硫酸钛催化合成2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-（β-烷酰氧乙基）苯胺

用硫酸钛/ZSM-5为催化剂，通过2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应，合成了2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-乙酰氧乙基)苯胺和2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-丙酰氧乙基)苯胺．对影响反应的因素进行了讨论，用IR、NMR对结构进行了表征，酯的收率为95％以上。     

(-)-2-(N-正丙基氨基)-5-羟基四氢化萘的合成

以1,6-二甲氧基萘为原料,经Na/C₂H₅OH还原生成5-甲氧基-2-四氢萘酮,与正丙胺还原胺化生成外消旋化合物2-(N-正丙基氨基）-5-甲氧基四氢化萘,经拆分得到手性的化合物(－)-2-（N-正丙基氨基）-5-甲氧基四氢化萘,再去甲基反应得到化合物(－)-2-（N-正丙基氨基）-5-羟基四氢化萘。采用元素分析、红外光谱、¹H-NMR和¹³C-NMR表征了中间体和产物的分子结构。通过合成工艺的研究,得到较好的工艺条件,反应总收率达16.8%。采用一步法的还原胺化反应,不仅简化了反应步骤,而且收率提高了16.2%。     

N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了乙酰化反应时催化剂Al Cl3用量、反应温度及反应时间对N-(4-甲氧基苯基)-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂TBAB用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺产率的影响.在最佳合成条件下,N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的产率可达94.1%.     

2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法的研究

目的本文对2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法进行了研究,并探索了其合成的最优工艺条件.方法本课题以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料,在甲醇为溶剂,磷酸为催化剂的酸性条件下,一步反应制得2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑.结果考察了催化剂、催化剂的量、反应物料摩尔比、溶剂四个因素对反应产率的影响.反应产物烘干后,通过测熔点,红外光谱进行分析.结论通过对实验数据的处理得出了最优化工艺合成条件:以磷酸作催化剂,甲醇为溶剂物料摩尔比为N(邻苯二胺):N(对甲氧基苯甲醛):N(磷酸)为1:1.2:3.8,的条件下,2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑收率可以达到75%以上。     

N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸的合成及表征

以4－甲氧基苯甲醛为原料，在无水氯化锌催化下，用浓盐酸和40％甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄，再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂，与亚氨基二乙酸二乙酯进行N－烷基化反就，然后用Ba(OH)2－水悬浮液进行了水解得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸的钡盐沉淀，最后用烯硫酸处理得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸，该方法产率高，工艺简单，通过^1H NMR、IR和元素分析对所得化合物的结构进行了表征。     

3-溴-1,6-萘啶-5(6H)-酮的合成

报道了以1,1,3,3-四甲氧基丙烷和2-氰基乙酰胺为起始原料,经胺化、溴化、Sonogashira选择偶联、氰基水解等反应合成5-溴-2-(2,2-二甲氧基乙烯基)-烟碱酰胺(8),8经环化反应得到化合物3-溴-1,6-萘啶-5(6 H)-酮(9),共历经8步反应,总产率约为10%.化合物(9)的结构经过1 HNMR、13 C NMR、MS和EA等表征.     

N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成工艺研究

对以邻硝基甲苯为主要原料，经锌粉一氯化铵溶液还原、氯甲酸甲酯酰基化、硫酸二甲酯甲基化合成N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的工艺路线进行了研究．重点考察了还原反应中溶剂种类、还原温度对反应的影响以及N-羟基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯的纯化方法．N-羟基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯、N-甲氧基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯均经MS。^1HNMR确认．     

N-(2-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)-丙酰基)-5-甲氧基)甲酰胺的合成

吲哚类生物碱是具有吲哚分子骨架的一类化合物,其中很多具有很好的生理活性。文献报道,用6-甲氧基吲哚氧化得到的N-(2-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)-丙酰基)-5-甲氧基)甲酰胺(化合物1)是合成Trigonoliimin A的关键中间体。然而,6-甲氧基吲哚价格昂贵,造成化合物1合成成本太大。以2-硝基-4-甲氧基苯胺为起始原料,经重氮盐芳环上取代反应得到的2-碘-3-甲氧基硝基苯,然后和有取代基保护的炔丙胺,经过Castro-Stephens类型偶联反应、还原反应、酰化反应得到目标化合物1,方法简单、易操作、成本低。     

N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基-]-N'-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺合成新工艺

设计了以己二酸单甲酯为原料,经酰氯化、缩合、水解、酰氯化、缩合等反应合成N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N,-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的新工艺.该工艺操作简单,分离纯化容易,N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N,-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的收率达75.2％,适合大规模工业生产.通过核磁...     

室温固相反应一步合成N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲苯胺

以对甲苯胺和香草醛为原料,通过室温固相反应一步合成Schiff碱N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲苯胺(C_(15)H_(15)NO_2),反应在15 min内完成,产率92%,分别用元素分析、X射线粉末衍射谱、红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了表征.     

天门冬氨酸对精氨酸激酶的作用研究

应用酶活测定、荧光发射光谱等方法分析了精氨酸激酶在不同浓度天门冬氨酸中活性变化和去折叠动力学。实验结果表明：天门冬氨酸引起精氨酸激酶失活与去折叠,并且过程中没有蛋白质的聚沉;精氨酸激酶的去折叠遵循一级反应动力学的二相过程,包括快相和慢相;失活与天门冬氨酸浓度呈正相关;当去除天门冬氨酸的影响,精氨酸激酶的活力能得到恢复。通过对比实验结果暗示,天门冬氨酸是通过其解离状态的H＋改变了机体pH值而影响精氨酸激酶活性的,并且就天门冬氨酸对精氨酸激酶影响及其意义进行探讨。     

乳酸对肌酸激酶活性抑制作用的研究

应用酶活测定的方法分析了肌酸激酶在不同浓度乳酸中的活性变化．实验结果说明在失活过程中没有蛋白质的聚沉；肌酸激酶的失活遵循一级反应的一相过程；失活与乳酸浓度和作用时间呈正相关．通过对比实验结果显示，乳酸是通过其解离状态的H^ 改变了机体PH值而影响肌酸激酶活性的，并且就乳酸对肌酸激酶影响及其意义进行探讨．     

石墨毡阴极电Fenton法降解水中苯甲酸的研究

采用石墨毡阴极在上、钛钌铱网状阳极在下、以60°倾斜角平行放置的电解槽以及紫外光谱分析和荧光光谱分析方法,对电Fenton法氧化降解水溶液中苯甲酸的效果、条件及机理进行了研究。结果表明,通过斜放电极增加石墨毡阴极与氧气泡的接触机会,有利于H₂O₂的生成,通过适量添加Fe²⁺并保持水溶液适当的酸性,有利于H₂O₂向·OH的原位顺利转化;电Fenton法氧化降解苯甲酸的较佳条件为：pH=3,Fe²⁺添加量25mg/L,电解电流密度3mA/cm²;在用电Fenton法彻底氧化降解苯甲酸的过程中,存在着苯甲酸转化生成对羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸的中间步骤。     

乙酸光氯化合成三氯乙酸宏观动力学研究

针对乙酸光氯化制备三氯乙酸反应过程，采用带有溢流的环流反应器，在半连续条件下测定乙酸、氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸浓度随时间的变化规律。建立了乙酸光氯化反应过程的宏观动力学方程，考虑到Cl2与乙酸、氯乙酸和二氯乙酸的反应存在竞争性，通过引入“竞争因子”提高备组分浓度模型计算值与实验值的拟合度，并估计出动力学参数。结果表明，加入“竞争因子”的平行-连串宏观动力学模型能准确地反映己酸光氯化合成三氯乙酸的反应动力学规律。     

"十二五"期间广西酸雨污染变化特征分析

为了解"十二五"期间广西酸雨污染特征及变化趋势情况,利用"十二五"期间广西全区14个市的大气降水监测数据,通过pH值、酸雨频率、降水离子组分3方面数据统计并分析其变化趋势。"十二五"期间广西酸雨污染主要为弱酸性酸雨,其次为酸性酸雨,重酸性酸雨污染占比不足20%,较少有严重酸性酸雨;降水酸度总体呈减弱趋势,酸雨频率呈波动下降趋势,5年期间城市酸雨污染整体呈减轻趋势;酸雨区域主要集中在桂北、桂西部地区,东南部由酸雨区域变为非酸雨区域,酸雨区域面积有所减少;降水中SO24-离子当量浓度逐年下降,NO3-离子当量浓度呈上升趋势,SO24-/NO3-的比值呈现显著下降趋势,广西酸雨污染特征由硫酸型向硫酸与硝酸混合型酸雨过渡。广西的酸雨污染略有减轻趋势,这与广西近年来的环境治理取得的成效有关。     

酶法与化学法联合制备环氧丙醇

利用脂肪酶在有机介质中催化制备过氧酸， 丙烯醇在过氧酸的作用下发生环氧化反应生成环氧丙醇. 对脂肪酶酶源、 脂肪酶浓度、 羧酸、 羧酸浓度、 温度、 溶剂等反应条件进行筛选. 在最适反应条件下， 丙烯醇环氧化反应转化率可达67%.     

酸处理对多壁纳米碳管形态的影响

文中研究了酸处理对多壁纳米碳管形态的影响。分别用浓硝酸及浓硫酸和浓硝酸混合酸对未经石墨化多壁纳米碳管(MWCNTs)和石墨化多壁纳米碳管(MWGNTs)进行处理,讨论了不同处理时间,不同酸体系对不同碳管的处理效果,并采用TEM对其进行形态分析。结果发现,用硝酸长时间处理MWCNTs使纳米碳管发生短切,长径比变小,并且侧壁被整层剥离,管壁变薄;硝酸对MWGNTs的短切与剥离现象不明显。硝酸和硫酸的混合酸在0.5h内就可以将MWCNTs氧化殆尽,而使MWGNTs氧化殆尽则需要2h。在短切过程伴随着可以将多壁纳米碳管的管壁整层剥离的现象,用硝酸处理MWCNTs时该现象比较明显,处理MWGNTs时效果不明显;而混酸的氧化速度太快,处理两种多壁纳米碳管过程中的短切与剥离现象均不明显。     

硫酸改性粉煤灰对废水中直接大红4B染料的吸附研究

研究了用硫酸对粉煤灰进行改性及改性后的产品对废水中直接大红4B染料的吸附因素.结果表明,影响硫酸改性粉煤灰的因素主次顺序为:硫酸用量,活化温度,硫酸浓度,活化时间等.改性的最佳条件为:20℃时,用4 mol/L的硫酸对粉煤灰进行活化,硫酸与粉煤灰的液固比为1,活化时间为1 h;改性粉煤灰对废水中的直接大红4B染料在pH为6~7、吸附剂与染料废水的固液比为30:1000时,吸附率可达98%,其吸附机理为化学吸附.研究结果还表明改性粉煤灰可用作含直接大红4B染料废水的吸附剂.     

麻疯树油制备生物柴油中SO42-/TiO2固体酸研究

 利用高酸值麻疯树油中游离脂肪酸与甲醇酯化反应作为目标反应,通过直接煅烧工业原料偏钛酸,制得高酯化活性的ST固体酸.系统地研究了制备条件、反应条件对其酯化活性的影响.ST固体酸制备过程中,煅烧温度是一个敏感的因素,而煅烧时间影响较小.最佳的制备条件为:500℃,2h.最佳的反应条件为:反应温度为90℃,醇酸摩尔比为20:1,催化剂用量为油重的4%,反应时间为2h.在此条件下,游离脂肪酸的转化率可达97%以上.FTIR研究、S质量分数测定表明:活性组分溶剂化流失、表面积炭为其失活的主要原因.再硫化或在氧气中煅烧是较为有效的再生方法.     

溶剂浮选法净化湿法磷酸中氟的新工艺

溶剂浮选法脱氟是一种湿法磷酸净化的新工艺。采用正交试验设计法的研究结果表明，在实验研究范围内，对湿法磷酸脱氟而言，捕收剂和pH调整剂的影响高度显著，有机溶剂以及捕收剂和pH调整剂的交互作用的影响显著。湿法磷酸添加硼酸后，以三辛胺为捕收剂，用硫酸酸化，以磺化煤油为有机溶剂，并加入少量表面活性剂及改质剂，在30min内能够取得较好的脱氟效果。