乙二胺修饰氧化石墨烯载银复合抗菌剂的制备及实验优化

以氧化石墨烯为原料,在水热条件下将乙二胺接枝到氧化石墨烯表面,以Ag NO3溶液为银源,通过原位还原方法制备了石墨烯载银复合抗菌剂,并采用正交试验对乙二胺载银复合抗菌剂的制备工艺进行研究,根据其实验结果,对石墨烯载银纳米复合材料中改性时间、乙二胺含量、络合时间对纳米复合材料中银含量的影响做了分析.     

5-硝基水杨醛缩乙二胺双希夫碱铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及热稳定性研究

水热条件下合成新的超分子配合物——5-硝基水杨醛缩乙二胺双希夫碱铜(II)配合物.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等手段对其组成、结构进行了表征.结果表明,配体采用四齿螯合的方式与金属铜离子配位,所得到配合物结构单元之间通过π-π堆积作用形成了超分子网络结构.配合物具有良好的热稳定性.     

水热反应合成CuLxL(N)y及配体L(N)中氨基还原性研究

以2,2-联苯酸、联苯胺、乙二胺、对苯二胺等典型的含氮化合物为配体与Cu(Ⅱ)盐进行了水热反应合成了几种配合物CuLxL(N)y,其中L为2,2-联苯酸,L(N)为含氮化合物为配体,是联苯胺、乙二胺或对苯二胺等.通过元素分析,热重分析、IR分析等手段对配合物进行了表征;且研究了几种含氮配体在水热反应中的还原性.在水热条件下,NH2基团的还原性增强;以乙二胺中NH2的还原性最强,对苯二胺和联苯二胺次之,咪唑还原性最弱.     

双客体席夫碱与β-环糊精的相互作用

利用紫外光谱对两种芳香席夫碱与β-环糊精(-βCD)在不同pH介质条件下形成包结物的可能性进行了研究.结果表明,在中性介质中,双吡啶醛缩乙二胺和双水杨醛缩乙二胺均能与-βCD发生主客体相互作用;在酸性条件下,上述两种希夫碱由于亚胺基质子化均不能与-βCD形成包结物;在碱性条件由于双水杨醛缩乙二胺形成相应的酚盐,也不能与-βCD形成包结物.通过调节pH可以实现对这两种双客体芳香席夫碱与-βCD的相互作用进行有效控制.     

水热条件下反应介质对Mg(OH)2晶体晶形的影响

以氯化镁和氨水为原料,在室温下制得Mg(OH)2,在不同的反应介质中对Mg(OH)2进行水热处理,制备出了超细、高纯的Mg(OH)2颗粒,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得Mg(OH)2颗粒的晶相、形貌和颗粒尺寸进行了表征.研究结果表明,水热条件下反应介质对Mg(OH)2晶体的形成有十分显著的影响,NaOH溶液、乙二胺和乙醇溶液能够显著改善Mg(OH)2晶体的晶形和分散性.初步探讨了水热条件下反应介质对Mg(OH)2晶形的影响机制.     

一维CdSe纳米棒的水热合成及表征

用乙二胺辅助水热的方法制备了CdSe纳米棒,并用TEM、XRD、XPS以及EDX等分析手段对其形貌和结构进行了表征.研究表明这种硒化物的纳米棒结晶性良好,并且晶体沿着特定的方向生长.用中间络合物结构诱导机理解释了这种硒化物纳米棒的形成过程.     

壳聚糖和乙二胺改性Fe_3O_4磁性纳米粒子的制备及其对酸性品红的吸附特性

采用SiO_2包覆Fe_3O_4磁性纳米粒子,然后以戊二醛为交联剂使其与壳聚糖交联固化,得到了磁性壳聚糖复合纳米粒子(CMS),再经乙二胺改性制得乙二胺改性的磁性壳聚糖复合纳米粒子吸附剂(EDCMS),并将其用于对酸性品红溶液的吸附研究.考察了pH、吸附剂用量、吸附时间、初始浓度对吸附行为的影响.结果表明,吸附剂对酸性品红脱色率达98.04%以上,最大吸附量为284mg·g~(-1),吸附过程符合准二级速率方程和Freundlich等温模型.     

苯甲酸与乙二胺反应的研究

在不同条件下考察了苯甲酸与乙二胺的反应 ,对反应产物、主要副产物及反应中间体进行了分离和鉴定 ,通过熔点测定、元素分析和红外光谱分析 ,确定了产物为 2 -苯基咪唑啉 ,主要副产物为二苯甲酰乙二胺 ,中间体之一为乙二胺与苯甲酸形成的双盐 .试验发现在不同溶剂中反应的产物和副产物的比例 ,产物纯度相差很大 .对反应机理及溶剂效应进行了讨论 .     

环烷酸咪唑啉硼酸酯的合成及缓蚀性能研究

环烷酸和羟乙基乙二胺经两步缩合脱水反应生成咪唑啉中间体.再以甲苯为携水剂,用硼酸与该中间体制得环烷酸咪唑啉硼酸酯(NIB),用红外光谱对产品进行了表征.采用静态挂片法对NIB在酸性溶液中的缓蚀性能进行评价.实验结果表明:NIB在酸性溶液中对碳钢挂片、铝挂片、不锈钢具有良好的缓蚀效果.电化学极化曲线得到的结果与失重法定结果一致.NIB缓蚀率随温度先升高后降低;随时间延长缓蚀率先升高后降低.     

乙二胺纯化技术研究

针对传统的乙二胺生产工艺存在的问题,提出了一种新的乙二胺盐酸盐再利用的方法,在一定程度上解决了工厂对乙二胺的回收问题;首先以工业乙二胺盐酸盐为原料,加热熔融后,以固体氢氧化钠作为中和剂,经过隔水反应,再通过常压蒸馏得到含水乙二胺;结果表明:当氢氧化钠加入量为理论用量的1. 2倍时,乙二胺的产率最高;然后对得到的含水乙二胺经过分子筛、无水硫酸镁和氢氧化钠固体进行物理吸附脱水,再通过改进文献使用的萃取精馏法,使用单塔间歇精馏脱水成功得到纯度为99%的乙二胺。     

液相合成金红石二氧化钛纳米晶的性能研究

采用低温陈化法和水热法制备了金红石型纳米TiO2晶体。利用TEM，XRD及BET等方法对纳米TiO2进行了表征，结果表明低温合成的纳米晶TiO2为针形聚集体，水热合成出的TiO2为纳米针。通过计算，不同条件下得到的产物的晶格参数及比表面有明显变化。     

水热法制备Ag/TiO_2纳米复合材料及其抗菌性能

采用水热晶化法制备Ag掺杂量不同的Ag/TiO2纳米复合抗菌材料.用XRD、SEM等手段表征Ag/TiO2复合材料的晶相和形貌.研究光源、Ag掺杂量、紫外光照时间、不同实验菌种等因素对Ag/TiO2纳米复合材料抗菌性能的影响.结果表明,通过不同水热温度制备出来的纳米Ag/TiO2复合材料中的TiO2都以锐钛矿晶型存在;在无光照的情况下,纳米Ag/TiO2复合材料有较强的抗菌性能,当n(Ti)∶n(Ag)=1∶0.2时,有最佳抗菌效果;长波紫外灯照射12 h后,由于Ag+被还原,复合材料总的抗菌性能有所下降.     

氧化硅基底负载TiO2薄膜的制备及其光催化应用研究

以钛酸丁酯为钛源，乙酰丙酮和冰醋酸为水解抑制剂，聚乙二醇为致孔剂，制备了一种稳定的TiO₂水溶胶。采用浸渍提拉法将TiO₂溶胶负载到活化的载玻片上，再经180℃水热或500℃煅烧得到TiO₂薄膜催化剂。采用扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线晶体衍射（XRD）和Raman光谱等分析手段对样品进行了表征，结果表明：TiO₂薄膜是由粒径为8~12 nm的球形颗粒组成的多孔结构，其晶型为结晶度良好的锐钛矿。以甲基橙为光降解物，在紫外灯下测试薄膜的光催化性能，结果显示煅烧处理的TiO₂薄膜催化剂的光催化活性优于水热处理，对低浓度甲基橙的降解效率达90%以上，并且多次重复使用后光催化活性基本保持不变。     

纳米TiO2的离子-水混合热法合成及其光催化性能

以离子液体[C2OHMIM]+Cl-为介质,采用离子热法合成了球形纳米TiO2光催化剂,借助X射线衍射、扫描电子显微镜、拉曼光谱仪和紫外-可见光谱仪对产物进行了表征.以合成的样品为光催化剂,罗丹明B为降解物,研究离子液体浓度、反应时间和反应温度等对TiO2光催化活性的影响.研究结果表明,由此法得到的TiO2均为金红石相,形貌是由纳米晶小颗粒堆积起来的球形颗粒.当离子液体质量分数为66.6%,反应温度150℃,反应时间24 h时,合成样品的光催化活性最强,此时对罗丹明B的降解率最高,并且高于P25.     

纳米CeO2粉体的合成及结构表征

以三氯化铈(Ⅲ)为原料,氢氧化钠为矿化剂,通过水热法制备了形貌可控的CeO2粉体.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对合成的样品进行物相和形貌分析.同时,实验还研究了水热反应条件对产物形貌和粒度分布的影响.XRD测试结果表明,通过水热法在温度为120℃条件下,反应6h即可得到纳米粒子,且随着时间的延长其晶粒变大,而表面活化剂CTAB的加入对纳米粒子的影响不大.SEM和TEM图显示表明,在120℃下,反应120h得到的CeO2为纳米立方体颗粒,其粒径为(10-50) nm.     

二氧化钛/石墨烯光催化降解草酸的研究

以钛酸四丁酯和氧化石墨烯为原料,采用水热法制备了二氧化钛/石墨烯(Ti O2/RGO)复合光催化剂,用XRD、TEM、UV-Vis DRS对光催化剂进行了表征.研究了其在紫外光和模拟太阳光条件下对草酸的光催化降解性能,结果表明,与Ti O2相比,Ti O2/RGO在紫外光条件下,反应10 min后对草酸的光催化降解率增加了2.97%,这主要是因为石墨烯为Ti O2提供了电子转移场所,提高了电子-空穴的分离效率;而在模拟太阳光条件下,反应10 min后Ti O2/RGO对草酸的光催化降解率增加了9.05%,除了提高量子利用率外,石墨烯的加入使得Ti O2的吸收边带红移,增加了对可见光的吸收.同时发现p H主要是通过影响催化剂表面电荷、电势以及对目标物的吸附来影响Ti O2/RGO光催化活性.添加叔丁醇(TBA)的光催化实验结果表明:·OH是Ti O2/RGO光催化体系中的主要活性物质之一.     

绒球状单分散氧化铁微纳米球的水热合成

采用水热法成功合成了绒球状单分散氧化铁微纳米球.对合成温度以及表面活性剂对产物物相纯度及形貌的影响进行了研究,同时对其形成机理进行了讨论.结果表明,该绒球状氧化铁微纳米球是由赤铁矿α-Fe2O3和四方纤铁矿β-FeOOH组成的,且以β-FeOOH为主产物.     

阻燃剂用氢氧化镁超细粉体的水热制备

用水热处理制备出结晶性良好的六方片状Mg（OH）2．考察了NaOH浓度、温度和水热时间对产物形貌与粒度的影响，对NaOH水热体系中Mg（OH）2的晶体生长过程进行了初步分析．用TEM、SEM、XRD等方法对粒子的形貌、化学组成和晶型等作了表征和分析．     

N掺杂TiO2的制备、表征及其光催化性能

采用水热法制备了N掺杂TiO2光催化剂,并用X衍射、X光电子能谱和紫外-可见吸收光谱进行了表征,测定了其光催化氧化甲基橙的催化性能.结果表明,与未掺杂TiO2相比,N掺杂TiO2在可见光区有更大的吸收,N的掺杂还明显提高了TiO2光催化氧化甲基橙的性能.