二硝基苯肼法测定电解混合液中苯甲醛的含量

本文作者用腙生成法分析了甲苯电解氧化生成苯甲醛过程的混合液里苯甲醛的含量．探讨了沉淀剂用量、酸度及混合液中其他共存物的影响．实验结果表明，该方法具有分析数据稳定、结果可靠、精密度较高、易于操作和重现性好等特点，回收率达到９６％～１０４％，可以作为电解过程生成的苯甲醛含量分析的一种实用方法．     

用硫酸锰电生媒质微粒MnO＿2氧化甲苯

采用Ｐｂ－ＰｂＯ_２阳极，常温电解酸性Ｍｎ（Ⅱ）电解液，电生媒质微粒ＭｎＯ_２氧化甲苯为苯甲醛。探讨了电生媒质微粒ＭｎＯ_２的制备条件，在较佳条件下电流效率＞９０％。该电生媒质氧化甲苯为苯甲醛的选择性好，一次转化率可达５２％。还原后的Ｍｎ（Ⅱ）返回电解槽，电解再生微粒ＭｎＯ_２，可循环使用再次氧化甲苯。本方法具有较好的发展前景。     

用硫酸锰电生煤质微粒MnO2氧化甲苯

采用Ｐｂ－ＰｂＯ２阳极，常温电解酸性Ｍｎ（Ⅱ）电解液，电生煤质微粒ＭｎＯ２氧化甲苯为苯甲醛，探讨了电生煤质微粒ＭｎＯ２的制备条件，在较佳条件下电流效率〉９０％。该电生煤质氧化甲苯为苯甲醛的选择性好，一次转化率可达５２％。还原后的Ｍｎ（Ⅱ）返回电解槽，电解再生微粒ＭｎＯ２，可循环使用再次氧化甲苯，本文法具有较好的发展前景。     

二硝苯肼法测定电解混合液中苯甲醛的含量

本文作者用腙生成法分析了甲苯电解氧化生成苯甲醛过程的混合液里苯甲醛的含量，探讨了沉淀剂用量、酸度及混合液中其他共存物的影响，实验结果表明，该方法具有分析数据稳定、结果可靠、精密度较高、易于和重现性好等特点，回收率达到９６－１０４％，可以作为电解过程生成的苯甲醛含量分析的一种实用方法。     

间接电氧化法研制对氟苯甲醛

报道了用间接电氧化法无隔膜电解槽中电解Ｍｎ＾２＋使其氧化生成Ｍｎ＾３＋,再用Ｍｎ＾３＋在反应器中氧化对氟甲苯,得到地氟苯甲醛,母液循环使用,无污染,在槽外反应中本工艺采用乳化搅拌器,文献尚未见报道,本工艺电解收率〉６０％,反应收率〉８０％。     

相转移催化剂（PTC）存在下间接电解合成P—甲基苯甲醛

采用Ｐｐ－ＰｂＯ２阳极，常温下电解含有硫酸铵的酸性硫酸锰电解液，电生氧化煤质Ｍｎ＾３＋，进而在ＰＴＣ存在下氧化对二甲苯为Ｐ－甲基苯甲醛。探讨了制备电生氧化媒质的优选条件，以及没的ＰＴＣ及氧化反应温度对Ｐ－甲基苯甲醛产率的影响，还在后的Ｍｎ＾２＋电解液可以返回电解槽电解再生，实现了循环使用。     

苯甲醛绿色化生产进展

苯甲醛作为一种重要的化学中间体其制备方法成为人们研究的对象 .该文较详细地介绍了氯化水解法、甲苯选择性氧化法等各种制备苯甲醛的传统方法 ,特别对环境友好的还原法和电解氧化法及近年来报道的苯甲醛的绿色化生产技术进行了较为具体的概述     

芳醇氧化制取芳醛的研究

研究了以苯甲醇、苯乙醇为原料,空气—水蒸汽混合气体为氧化气体,电解银做催化剂制取相应醛类香料的工艺条件。通过因素分析找出了各因素对转化率、选择性和收率的影响规律。试验结果,苯甲醛收率达89％,苯乙醛收率达62％。     

苯甲醛的超声间接电合成

在 Mn（Ⅱ）在铅电极上超声电氧化机理研究的基础上,初步进行了苯甲醛超声间接电氧化合成,发现在相同的氧化时间内电解 Mn（Ⅱ）时,超声氧化较未超声时 Mn（Ⅱ）的转化率有所提高,利用 Mn（Ⅲ）合成苯甲醛时,施加超声明显地缩短了合成反应时间,同时产率有所提高.     

苯甲醛的超声间接电合成

在Mn(Ⅱ)在铅电极上超声电氧化机理研究的基础上，初步进行了苯甲醛超声间接电氧化合成，发现在相同的氧化时间内电解Mn(Ⅱ)时，经超声氧化较未经超声时Mn(Ⅱ)的转化率有所提高，利用Mn(Ⅲ)合成苯甲醛时，施加超声明显地缩短了合成反应时间，同时产率有所提高。     

活性炭负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以苯甲醛和乙二醇为原料,以负载磷钨酸为催化剂,合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及带水剂环己烷用量等因素对收率的影响。实验结果表明,以磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的最优反应条件为:苯甲醛0.2mol,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的6.2%,带水剂环己烷用量为10ml,90~105℃下回流反应30min,苯甲醛乙二醇缩醛产率可达84%以上。     

磷钨酸铈催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以自制的磷钨酸铈为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛,并探讨了其催化活性,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对反应的影响.实验结果表明:合成苯甲醛乙二醇缩醛较适宜的反应条件为:苯甲醛0.1 mol,n(苯甲醛)/n(乙二醇)=1.0/1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,甲苯为带水剂,反应时间2.0 h.上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的产率可达79.5%.     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为多相催化剂，对以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明：SO4^2-／TiO2-MoO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂，较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙二醇)=1：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的0．75％，环己烷为带水剂，反应时间40min。上述条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达82．7％．     

SO2-4/TiO2-WO3催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

报道了以SO2-4/TiO2-WO3为催化剂,对以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应条件进行了研究.实验结果表明,SO2-4/TiO2-WO3具有良好的催化活性,最佳反应条件为:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1∶1.25,催化剂的用量为反应物料总量的0.50min,上述条件下,苯甲醛1,2-丙醇缩醛的产率为81.7%.     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

报道了以 SO42 -/Ti O2 -Mo O3 为催化剂 ,对以苯甲醛和 1 ,2 -丙二醇为原料合成苯甲醛 1 ,2 -丙二醇缩醛的反应条件进行了研究 .结果表明 ,SO42 -/Ti O2 - Mo O3 具有良好的催化活性 ,最佳反应条件为 :苯甲醛与 1 ,2 -丙二醇物质的量比为 1∶ 1 .1 ,催化剂的用量为反应物料总量的 0 .2 5 % ,反应时间 5 0 min,上述条件下 ,苯甲醛 1 ,2 -丙二醇缩醛的产率为 77.3% .     

H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-WO_3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

采取浸渍法制备环境友好催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3,并对催化剂进行IR和XRD表征。以H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为催化剂,由苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,探讨该催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,确定的适宜工艺条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间75min.在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达79.4%.     

磷钨酸/硅胶催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以自制磷钨酸/硅胶为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,采用正交试验探讨了合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的影响因素.实验结果表明:固定苯甲醛物质的量为0.2mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.75%,带水剂环己烷为10 mL,反应时间30 min的条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为75.9%.     

微波辐射下硫酸铜催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用无水硫酸铜作催化剂,在微波辐射下催化合成苯甲醛乙二醇缩醛.系统考察微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量、带水剂用量对产率的影响.实验结果表明：当微波输出功率为600 W,辐射时间为12 min,苯甲醛用量为0.075 mol,乙二醇用量为0.112 5 mol,无水硫酸铜用量为1.2 g,带水剂环己烷用量为12 mL时,产率可达77.9%.     

混合溶剂卡尔·费休法测定苯甲醛样品中的水含量

在卡尔.费休试剂中引入两种质子型物质取代甲醇作为溶剂组分,测定苯甲醛中的水含量,测定结果的重现良好,测定值随进样量的线性关系良好,测定误差小于3%,加标回收率在97%～104%之间,表明自制的卡尔.费休试剂能准确测定苯甲醛中的水含量。     

活性碳负载磷钨杂多酸催化合成双(4-羟基苯基)苯基甲烷

对以活性碳负载磷钨杂多酸为催化剂 ,巯基乙酸为助催化剂 ,苯酚和苯甲醛为原料 ,催化合成双 (4-羟基苯基 )苯基甲烷的反应进行了研究 .试验发现 ,磷钨杂多酸的活性碳负载量为 5 0 %时 ,催化活性最好 .通过对缩合反应的正交试验表明 ,活性碳负载磷钨杂多酸的负载量、主催化剂用量、助催化剂用量、酚醛物质的量比、反应的温度及反应的时间对缩合反应的收率有影响 .反应的最佳条件为 :活性碳负载磷钨杂多酸的负载量为 5 0 % ,n(酚 ) /n(醛 ) =4∶ 1 ,反应温度 1 0 0℃ ,主催化剂2 .5 g,助催化剂 0 .1 m L,反应时间 2 h,收率可达 73 .8% .