用液膜技术分离铌(Ⅴ)和钽(Ⅴ)

探索用液膜技术提取铌(Ⅴ)的实验条件.采用HNO3-HF体系溶解Nb2O5和Ta2O5,经试验以仲辛醇为载体时,铌(Ⅴ)的萃取受H+浓度和HF浓度的控制;以TNOA为载体时,在6 mol.L-1H2SO4-2 mol.L-1HF介质中能对铌(Ⅴ)进行有效的萃取.根据铌(Ⅴ)和钽(Ⅴ)的萃取条件,采用液膜技术对铌、钽进行分离.结果表明,以仲辛醇为载体,在6 mol.L-1H2SO4-0.5 mol.L-1HF介质中,能对铌、钽进行有效的分离.     

用液膜技术分离铌（Ⅴ）和铌（Ⅴ）

探索用液膜技术提取铌 ( )的实验条件 .采用 HNO3- HF体系溶解 Nb2 O5和 Ta2 O5,经试验以仲辛醇为载体时 ,铌 ( )的萃取受 H 浓度和 HF浓度的控制 ;以 TNOA为载体时 ,在 6mol·L-1H2 SO4 - 2 mol· L-1HF介质中能对铌 ( )进行有效的萃取 .根据铌 ( )和钽 ( )的萃取条件 ,采用液膜技术对铌、钽进行分离 .结果表明 ,以仲辛醇为载体 ,在 6mol· L-1H2 SO4 - 0 .5mol· L-1HF介质中 ,能对铌、钽进行有效的分离 .     

二-(2-乙基己基)二硫代磷酸从硫酸体系中萃取Fe~(3 )、Cu~(2 )、Zn~(2 )、Cd~(2 )、Fe~(2 )、A_A~(3 )、In~(3 )、T1~ 离子的研究

一、引言二-(2—乙基己基)二硫代磷酸(以下简称D_2EHDTPA),从硫酸介质中能萃取许多金属离子。因为它能萃取As~(3 )和T1~( [1-2]),引起了国内外许多学者的重视。为了探索该萃取剂萃取As~(3 )和T1~ 离子在工业上应用的可能性,掌握萃取各种金属离子的规律性与各种相应金属离子硫化物溶度积的关系,比较它与二-(2-乙基己基)磷酸(D_2EHPA)萃取能力的差别和积累我们自己的数据。我们进行了D_3EHDTPA从硫酸体系中萃取Fe~(3 )、Cu~(2 )、Zn~(2 )、Cd~(2 )、Fe~(2 )、As~(3 )、In~(3 )、Tl~ 离子的研究。这些离子有一定的代表性。我们研究了水相酸度对萃取上述各种金属离子的影响;用连续变化法和饱和容量法确定了萃合物的组成;用红外光谱和核磁共振谱研究了萃取剂和萃合物的结构及成键情况;合成了萃取剂D_2EHDTPA,研究     

硫酸铵-硫氰酸铵-乙醇体系萃取分离钯(II)

研究了硫酸铵存在下,硫氰酸铵-乙醇体系萃取分离钯(II)的行为.试验表明,钯(II)与SCN-形成的Pd(SCN)2-4很容易被萃取到乙醇相中,当溶液中硫酸铵、硫氰酸铵、无水乙醇浓度分别为0.3g/mL、0.02g/mL、0.30mL/mL,pH=3.0时,能使钯(II)的萃取率达到100%,Al(III)、Mn(II)、Fe(II)、U(VI)、Ni(II)、V(V)基本不被萃取,实现了钯(II)与上述离子的分离.     

二(2-乙基己基)亚砜萃取分离钯铂

本文研究了二(2-乙基己基)亚砜萃取剂对盐酸体系中钯、铂的萃取性能。结果表明:在适当的酸度下使用该萃取剂能达到钯、铂定量萃取和分离的目的;它对钯的萃取饱和容量很高;且加入象N_(1923),N_(263)等添加剂后不仅可使萃取加速进行,而且还可进一步提高萃取率;以硫脲作为反萃剂可使萃取剂反复使用,实验证明,二(2-乙基己基)亚砜的煤油溶液具有良好的再生性能。     

2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)脂萃取铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的研究

本文研究了2-乙基己基膦酸单(2-乙基已基)酯(以下单称P507)以异辛醇为添加剂,从硫酸体系中萃取铜(Ⅱ),钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的机理确定了萃合物的组成及萃取平衡常数,并用红外光谱和核磁共振谱确证了萃合物的结构。对在P507中加入一定量的TBP萃取分离钴镍的条件进行了探讨     

正丙醇-溴化钾-氯化钠体系萃取分离金(Ⅲ)

研究了氯化钠存在下,氯化钠-溴化钾-正丙醇体系萃取分离Au(Ⅲ)的行为,实验表明,Au(Ⅲ)与Br-形成的[AuBr4-]很容易被萃取到正丙醇相中,当溶液中氯化钠、溴化钾和正丙醇的浓度分别为0.20 g·mL-1、0.20 mg·mL-1、0.30mL·mL-1,pH=2.5时,能使Au(Ⅲ)定量萃取.V(Ⅴ)、Ga(Ⅲ)、Ni(II)、Al(Ⅲ)、Zn(II)、U(IV)等离子基本不被萃取,实现了Au(Ⅲ)与上述离子的分离.     

Candida rugosa脂肪酶催化(R,S)-2-辛醇酯交换反应的对映选择性

考察了皱落假丝酵母脂肪酶(CRL)在有机溶剂、反胶束和离子液体中催化(R,S)-2-辛醇不对称酯交换反应的对映选择性,发现反应介质和酰基供体对CRL的对映选择性有显著的影响。在甲苯中,CRL催化氯乙酸乙酯与(R,S)-2-辛醇酯交换反应的对映体选择率E颇高(E=92.2);在CTAB/丁醇/异辛烷/水反胶束体系中,以乙酸乙烯酯为酰基供体时,CRL的对映选择率很高(E》100);在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中,CRL的对映选择率很低。     

二(2-乙基己基)磷酸萃取Zn~(2+)的研究和主因子分析

以二(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)为萃取剂,CCl4为稀释剂,从ZnSO4水溶液中萃取Zn2+,探讨萃取时间、萃取剂浓度、Zn2+浓度和萃取温度对萃取效率的影响.结果表明,萃取过程能快速达到平衡,萃取效率随HDEHP浓度和萃取温度的增加而增加,随Zn2+浓度的增加而减少;萃取过程为吸热反应,萃取吸热焓为34.27kJ/mol;主因素分析结果表明Zn2+浓度对萃取过程影响最大.     

乙醇-硫氰酸铵-硫酸铵体系中Ru(III)的萃取分离测定

研究了(NH4)2SO4存在的条件下,乙醇—NH4SCN体系萃取分离Ru(III)的行为,试验结果表明,SCN-与Ru(III)形成的Ru(SCN)4-很容易被萃取到乙醇相中.当溶液中(NH4)2SO4、NH4SCN、无水乙醇浓度分别为0.30g/mL、2.0mg/mL、0.30mL/mL,pH=3.0时,Ru(III)的萃取率达到99.95%以上.Ga(III)、V(V)、Mo(VI)、Fe(II)、Mn(II)、Al(III)、Cr(III)在该体系中基本不被萃取,可实现Ru(III)与上述离子的分离.对合成样品和镍中痕量钌的萃取分离测定,结果满意.     

Ga(Ⅲ)在罗丹明B和丙醇的水溶液中与Zn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ir(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)、V(Ⅴ)和Ti(Ⅳ)的绿色萃取分离

丙醇水溶液在氯化钠的作用下可分成醇-水两相,在分相过程中,GaCl4-与罗丹明B(RhB)生成的[GaCl4-][RhB+]能被丙醇相完全萃取.当溶液中丙醇和罗丹明B的浓度分别为30%(v/v),0.3 g/L时,Ga(Ⅲ)的萃取率达到97.8%以上,而Zn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ir(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)、V(Ⅴ)和Ti(Ⅳ)基本不被萃取,实现了Ga(Ⅲ)与上述金属离子的分离.     

超声萃取-高效液相色谱分析法测定土壤中2-氯-6-(三氯甲基)吡啶

用Agilent SB C18(150 mm×4.6 mm, 5.0 μm)色谱柱, 在优化流动相最佳体积比和流速的条件下, 用超声萃取 高效液相色谱法测定不同类型土壤中硝化抑制剂——2-氯-6-(三氯甲基)吡啶（nitrapyrin, CP）的质量浓度. 结果表明： 土壤样品经3次乙醇溶剂超声萃取后, 通过有机滤膜净化, 以V(乙腈)∶V(水)=4为流动相, 在0.8 mL/min流速下10 min[KG*8]内完成色谱柱（Agilent SB C18）的分离, 提取效果较好; 在0~75 mg/L内, CP的质量浓度与峰面积呈显著的线性关系(R2=0.999 8, p<0.01); 空白土壤中CP的检出限为042 mg/L; 不同质量浓度和剂型的CP溶液在草甸黑土、 黑钙土和风沙土中添加24 h后的回收率为82.44%~91.66%, 标准偏差为1.34~5.04, 变异系数为0.02~0.06.     

二—(2-乙基己基)二硫代磷酸从硫酸介质中萃取Cu(Ⅱ)的研究

二—(2-乙基己基)二硫代磷酸(D_2EHDTPA)是从酸性介质中萃取三价砷离子极有应用前途的萃取剂。而Cu~(2 )离子一般常与As~(3 )离子伴生在一起,为了积累我们国家自己的数据和探讨两者分离的可能性,我们进行了用该萃取剂萃取Cu~(2 )行为和机理研究。我们在萃取平衡时间,酸度对萃取率的影响和反萃取三方面进行了试验;用连续变量法和饱和容量法确定了萃合物的组成;用红外光谱和核磁共振谱探讨了萃合物的成键情况;测定了有色萃合物的最大吸收峰及服从比尔定律的情况。     

三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺萃取铀的研究

以三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺为萃取剂,用1,2-二氯乙烷做稀释剂,在苦味酸-硝酸介质中对U(Ⅵ)萃取,主要研究了稀释剂对萃取效率的影响,萃取剂浓度、苦味酸根浓度对U(Ⅵ)分配比的影响。     

TI(Ⅲ)与V(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)的析相绿色萃取分离

在NaCl存在下,丙醇水溶液能分成醇/水两相,在分相过程中,TICl4-与罗丹明B(RhB)生成的[TICl-4][RhB+]能被丙醇相完全萃取.当溶液中NaCl、丙醇和罗丹明B的浓度分别为170 g/L、30%(v/v)和0.28 g/L时,TI(Ⅲ)的萃取率达到97.9%以上,V(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)基本不萃取,实现了TI(Ⅲ)与上述金属离子的分离.对合成水样中铊的分离和测定,效果良好.     

二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)萃取分离镁和锂

为获得从高镁锂离子浓度比卤水中分离锂的方法,提出了利用溶剂萃取法从卤水中提取镁以降低镁锂离子浓度比的研究思路。以二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)为萃取剂,煤油为稀释剂,对模拟盐湖卤水进行萃取实验研究。结果表明,皂化后D2EHPA对Mg2+具有较好的选择分离性能;在相比和皂化率相同的条件下,D2EHPA的浓度越大越有利于Mg2+的萃取;为防止有机相粘度过大,皂化率不宜高于80%,D2EHPA的浓度不宜高于50%;采用MgCl2溶液对负载溶剂进行洗涤可除去其中Li+和K+,从而获得高纯度的MgCl2。     

铜(Ⅱ)-2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸络合物吸附波的研究及应用

研究了新试剂 2 (2 ,3,5 三氮唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB)与铜 (Ⅱ )的络合物极谱行为 .在 0 .0lmol/LKHP HNO3 0 .1mol/LKNO3 底液中 ,络合物Cu(Ⅱ ) TZAMB在 - 0 .0 9V (Vs.SCE)产生灵敏的阴极化二阶导数波 ,峰电流与Cu(Ⅱ )的浓度在 2 .0× 10 -7～ 2 .0× 10 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检测限达 1.0× 10 -8mol/L .该法成功检测出食品中铜的含量 ,结果满意     

TI(Ⅲ)与V(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)的析相绿色萃取分离

在NaCl存在下,丙醇水溶液能分成醇/水两相,在分相过程中,TICl4-与罗丹明B(RhB)生成的[TICl-4][RhB+]能被丙醇相完全萃取.当溶液中NaCl、丙醇和罗丹明B的浓度分别为170 g/L、30%(v/v)和0.28 g/L时,TI(Ⅲ)的萃取率达到97.9%以上,V(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)基本不萃取,实现了TI(Ⅲ)与上述金属离子的分离.对合成水样中铊的分离和测定,效果良好.     

三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺萃取Th的研究

以三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺为萃取剂,1,2-二氯乙烷为稀释剂,研究从硝酸一苦味酸溶液中Th(Ⅳ)的萃取行为。讨论了水相中苦味酸根浓度、萃取剂浓度对Th(Ⅳ)分配比的影响,也对萃取机理进行了初步探讨。     

二(2-乙基己基)磷酸萃取钐的研究

二(2-乙基己基)磷酸(简称P_(204)是一种酸性磷型萃取剂。本文采用P_(204)的正己烷溶液从盐酸体系中萃取钐,确定了其萃取机理和萃合物的组成,测定出表观萃取平衡常数;并用P_(204)的磺化煤油溶液对钐的萃取条件及负载有机相的反萃条件进行了筛选。实验表明:当起始水相的PH值等于3.86时,萃取率达99.54％,而采用2N盐酸进行二级反萃,反萃率高达99.68％。