磷酸盐饲料及其原料中磷和钙的快速测定

磷的测定是从含磷和钙的稀HNO(?)溶液中,用已知过量的铋盐沉淀磷酸根;分出一份滤液,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定余下的铋.钙的测定则另取一份滤液,加三乙醇胺掩蔽铋,加NaOH使滤液为碱性,以钙指示剂确定终点,仍用EDTA滴定.笔者研究了测定磷的准确度同沉淀磷酸铋时的酸度和P(?)O_5含量之间的关系,以及氯离子对测定的干扰及消除方法.并用拟定的方法分析了某些样品,结果令人满意.与标准方法相比,节约了一半以上的药品和分析时间.     

EDTA络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量

采用EDTA络合滴定法测定了不同品质牛奶中的钙含量。结果表明:伊利早餐奶钙含量最高(1.043 8mg/g),银桥酸牛奶钙含量最低(0.958 9 mg/g)。对于同一品牌牛奶,伊利早餐奶中含钙量最高,伊利酸牛奶中含钙量最低;不同品质纯牛奶:伊利纯牛奶中的钙含量最高,古城纯牛奶中的钙含量最低。     

浅析氢氧化钙含量的测定

为了准确地测定混有氢氧化物的样品中氢氧化钙的含量,研究发现络合滴定法是更准确、更有效的,而且重现性好,相对偏差小。     

三元络合物在络合滴定中的应用──石灰石中钙镁的联合测定

本文研究了用乙酰丙酮掩蔽镁，以二甲酚橙──化十四烧基呲啶（简称ＸＯ—ＴＰＢ，以下同）作指示剂，在ｐＨ＝１０．５氨性缓冲溶液中，用ＥＤＴＡ联合测定钙镁的条件     

邻甲酚酞络合酮分光光度法测定血清钙

以邻甲酚酞络合酮为显色剂,8-羟基喹啉掩蔽镁离子进行钙含量测定的研究,经测定几种钙制剂口服给药后血钙浓度,结果证明本法简便,快速,灵敏度和选择性完全可以满足血清钙测定的要求,在显色剂中加入硫乙酸钠,可使显色剂更为稳定,回收率为103.5±4％,CV为1.25％,线性范围为40-400ug/mL,最小检测限为2μg。     

市售补钙制剂钙含量的测定

鉴于目前许多补钙制剂尚未收入国家药典,国家尚未提出测定补钙制剂中钙含量的统一方法,研究了以酸性铬蓝K为显色剂,在pH值为10.5的四硼酸钠缓冲溶液中与Ca2+络合,用分光光度法测定多种市售补钙制剂的钙含量;研究了钙-酸性铬蓝K络合物的最佳形成条件:λ=498nm,pH=10.5,显色剂用量为2mL,缓冲溶液用量为0.5mL,钙浓度在0～2.4×10-5mol/L范围内遵循朗伯-比尔定律,相对标准偏差为1.2%。     

漂白粉中固体总钙量的测定

本实验以乙二胺四乙酸二钠(简写为EDTA)络合滴定法对漂白粉中固体总钙量进行了测定。在EDTA的标定试验中,对NaOH的加入量以及钙指示剂(简写为NN)的加入量对实验结果的影响进行了探讨,并确定了最佳实验条件。在固体总钙量的测定实验中,在标定试验确定的最佳实验条件下,又对亚硝酸钠溶液的加入量及静置时间进行了探讨,并确定了最佳实验条件。     

EDTA络合滴定钙镁指示剂的改进

工业生产和控制中钙镁测定多采用EDTA络合滴定分析。在实际测定中，我们发现钙指示剂-萘酚绿B于pH=12时，EDTA络合滴定钙；以及酸性铬蓝K-铬黑T-萘酚绿B为指示剂于pH=10时，EDTA络合滴定钙镁合量均具有广泛的适应性。曾用于白云石、石灰石、烧结矿、啤酒中的钙镁测定，取得满意结果。并对指示剂的变色机理作了初步探讨。     

固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量

基于溶液中Hg~(2 )-Br~-各组分的分布系数在Br~-平衡浓度一定的条件下为常数,建立了固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量的新方法。该方法采用HAc-NaAc缓冲溶液和KNO_3为总离子强度调节缓冲剂、氯离子选择性电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用KBr溶液滴定至固定电位286mV(vs．SCE),使用标准曲线法计算硫化汞含量。在选定条件下,消耗的KBr溶液体积与Hg的物质的量呈良好的线性关系,相关系数0.99997。用于朱砂中硫化汞的测定,相对标准偏差0.04%-0.08%,与传统络合滴定法比较,相对误差-0.07%～0.05%。该方法无需确定的化学计量点和已知滴定剂的浓度,方法简便准确,适合于朱砂中硫化汞含量的测定。     

固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量

基于溶液中Hg2+Br-各组分的分布系数在Br平衡浓度一定的条件下为常数,建立了固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量的新方法.该方法采用HAc-NaAc缓冲溶液和KNO3为总离子强度调节缓冲剂、氯离子选择性电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用KBr溶液滴定至固定电位286mV(vs.SCE),使用标准曲线法计算硫化汞含量.在选定条件下,消耗的KBr溶液体积与Hg的物质的量呈良好的线性关系,相关系数0.99997.用于朱砂中硫化汞的测定,相对标准偏差0.04%～0.08%,与传统络合滴定法比较,相对误差-0.07%～0.05%.该方法无需确定的化学计量点和已知滴定剂的浓度,方法简便准确,适合于朱砂中硫化汞含量的测定.     

复方蒲公英冲剂中阿魏酸的含量测定

采用双波长薄层扫描法测定复方蒲公英冲剂中阿魏酸的含量。该方法简单灵敏，重现性好，专属性强，平均回收率为９９６１％，ＲＳＤ＝１２％（ｎ＝５）。     

响应面优化超声辅助花蛤壳丙酸钙的制备工艺研究

以花蛤壳为原料,采用响应面法对超声辅助花蛤壳丙酸钙的制备工艺进行了优化。在单因素试验的基础上,以丙酸钙产率为响应值,选取超声时间、超声温度、液固比和酸壳比为自变量,利用Box-Behnken设计和响应面法对各自变量及其交互作用对丙酸钙产率的影响进行了研究,得到了四元二次多项式回归方程模型。超声辅助制备花蛤壳丙酸钙的最佳工艺条件为:超声时间120 min、超声温度71℃、液固比18.3 mL/g和酸壳比1.8 mL/g,在此条件下测得丙酸钙产率为93.95%,与预测值(94.07%)相比,其相对误差为0.13%,说明响应面优化超声辅助制备花蛤壳丙酸钙的工艺参数具有较高的准确性和有效性,该方法可用于花蛤壳丙酸钙制备工艺的优化。     

离子选择电极测定血桨中的总钙

本文着重对用离子选择电极测定血浆中的总钙的测定条件进行了研究,并拟定了测定方法。离子强度调节缓冲液为0.1mol/L KCl-PH_7的0.12mol/L三乙醇胺(TEA)的盐酸溶液。干扰离子的掩蔽剂为0.004mol/L乙酰丙铜。血浆矿化剂为HNO_3-HClO_4(3:1)。电极响应时间3min。标准曲线线性范围为0.8～100μg/ml;相关系数0.9998;测定下限0.8μg/ml。此法测定血浆总钙的标准差为±0.1mg,变动系数5.4%,回收率99.3～103.9%。本法结果与用甲基麝香草酚蓝为试剂的比色法一致。     

甘薯样品中钙和镁的快速测定

介绍了在室温下用 1mol·L- 1 盐酸直接浸提甘薯样品 ,并用络合滴定法测定钙和镁含量的方法。研究了试验条件和共存离子的干扰。对 4种样品 ,分别重复 5次测定其含量 ,平均变异系数钙为 0 .5 88% ,镁为2 .0 2 8% ,测定结果与常规的干灰化法测定结果比较 ,平均RSD钙为 0 .173% ,镁为 0 .40 6 %。该方法简便、快速、实用。也可应用于蔬菜样品的分析     

从贝壳中制取柠檬酸钙

本文报导了从贝壳中制取柠檬酸钙的实验原理和操作方法，以及从实验结果得出温度、时间、浓度等的较佳条件．     

火焰原子吸收法测定琼脂中钙,铁

本文研究了琼脂中钙铁的火焰原子吸收分析法。讨论了分析测定中的一些因素的影响和基本元素的干扰及其消除方法，建立了一种快速、精确的用火焰原子吸收法测定琼脂中钙和铁的方法。通过回收率试验及与经典方法测得的结果比较，证明用火焰原子吸收法测定琼脂中钙和铁是可行的。     

人发中钙、镁的原子吸收光谱测定的干扰及其消除

本文研究了不同量的K,Na,Al,SiO_3~(2-),PO_4~(3-),SO_4~(2-)对火焰原子吸收光谱测定人发中Ca,Mg含量的影响.结果表明Al,SiO_3~(2-)对Ca,Mg的吸收值,PO_4~(3-)对Ca的吸收值,有负干扰,加入La(Ⅲ)或Sr(Ⅱ)可消除干扰.其余元素皆无影响.测定出人发中Ca,Mg含量的变动系数(n=10)及回收率(n=9)分别为3.4～5.9％,1.5～2.9％和93.1～100.8％,93.9～105.9％.     

ANALYZING THE CONTENT OF CALCIUM IN FEED

】　分析研究在Fe     

FAAS法测定花生及杏仁中钙镁锌

用非完全消化法处理样品,即在低温下用高氯酸-硝酸(1∶3)混合酸消解花生及杏仁样品,再用乳化剂TritonX-100溶解未消解的油脂而配制成透明的草绿色样品溶液,建立了快速测定花生及杏仁中钙、镁、锌的火焰原子吸收分析法.分别用La3+,Sr2+作为钙、镁的释放剂以消除共存元素的化学干扰.在测定花生中镁时,需使用氘灯以扣除背景吸收.实验表明试液的物理性质与空白溶液一致,测定结果的相对标准偏差小于2.1%.本方法测定结果与灰化法一致,相对误差小于±4.0%.