伊维菌素在醇及醇-水混合溶剂中溶解度的测定与关联

为了优化阿维菌素催化加氢制备伊维菌素的工艺条件,对伊维菌素的溶解度进行了研究。该文采用平衡法测定了293.15~333.15 K时,伊维菌素在甲醇、乙醇以及不同比例的甲醇-水和乙醇-水混合体系中的溶解度,并对实验结果采用多项式经验方程、理想溶液模型和Apelblat方程模型进行了关联。结果表明:伊维菌素在这两种醇-水溶液体系中的溶解度均随温度的升高而增大;相同温度下,伊维菌素在甲醇-水溶剂体系中溶解度随水含量的增大而下降,而在乙醇-水溶剂体系中溶解度在85%乙醇水溶液中达到最大,在纯乙醇中溶解度反而减小。用三种方程模型计算的理论溶解度与实验值吻合良好,相关性均0.98,其中,Apelblat模型的相关性数值较大,关联结果最好。实验得到的溶解度数据和关联结果对伊维菌素结晶工艺的研究具有较大的指导意义。     

吡嗪酰胺在两种混合溶剂中的溶解度测定、关联与共溶剂现象

通过激光动态法测定了常压下吡嗪酰胺在甲醇+水和丙酮+正丙醇两种混合溶剂中、温度范围为283.15~323.15 K间的溶解度,并使用修正的Apelblat方程、λh方程、一般共存模型和修正后的Jouyban-Acree方程对实验数据进行了关联,其中Apelblat方程的关联效果最好。吡嗪酰胺在两种混合溶剂中的溶解度都随着温度的升高而增大,并且都出现了共溶剂现象,即当甲醇或丙酮的初始摩尔分数为0.6时,吡嗪酰胺的溶解度最大。另外使用van't Hoff方程计算了溶解过程的热力学性质,包括Gibbs自由能、焓变和熵变,证明了该溶解过程为吸热过程。通过得到的非线性焓-熵补偿图可知,溶解过程机理与共溶剂混合物的组成有关。     

乌洛托品在有机溶剂中溶解度的测定与关联

利用了一套有激光检测系统的实验设备,采用动态法测定了乌洛托品在甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇及正戊醇溶剂中,温度范围为278~334K间的溶解度,并分别应用Apelblat方程、λh方程和Wilson方程对实验数据进行了关联。结果表明乌洛托品在6种实验溶剂中的溶解度都随温度的升高而增大,在甲醇中溶解度最大,拟合值与实验值的相对误差均在3%之内;Apelblat方程的关联效果最好。     

单质硫在不同溶剂中溶解度的测定与关联

采用结晶析出法测定了单质硫在甲苯、环己烷和正辛烷溶剂中的溶解度。单质硫在3种溶剂中溶解度均随温度升高而增大,以在甲苯溶剂中效应最明显。分别用理想溶解度模型、Apelblat模型及经验式模型对实验数据进行关联,结果令人满意。比较而言,Apelblat方程关联的效果最好,平均相对误差小于5%,最大相对误差均小于10%。实验得到的溶解度数据和关联结果对单质硫的分离、提纯具有理论指导意义。     

N,N-二(2-羟丙基)哌嗪(HPP)溶解性能研究

文章采用溶解平衡法,在273~333K温度范围内,测定了N,N-二(2-羟丙基)哌嗪(HPP)在水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、正己烷、环己烷、甲苯、苯、乙醇-水混合溶剂中的溶解度。在不同溶剂中,HPP溶解度均随温度升高而增大。相同温度下HPP的溶解度从大到小依次为甲醇、乙醇、正丁醇、水、异丙醇、苯、甲苯、环己烷、正己烷;在乙醇-水体系中的溶解度从大到小依次为33%乙醇、100%乙醇、66%乙醇、50%乙醇、水。分别采用Apelblat方程、理想溶解度方程对溶解度数据进行了关联,并获得相关关联模型的参数。利用Van’t Hoff方程估算了溶解过程的溶解焓和熵,同时测定了HPP在乙醇中的介稳区。结果表明,随着温度和搅拌速率的降低,HPP结晶介稳区的宽度增大。     

大豆苷元在有机溶剂中溶解度的测定和关联

采用动态法通过激光监视技术分别测定了大豆苷元在乙醇、丙酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮6种有机溶剂中281.98~338.75 K温度范围内的溶解度,将溶解度实验数据用Apelblat方程、λh方程和NRTL方程分别进行关联。结果表明,大豆苷元在有机溶剂中的溶解度随温度的升高而增大,相同温度下溶解度大小依次为,二甲基亚砜N-甲基吡咯烷酮N,N-二甲基甲酰胺四氢呋喃丙酮乙醇;Apelblat方程、λh方程和NRTL方程对溶解数据的关联结果良好,平均相对误差分别为1.419%、2.172%和2.498%。     

肉桂酸在有机溶剂中溶解度的测定与关联

使用重量法测量肉桂酸常压下在甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、异丁醇、乙酸甲酯和乙酸乙酯等8种纯溶剂中的溶解度,采用Apelblat方程、van’t Hoff方程、λh方程、NRTL方程、Uniquac方程和Wilson方程关联肉桂酸在纯溶剂中的溶解度,其中Apelblat方程的关联效果最好。结果表明,肉桂酸在8种溶剂中溶解度随温度的升高而升高,在乙酸乙酯中溶解度最大。     

偶氮二异丁腈在甲醇和碳酸二甲酯中溶解度测定与关联

为获得偶氮二异丁腈在溶液聚合中应用、生产结晶分离以及理论研究的基础热力学数据,在温度19.6~71.8℃下,采用激光衍射辅助动态法测定了偶氮二异丁腈在甲醇和碳酸二甲酯中的溶解度,以Apelblat方程、Wilson方程和多项式经验方程为溶解度模型对实验数据进行关联。结果表明,偶氮二异丁腈的溶解度随着温度的升高而增大,且在碳酸二甲酯中的溶解度明显大于在甲醇中的溶解度。碳酸二甲酯取代甲醇作为溶解偶氮二异丁腈引发剂的溶剂在节能、安全和绿色等方面优势明显。Apelblat方程、Wilson方程和多项式经验方程均能很好地关联偶氮二异丁腈在绿色溶剂碳酸二甲酯中的溶解度数据,平均相对偏差分别为0.38%、1.97%和0.37%;Apelblat方程也适合于作为偶氮二异丁腈在甲醇中的溶解度模型,其平均相对偏差为0.59%。     

咔唑在四种溶剂中的溶解度测定及关联

为了得到咔唑溶液结晶的合适溶剂,采用液固平衡法测定了咔唑在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲苯(xylene)、四氯乙烯(TCE)、二乙二醇二甲醚(DGDE)等4种溶剂中的溶解度,并分别采用修正的Apelblat模型、van′t Hoff方程和λh方程对实验数据进行了关联。结果表明:咔唑在4种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增大,由于溶质和溶剂间相互作用力不同,咔唑的溶解度存在较大差异,按照DMF,DGDE,xylene,TCE的顺序依次递减;3种溶解度模型的关联系数R2均在0.99左右,其中λh方程优于修正的Apelblat模型,van′t Hoff方程中得到的热力学数据表明咔唑在上述4种溶剂中的溶解均为非自发吸热过程。     

4-二甲氨基吡啶在7种有机溶剂中的溶解度关联与热力学分析

通过激光动态法测定了4-二甲氨基吡啶在乙醇、异丙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯7种纯溶剂(278~323K下)中的溶解度数据,分别使用Apelblat方程、NRTL方程及Wilson方程3种热力学模型对目标体系的溶解度数据进行了关联,回归得到了相应的参数。比较3种模型的拟合结果发现,相对误差都不超过5%,其中Wilson方程的关联效果最好,相对误差不超过2.2%,DMAP在7种目标溶剂中的溶解度随体系温度的升高而增大。另外计算了4-二甲氨基吡啶在不同溶剂中热力学参数,其中溶解焓ΔHm和溶解熵ΔSm值均大于零,结果证明该溶解过程为吸热且不可逆。     

头孢噻肟钠在水-异丙醇中的液固平衡测量与关联

为考察头孢噻肟钠结晶过程的晶型转化现象以及提供基础热力学数据，采用激光测示法测定了278．15K到308．15K之间B晶型头孢噻肟钠在异丙醇-水二元溶剂体系（溶剂组成：异丙醇摩尔分数为0．05—0．68）中的溶解度．在异丙醇-水二元溶剂中B晶型头孢噻肟钠的溶解度随温度升高而增加，随溶剂组成中异丙醇含量提高而下降，实验数据采用半经验方程进行关联，拟合结果与实验数据吻合良好．所测定的溶解度数据与关联模型可以作为基础热力学数据和模型在生产实践中应用．     

激光动态法测定DL-酒石酸有机溶剂中的溶解度

利用一套激光动态监视、升温速率可控的溶解度测量系统装置，测定了常压下温度范围为277.15~334.15 K内 DL-酒石酸在6种纯溶剂中的溶解度数据，并用Apelblat方程、λh方程和NRTL方程对实验数据进行了关联。结果发现对于纯溶剂体系，DL-酒石酸溶解度的计算值与实验测定值吻合良好；选用的3种方程在所研究的温度和浓度范围内是适用的，可以为DL-酒石酸的结晶分离过程提供数据支持。     

戊二酸溶解度的测定与关联

建立了测定固体在液体中溶解度的实验装置。用平衡法分别测定了戊二酸在水、乙醇、甲苯、氯仿、正丁醇、丙酮中的溶解度数据。采用Apelblat等提出的溶解度模型和简化的溶解度方程以及Wilson方程对实验数据进行了关联,结果表明上述方程回归均能较好地关联溶解度数据,所得结果可用于过程选择及设计。     

丁二酸溶解度的测定与关联

建立了平衡法测定固体在液体中溶解度的实验装置,测定了丁二酸在水、乙醇、三氯甲烷、正丁醇和丙酮中的溶解度数据.采用理想溶液模型,Apelblat模型、经验多项式方程和λh方程对实验数据进行了关联.结果表明,上述回归方程均能较好地关联溶解度数据,所得结果可用于过程选择及设计.     

4-氨基苯甲酸与5-磺基水杨酸在超临界CO2中的溶解度

在308～328K和8.0～21.0MPa实验范围内，采用流动法测定了4-氨基苯甲酸和5-磺基水杨酸的等摩尔比混合物在含与不含夹带剂超临界CO₂中的溶解度。分析了溶解度随温度、压力的变化趋势，探讨了夹带剂对混合物中两种物质的选择性，并用Sovova方程对实验数据进行回归，得到了较满意的结果。     

用修正的Rackett方程计算纯物质和烃类二元混合物饱和液体密度

引用修正的Rackett方程和Chueh-Prausnitz混合规则计算纯物质和二元烃类混合物饱和液体密度。总的平均偏差分别为0.56％(5675个点)和1.41％(453个点)。其结果完全能够满足工程设计要求。