流动注射化学发光抑制法测定痕量亚硝酸根的研究

基于在碱性介质中,亚硝酸根对Lum inol-K3Fe(CN)6 体系发光反应具有强烈的抑制作用,建立了化学发光抑制快速测定痕量亚硝酸根的方法.测定NO2- 线性范围为1.0×10- 8 ～1.0×10- 6 g/m L,D.L= 5.6×10- 9 g/m L;对 4.0×10- 8g/m LNO-2 连续11 次测定的相对标准偏差为2.5% .     

锰(Ⅳ)-甲醛流动注射化学发光体系测定酪氨酸

根据锰(Ⅳ)氧化酪氨酸可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用的原理,建立了测定酪氨酸的流动注射化学发光分析法.实验结果表明,该方法检出限为2.0×10-7g/mL酪氨酸,线性响应范围为8.0×10-7～1.0×10-5g/mL.对5.0×10-6g/mL酪氨酸进行11次测定,相对标准偏差为2.1%.该法已应用于测定医用18 氨基酸注射液中的L 酪氨酸.     

流动注射化学发光法测定邻氨基酚含量的研究

在酸性介质中,Fe3+-过氧化氢体系生成羟基自由基,强氧化活性的羟基自由基与邻氨基酚产生化学发光反应,罗丹明6G能够增敏化学发光信号,为测定邻氨基酚的含量,建立了灵敏的流动注射化学发光分析法.研究了影响化学发光的各种因素,探讨了可能的机理.邻氨基酚浓度在1.0×10 4~1.0×10 2、1.0×10 2~7.0×10 1和7.0×10 1~3.0×100g/L范围内与化学发光信号强度值呈良好的线性关系,检测限为(3σ)3.0×10 5g/L.对1.0×10 3g/L的没食子酸溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.9%.应用本方法测定模拟样品中邻氨基酚的含量,进行了加标回收实验,结果满意.     

反相流动注射抑制化学发光法测定扑热息痛

基于扑热息痛能抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光的原理,结合流动注射分析技术,提出了一个测定扑热息痛的化学发光新体系.扑热息痛在2.0×10-7~6.0×10-5 g/mL浓度范围内与化学发光信号呈线性关系,检出限为6×10-8 g/mL.对8.0×10-6 g/mL的扑热息痛进行11次连续测定,相对标准偏差为3.4%.该方法快速、灵敏,已经被成功地应用于小儿速效感冒灵中扑热息痛的测定.     

高锰酸钾-甲醛-()化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与()能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立了一种测定()的流动注射化学发光分析法.方法的检出限为4.5×10-8g/mL,相对标准偏差为1.3%(1.0×10-6g/mL(),n＝11),线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5g/mL.该法已用于尿样中()的测定.     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中16种磺胺类药物

为了准确测定蔬菜中16种磺胺类(磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰)药物残留,建立了液相色谱-串联质谱分析方法。试样经超声提取,Kinetex C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离后进行HPLC/MS/MS多反应检测模式下的定性及定量分析。16种磺胺类药物的方法检出限为0.05μg/kg～0.5μg/kg,在0.1～100μg/L范围内呈线性,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.9990,在低、中、高三个添加水平范围内的平均回收率为80.1%～102.5%,相对标准偏差均小于9.6%。该方法快速、简便,适用于蔬菜中磺胺类药物的测定。     

高锰酸钾-去氧肾上腺素化学发光体系的研究

采用流动注射技术建立了流动注射化学发光测定去氧肾上腺素的新方法.在酸性条件下,研究了高锰酸钾-去氧肾上腺素体系的化学发光行为.方法的检出限为6×10-8mol/L,线性范围为2.0×10-7～8.0×10-5g/mL.对去氧肾上腺素进行11次平行测定,相对标准偏差为1.6%.对药剂中去氧肾上腺素含量的测定结果满意,与药典标准方法测得值一致.     

液膜在线萃取-流动注射化学发光法测定尿样中的山奈酚

基于山奈酚对Ce(Ⅳ)-罗丹明6G反应体系化学发光的增强作用,结合在线液膜萃取,建立了在线液膜萃取-流动注射化学发光法测定山奈酚的新方法.方法检出限为20.0μg/L,线性范围为5.0×10-5～1.0×10-2g/L.将该方法应用于尿液中山奈酚的测定,回收率为98.14%.     

铈（Ⅳ）-罗丹明6G化学发光体系测定中药清咽片中没食子酸

研究在硫酸-盐酸介质下,没食子酸与铈(Ⅳ)和罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨,据此建立了流动注射化学发光法检测没食子酸的新方法.检测的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL;检出限为3.0×10-9g/mL;对浓度为1.0×10-7g/mL没食子酸连续11次测定,其相对标准偏差为2.1%.该方法应用于清咽片中没食子酸含量的测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定芬布芬

建立了一种测定芬布芬的流动注射化学发光新方法.在1.0×10-7～9.0×10-6 g/mL范围内,高锰酸钾-甲醛体系的相对化学发光强度与芬布芬浓度呈良好的线性关系,方法的检出限为1.5×10-7 g/mL.对1.0×10-6 g/mL芬布芬平行测定11次,相对标准偏差为1.0%.本方法可应用于片剂中芬布芬的测定,结果显示回收率为94%～97%.