极谱络合吸附波测定微量锗

本文提出了导数极谱法测定微量锗的体系,在Hcl-Sb(Ⅲ)-Mo(Ⅵ)-丙酮-丁酮体系中,Ge(Ⅳ)与Sb(Ⅲ)和Mo(Ⅵ)形成三元杂多酸,在示波极谱仪上,该三元杂多酸的峰电流与所加入的锗量成线性关系,峰电位为-0.41V(VS.SCE)。研究表明,此波属于杂式酸吸附波。     

钴（Ⅱ）—氟哌酸络合物波的研究

氟哌酸（ＮＦＬＸ）在０．１ｍｏｌ·Ｌ＾－１ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ７．５）缓冲溶液中，与钴（Ⅱ）离子形成络合物，在单扫示波极谱仪上得一良好的络合物还原波，峰电位Ｅｐ＝－１．０９Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流ｉｐ与钴（Ⅱ）浓度在０．０５０～２．５μｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内成线性关系。用电化学手段研究了该体系的性质和反应机理，实验表明该波为不可逆吸附波。     

示波极谱测定锗

本文提出在锑(Ⅱ)—钼Ⅵ—HCI和乙醇体系中用极谱测定锗的新方法,其峰电位为-0.35V(V_5,SCE),测定下限为9×10~(-8)mol/L,机理研究表明此波属于杂多酸吸附波.     

极谱催化法测定水中痕量铬（Ⅵ）

在乙二铵介质中，铬(Ⅵ)与亚硝酸钠产生一灵敏极谱催化波，波峰敏锐，波形良好，峰电位为-1．66V(vs，SCE)，检出限为0．005μg／L，铬(Ⅵ)浓度在0．01-20μg／L范围内与峰电流呈线性关系，法用于水中痕量铬(Ⅵ)的测定，结果满意。     

铀-偶氮胂配合物吸附极谱波的研究

在 ｐ Ｈ ＝ ７．７ 的 Ｂ Ｒ 缓冲溶液中，铀（Ⅵ）与偶氮胂（Ⅲ） 反应形成配合物，于－ ０．７３ Ｖ（ｖｓ． Ｓ Ｃ Ｅ）处产生一灵敏吸附极谱波．检测下限为 ８．０×１０－ ９ｍ ｏｌ· Ｌ－ １，测得铀（Ⅵ）与偶氮胂（Ⅲ）的配合比为 １∶１．配合物稳定常数 １．１２×１０７，配合物还原的电子转移数为 ２．用该法测定了水样中的铀含量，结果满意     

锑(Ⅲ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物吸附波的研究

在ｐＨ７．３０的ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·１０Ｈ２Ｏ缓冲介质中,锑（Ⅲ）与７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸（Ｆｅｒｒｏｎ）生成络合物,在线性单扫描示波极谱仪上出现一尖锐、灵敏的极谐波,二阶导数峰电位Ｅｐ＝－０．８３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,峰电流与锑（Ⅲ）浓度在３．０ｘ１０－８－４．９ｘ１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好线性关系,检出限为１．２ｘ１０－８ｍｏｌ／Ｌ。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明了该极谱波为络合物吸附波,络合物组成为Ｓｂ（Ⅲ）：Ｆｅｒｒｏｎ＝１：２,峰电流由络合物中心离子Ｓｂ（Ⅲ）还原产生。试验了多种离子对峰电流的影响,周巯基棉分离干扰离子,采用本法对标样进行测定,结果满意。     

镉－四（4－磺酸基苯基）卟啉络合物的极谱吸附波研究

在ＫＯＨ底液中，Ｃｄ（Ⅱ）与四（４－磺酸基苯基）卟啉形成的络合物能吸附在滴汞电极上，峰电位Ｅ＿ｐ＝－１．２４Ｖ（相对于ＳＣＥ）。极谱波具有吸附性，极谱法测出了络合比、条件稳定常数及络合物还原时的电子转移数。检测限为１．８×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ许多阴、阳离子不干扰镉的测定．     

Ti（Ⅳ）－N－苯甲酰苯胲络合吸附波的研究

在ｐＨ４．５的５０ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）ＮａＡｃ－５０ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）ＮａＡｃ－０．４ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）Ｎ－苯甲酰苯胲（Ｎ－ＢＰＨＡ）底液中，用单扫示波极谱法可得到Ｔｉ（Ⅳ）的络合物吸附波，峰电位－０．６２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）左右。导数峰高与钛的浓度在４．２×１０~（－６）～２．０×１０~（－４）ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）的范围内呈线性关系，检出限为２．０×１０~（－６）ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）。实验表明，该极谱峰属于络合吸附波，测定其络合比为ｎ（Ｔｉ（Ⅳ））：ｎ（Ｎ－ＢＰＨＡ）＝１：３。该法应用于中成药“升板胶”中微量钛的测定。     

钼（VI）－高铁试剂－溴化十六烷基三甲胺体系络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．４的ＨＣＯＯＨ－ＨＣＯＯＮａＡ介质中，钼（ＶＩ）与高铁试剂（Ｆｅｒｒｏｎ）生成络合物，在ＣＴＭＡＢ存在下，于－０．４８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一尖锐、灵敏的极谱波。钼含量在４．２×１０－８～５．７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，证明络合波为吸附波。峰电流由中心离子Ｍｏ（ＶＩ）还原产生。络合物组成为Ｍｏ（ＶＩ）：Ｆｅｒｒｏｎ＝１：１。试验了三十多种离子对峰电流的影响。方法用于自来水中钼的测定，结果满意。     

Cr——CPFX络合吸附波的研究及其应用

在０．０５ｍｏｌ／ＬＮＨ４Ｃｌ溶液中，环丙氟哌酸与Ｃｒ（Ⅲ）发生络合反应，产生一个灵敏的还原波，峰电位为－１．６４０Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）还原峰导数峰高与Ｃｒ（Ⅲ）在１×１０＾－７～１×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，本文还用多种电化学方法和技术详细研究了Ｃｒ－ＣＰＦＸ的极谱伏安行为，实验结果表明，该波为络合吸附波，本文还测定了络合物的络合比和稳定常数，提出了电极反应机理。     

极谱催化氢波测定白喉类毒素

在0．04mol/L NH3-NH4Cl(pH8.31）支持电解质中，白喉类毒素（DT）产生一个极谱催化氢波，峰电位为－1．89（vs.SCE）。该波二阶导数峰电流与DT浓度在1．2－2．0μg/ml内有线性关系，可用于生物样本中DT含量的测定。     

铜(Ⅱ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物吸附波的研究

在PH6,34的柠檬酸三钠-盐酸介质中,铜（Ⅱ）与7－碘－8－羟基喹啉－5－磺酸（Fer－ron）形成络合物,在线性单扫描示波极谱仪上产生一灵敏吸附波,一阶导数峰电位Ep=0．56V（vs．SCE）。峰电流与铜的浓度在0．005～0．315μg／mL间呈良好的线性关系,检出限为0．001μg／mL。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明了该极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子铜（Ⅱ）还原产生,络合物组成为Cu（Ⅱ）：Ferron=1：1,表现稳定常数β=1．52×104。试验了多种离子对峰电流的影响。方法应用于生铁和硅钢标样中铜的测定,获得满意结果。     

杂多酸极谱波测定桔树叶中微量磷

本文提出了极谱法测定磷的新体系:H_2SO_4—Sb(Ⅲ)—W(Ⅵ)—NaCl—丙酮体系.在此体系中P(Ⅴ)与Sb(Ⅲ)和W(Ⅵ)生成三元杂多酸.此杂多酸能迅速在滴汞电极上还原产生极谱电流.其峰电位为-0.52V(VS、SCE),测定下限为5×10~(-7)mol/L.     

铁,锰—PAN配合物吸附波及其应用

在５×１０－５ｍｏｌＬ－１的１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）－０．０５ｍｏｌＬ－１磺基水杨酸（ＳＳＡＬ）－０．３７５ｍｏｌＬ－１ＮａＯＨ体系中，铁、锰与ＰＡＮ形成的配合物均有灵敏的配合物吸附波，导数峰电位铁为－０．６３Ｖ（ｖｓＳＣＥ），锰为－０．５５Ｖ，其浓度在一定范围内与峰电流有良好线性关系用于物质中（如人发）微量铁、锰连续测定，结果满意．     

氟哌酸伏安行为的研究

在０．０５ｍｏｌ·Ｌ－１ＮＨ４Ｃｌ溶液中，富集电位－１．１０Ｖ（Ａｇ／ＡｇＣｌ）、富集时间１２０ｓ、扫速１２０ｍＶ·ｓ－１时，氟哌酸出现一吸附伏安还原峰，峰电位为－１．４８Ｖ．用线性扫描与循环伏安法、交流极谱和恒电位库仑法等手段研究体系的伏安行为及电极反应机理．测得扩散系数Ｄ＝９．３８×１０－７ｃｍ２·ｓ－１，电极反应电子数ｎ＝２，电子转移因数α＝０．５１，参与电极反应Ｈ＋数ｘ＇＝１．体系吸附符合Ｆｒｕｍｋｉｎ吸附等温式，吸附因数β＝３．２×１０５，吸引因数α＝１．２，吸附自由能ΔＧ°＝－３１．４ＫＪ·ｍｏｌ－１，实验表明，体系属不可逆吸附波．     

在DDMAA存在下钨的极谱催化波及其机理探讨

本文研究了硫酸－二苯羟乙酰－氯酸钾－甜菜碱体系中钨的极谱催化波的适宜条件．峰电位为 －１．１Ｖ（对银电极）．检出根限为３．８×１０－９Ｍ．并应用于测定海水中痕迹量的钨．测定了钨与二 苯羟乙酸络合物的组成，结果表明Ｗ：ＨＡ＝１：１．络合物的稳定常数β＝２．２１×１０４．     

铜—肌苷的极谱测定

在０．０２５ｍｏｌ／Ｌ Ｈ３ＢＯ３－ＮａＯＨ和０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＣＬ支持电解质中（ｐＨ６．５），Ｃｕ（Ⅱ）－肌苷的络合物在－０．５２Ｖ产生灵敏的极谱波，据此建立了测定肌苷的新方法，该波波高与肌苷浓度在８．０×１０＾－７～２．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系，此法已成功地用于药物中肌苷的测定，对极谱波的性质和机理进行了讨论。     

锑－槲皮素络合物极谱吸附波的研究

在１×１０~（－２）ｍｏｌ／Ｌ。Ｈ＿２ＳＯ＿４，１×１０~（－５）ｍｏｌ／Ｌ。槲皮素，５％乙醇底液中得到了锑－槲皮素络合物还原峰，这是一个明显的络合物吸附极谱波。用其导数波可测定纯Ａｓ＿２Ｏ＿３中微量Ｓｂ。     

镍(Ⅱ)-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ４．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｎｉ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成络合物,于－０．９５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ,下同）出现一尖锐、灵敏的极谱波峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在０．００５～１．２μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系．用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明－０．９５Ｖ处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Ｎｉ（Ⅱ）还原产生,络合物组成为Ｎｉ（Ⅱ）：ＰＭＢＰ＝１：１试验了多种离子对峰电流的影响采用离子交换法分离干扰离子,用于钢样中镍的测定,得到满意结果。     

配位吸附波测定粮食中的痕量钼

在0.1 mol/L HAc-NaAc(pH=3.7)介质中,Mo(Ⅵ)-NCP配合物在2.5次微分极谱图上产生良好的吸附还原波。其峰电位为-0.54 V,峰电流与Mo(Ⅵ)浓度在8.0×10-8～6.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为5.0×10～8mol/L。应用该法测定了豆类样品中的微量钼,获得了满意的结果。研究了配合物的组成,极谱波的性质及其机理。