓度为1.75ng/ml,回收率为101.0%～102.8%,相对标准偏差2.2%.该方法的线性好,精密度和准确度好,对于锑接触者的尿中锑含量测定明显高于非接触者.     

高纯度三聚甲醛中微量有机杂质的气相色谱分析

本文介绍了快速测定高纯度三聚甲醛中微量甲醇、苯、甲缩醛等有机杂质的气相色谱分析方法。杂质含量为10-1000ppm范围时,分析误差为±4.5～11.0%。本方法适用于三聚甲醛精制操作中成品的常规控制分析。     

微量取样雾化火焰原子吸收光谱法(Ⅰ)——测定土壤中微量银

本文用微量取样雾化火焰原子吸收分析技术测定了土壤中的银。结果表明:本方法可直接用于测定土壤中微量银。分析灵敏度为0.04ppm。与常规法相比,绝对灵敏度可提高10倍。回收率为95％—116％,样品分析的相对误差为5.5％。     

尿中O6-乙酰吗啡的膜式固相萃取及GC/MS/SIM测定

建立尿中O6-乙酰吗啡的膜式固相萃取(disk SPE)以及GC/MS/SIM定量测定的方法.用SPEC.C18AR/MP3固相萃取柱萃取,以含2%(v/v)氨水的氯仿:丙醇(4:1)为洗脱液,对尿中的O6-乙酰吗啡进行提取.经BSTFA衍生化后再用GC/MS/SIM测定,O6-乙酰吗啡检出限可达0.004μg/mL;同一根萃取柱连续使用7次,没有出现堵塞和污染,回收率及RSD未见下降;用所建立的diskSPE方法对嫌疑尿样进行分析,与液-液萃取的结论一致.该方法适合于法医毒物分析.     

高效液相色谱法检测人尿中维生素B2的含量

摘要:研究了维生素B2经人体代谢后排放到尿样中的情况.服V B2片剂50mg,收集服药后1、2、4、6、8h后的尿样.服药尿样经固相萃取后,采用高效液相色谱法检测服用后尿样中维生素B2的含量.以乙腈/醋酸胺缓冲液(0.01mol／L)为流动相,检测波长267nm.该法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,成功应用于人体尿样中维生素B2的直接测定,加标回收率在91.2%~96.7%之间。     

阻抑动力学光度法测定痕量草酸

在稀盐酸介质中，痕量革酸对KIO4氧化玫瑰桃红R的褪色反应有显著的阻抑作用，据此建立了阻抑动力学光度分析测定革酸的新方法。方法的线性范围是0．008～0．500μg／mL，检测限为0．004μg／mL，用于菠菜和尿样中草酸含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药(12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇)残留量。该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。     

流动注射荧光法测定微量草酸根研究

根据三价铈在稀硫酸溶液中具有很强荧光,而四价铈在相同的条件下无荧光的现象,利用流动注射荧光分析技术测定草酸根。采用草酸根还原四价铈为三价铈而建立间接测定草酸根的方法.激发光波长258nm,发射光波长354nm。线性范围0～30μs/mL。检出限0.0285μg/mL,测定频率可达120样/h。本方法简便,快速,对蔬菜中微量草酸进行测定结果令人满意。     

对过碳酸根离子结构问题的探讨

本文用Gaussian98程序优化了CO42-所有可能的几何构型，并用能量分析、振动模式分析和电子布居分析研究了含过氧键的CO42-的结构，进而分析了与过碳酸钠固体结构的关系.     

离子注入形成FeSi2埋层的电镜研究

利用ＭＥＶＶＡ离子源将Ｆｅ离子注入到Ｓｉ基体中会生成一层铁硅化物薄膜．利用电子显微镜，研究了这层铁硅化物的显微结构及其在随后的升温退火过程中发生的变化．研究结果表明，在离子注入剂量为１×１０１７／ｃｍ２的未退火样品中，亚稳的γ－ＦｅＳｉ２相占大多数，同时有少量的由ＣｓＣｌ结构派生的缺陷相Ｆｅ１－ＸＳｉ．在（１００）取向的Ｓｉ片上，这个硅化物层埋在硅基体中，形成了厚度为２５ｎｍ左右的埋层（ｂｕｒｉｅｄｌａｙｅｒ）结构     

离子色谱法测定水中的微量氟

本文阐述了离子色谱法测定水中微量氟的精密度和灵敏度的研究,并与比色法的测定结果进行了比较.实验证明离子色谱法优于比色法,是一种更为快速、有效的方法.     

阴离子交换树脂纯化三七总皂苷的液质联用分析

对阴离子交换树脂纯化的三七总皂苷(PNS)进行定性和定量研究,采用液质联用技术结合皂苷标准品对纯化后的三七总皂苷中主要单体皂苷类成分进行指认,确定化学物质基础;并通过三重四级杆多反应检测模式,对这些单体皂苷进行定量分析,确定各皂苷所占比例及总皂苷的纯度。阴离子交换树脂纯化的三七总皂苷中主要含有11种皂苷:人参皂苷Rg1[(195.6±3.3)mg·g~(-1)]、人参皂苷Rg2[(58.1±1.1)mg·g~(-1)]、人参皂苷Re[(102.8±3.1)mg·g~(-1)]、人参皂苷Rb1[(105.4±2.2)mg·g~(-1)]、人参皂苷Rd[(85.8±1.1)mg·g~(-1)]、人参皂苷Rh1[(65.7±1.4)mg·g~(-1)]、20-O-Glucosylginsenoside-Rf[(28.0±1.3)mg·g~(-1)]、人参皂苷F1[(28.1±0.6)mg·g~(-1)]、人参皂苷F2[(31.3±0.9)mg·g~(-1)],三七皂苷R1[(118.2±2.7)mg·g~(-1)]和三七皂苷R2[(62.6±0.9)mg·g~(-1)],总皂苷纯度约为88.16%;并且通过质荷比和色谱保留行为推测含有三七皂苷K。利用阴离子交换树脂纯化的三七总皂苷成分明确、纯度较高,可以作为三七总皂苷药物和健康产品开发的原料使用。     

泡沫浮选-分光光度测定水中微量银离子

提出了一个用泡沫浮选-分光光度法测定水试样中微量银离子的方案,当试样体积为400mL时,可测定的银离子浓度范围为0.01～0.25ppm,方法用于废水等试样中银的测定,结果令人满意。     

双硫腙修饰光极测定汞(Ⅱ)的研究

以双硫腙为探针构造了PVC膜修饰光极,就该光极的识别机理,酸度、响应时间、选择性等对光度测定的影响和光极再生方法进行了探讨,建立了一种新型的Hg2+离子选择性光极测定方法.结果表明,该修饰光极在pH4.5的缓冲溶液中对汞离子有灵敏的响应,测量范围0～10-5mol l-1,检测限达3.5×10-7moll-1,可应用于生活废水中汞离子的测定.     

LC-14型强流氧注入机注入均匀性的背散射分析报告

报道了应用双指数函数对大注量氧注入硅的背散射谱进行拟合,成功地分离出注入的氧峰.数据处理结果表明,氧注量的均匀性以标准偏差表示为7.8%,基本上达到了设计要求.计算了注氧层和表面硅层的厚度,并且还对注量进行了校正.     

溅射离子泵抽气单元放电及离子输运仿真

基于有限元法,对溅射离子泵抽气单元内气体放电及离子输运过程进行了研究.采用商业软件COMSOL Multiphysics将等离子体模块、磁场模块、带电粒子追踪模块进行耦合,计算得到阳极筒内电子密度的分布规律.研究了气体压强、阳极电压、磁场强度等参数对电子密度的影响,追踪了离子在不同压强下的运动轨迹,得到了离子对阴极板的入射角度和冲击能量.将仿真结果代入到理论抽速计算公式中,所得结果与实验数据进行对比,两者具有很好的一致性,验证了仿真模型的准确性.对离子泵结构设计和性能优化提供了一种适用方法.     

强流离子束辐照加热过程的数值计算

考虑瞬态的热传导过程,用有限差分方法计算了强流恒定离子束辐照过程的温度效应.由温升曲线的计算可知,对中等以上的注量率(>10~(13)cm~(-2)s~(-1))来说,快速注入过程都将是非稳态的,由此可知对强流离子束辐照过程进行瞬态热传导分析是必要的.若注量固定,晶片表面温度与离子能量的关系在低能部分(<100keV)很平缓,在高能部分很陡峭,在大注量注入情况下,降低靶座温度以抑制晶片表面温升是可行的方法之一.