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相似文献
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1.
利用锡离子及亚铁离子在磷酸二氢钠缓冲溶液形成沉淀物被除去方式进行样品预处理,以安捷伦ZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱为分离柱,以20mmol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇体系(48∶52)为流动相,215nm为波长检测条件,提出了监测电渡液中有效添加剂(α-萘酚聚氧乙烯醚,α-萘酚磺酸聚氧乙烯醚)含量的高效液相色谱法(HPLC).此方法样品损失率小于4%,α-萘酚聚氧乙烯醚和α-萘酚磺酸聚氧乙烯醚的平均回收率为966%~989%,分析结果偏差在005g/L之内.该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,完全满足镀锡工艺监测的要求.  相似文献   

2.
建立一种灵敏度高,重现性好的马兜铃酸A含量测定方法,用于益肾蠲痹丸中的马兜铃酸A的限度检查.采用高效液相色谱法.色谱柱:填料为Diamonsil C_(18),5μm,4.6×250 mm柱,迪马公司;流动相:甲醇-水-冰醋酸(69∶30∶1);流速:1.0 m L/min;柱温:3 5℃;检测波长:250 nm.马兜铃酸A在0.011~0.304μg之间时,线性关系良好.的回归方程Y=5 308 818Χ-4 676,相关系数r=0.9999,方法的回收率(n=9)为99.31%.建立的含量测定方法准确、灵敏,专属性强,重现性好.  相似文献   

3.
建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。  相似文献   

4.
采用反相高效液相色谱(RHPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用同步检测食品中常见食品添加剂糖精钠、苯甲酸钠、日落黄、山梨酸钾及重金属铅和砷.实验选用ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6×250 nm5-Micron为的反向色谱柱;流动相为体积比为10∶90的甲醇和乙酸铵(浓度为0.02 mol/L)混合溶液,在UV254 mn处检测,经前处理的食品样品在液相色谱中分离后检测出食品添加剂含量,进入电感等离子体质谱检测重金属含量.结果表明:食品添加剂检出限为6~15 ng/L,相对标准偏差RSD3.5%;加样回收率在94%~105%之间;重金属检出限为7~34 ng/L,相对标准偏差RSD3.0%;加样回收率在90%~97%之间.  相似文献   

5.
通过采用高效液相色谱法,建立了对鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定方法。以Agilent SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(60∶40)为流动相,检测波长305nm,流速1.0m L/min,25℃柱温,在此优化的条件下,水杨酸在0.063 44~1.268 8μg之间线性关系良好(r=1.000 0,n=5),回收率为101.26%,RSD为0.48%(n=9)。该方法简便、准确,可用于鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定,对控制制剂质量有一定指导意义。  相似文献   

6.
目的:建立高效液相色谱法测定大白栓菌及人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量;方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱YMC-Pack AQ C18,250×4.6 mm,5μm,流动相乙腈-水(95∶5),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm;结果:大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量为5.71%,人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量为0.53%,3-氢化松苓酸B在20~240 mg.L-1呈良好的线性关系(R=0.9999),平均回收率为99.2%(RSD=3.0).结论:采用高效液相色谱法测定大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量简便快速,结果可靠,可用于大白栓菌的质量控制.  相似文献   

7.
建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定太白泡沙参中β-谷甾醇含量的方法。在色谱柱为Kromasil C_(18)柱(5μm,4.6mm×250mm)、紫外检测(波长210nm)、色谱柱温度35℃,以甲醇为流动相且流速为0.7mL/min的优化条件下,β-谷甾醇在4×10~(-7)~2×10~(-5)g范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.70%,测定太白泡沙参中β-谷甾醇平均含量为0.134%。此分析方法简便准确,可作为该产品的质量控制方法。  相似文献   

8.
溶胶-凝胶环糊精衍生物CEC开管柱分离TATB炸药副产品   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱,分离火炸药生产过程中的副产品甲苯富集物和丙酮富集物.通过考察缓冲液的pH值、物质的量浓度、有机添加剂的体积分数比等因素优化分离条件,实验获得了高达几百万塔板数/m的柱效和较高的分离度.通过与C18填充柱毛细管电色谱以及高效液相色谱分离同种样品的结果比较,从侧面论证了采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱分离火炸药生产过程中的副产品是行之有效的方法.  相似文献   

9.
对甘松强心作用有效部位的化学成分进行研究,采用硅胶柱色谱以及制备高效液相(C18柱)分离得到9个化合物,经光谱分析和文献对照,确定其结构分别为熊果酸、甘松香酮A、丹参酮ⅡA、蒙花苷、△1(10)-马兜铃烯-9-醇、β-谷甾醇、齐墩果酸、α-香附酮、去氢木香内酯.后两个化合物为首次分离得到,是作用于心血管系统的有效成分.  相似文献   

10.
采用HPLC对细辛挥发油提取物中马兜铃酸A进行检测分析,并对其含量测定方法进行研究.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱分离填充剂,确定细辛挥发油提取物中马兜铃酸A的检测方法,流动相为乙腈-甲酸(1.0%,35∶65);流速为1.0mL/min;检测波长250nm;柱温35℃.结果:该测定方法系统适用性良好,马兜铃酸A在体积浓度为0.505~2.525μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9994),且回收率较高,经分析比较,该细辛挥发油提取物中检测未含有马兜铃酸A.结论:该测定方法灵敏准确,适用于细辛挥发油提取物中马兜铃酸A的测定分析,细辛挥发油提取物的使用较为安全.  相似文献   

11.
Separation of high-molecular deoxyribonucleic acid and ribonucleic acid   总被引:1,自引:0,他引:1  
O Klamerth 《Nature》1965,208(5017):1318-1319
  相似文献   

12.
以2-氨基-5-硝基苯酚、HC l、NaNO2为原料,发生重氮化反应得到重氮盐,该重氮盐与5-羟基-α-萘磺酸钠盐偶合得到中间体1#Base,与间羟基-N,N-二乙基苯胺偶合得到中间体2#Base,再以硫酸代替部分甲酸与重铬酸钠反应生成甲酸铬,甲酸铬与1#Base的1∶1络合物再与2#Base络合得到酸性284蓝染料。同时研究了硫酸替代甲酸的量对1∶1络合物产量及酸性284蓝染料产量和色光的影响。  相似文献   

13.
选育一株链霉菌Streptomyces 2036,能将阿魏酸转化为香草酸。通过培养基和发酵条件的优化,确定较适培养条件为:葡萄糖5g/L,酵母粉5g/L;最佳发酵条件为:pH5.0,摇瓶装液量50mL/250mL,转速130r/min,发酵温度30℃。在该条件下,链霉菌可在转接培养16h后添加阿魏酸溶液,经12h可将1g/L的底物阿魏酸转化为0.261g/L的香草酸,摩尔转化率为30.2%。  相似文献   

14.
15.
以天冬氨酸(A)和谷氨酸(G)为单体,在1,3,5-三甲苯(TB)和环丁砜(SUL)混合溶剂中,分别进行两者均聚及共聚反应,考察了溶剂配比、催化剂用量、单体配比、反应温度和时间等因素对产率、聚合物分子量和分子量分布的影响,并用FTIR和13C-NMR 对聚合产物进行了结构表征。结果表明,随着混合溶剂中TB含量增加、催化剂用量增加、反应温度升高和时间延长,产率和聚合物的分子量均增加。但催化剂用量过多和反应温度过高对聚合是不利的。天冬氨酸的反应活性大于谷氨酸,两者可以进行共聚反应,产率、共聚物的分子量及分子量分布随单体配料中A含量的增加而增大。不同A/G配比下得到产物的GPC谱图曲线为较窄的单峰分布,分子量分布指数(Mw/Mn,MWD)从1.34到1.87,数均分子量(Mn)范围从6000到11900。  相似文献   

16.
乙酸对聚硅酸絮凝剂形态分布及转化规律的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
针对聚硅酸金属盐絮凝剂因硅酸聚合胶凝而失活的问题,依照Si-Mo比色法的原理,对乙酸存在时的聚硅酸形态及其转化规律进行研究.实验表明:在酸性氛围下,当有乙酸化合物存在时,聚硅酸溶液中的硅酸组分与钼酸反应的速率总是要比不含乙酸时的大得多;溶液中存在的Sia和Sib形态均表现出不同程度的增加.乙酸化合物的存在,能够有效减缓硅酸溶液中聚硅酸颗粒物的生长速度,但聚硅酸的总体形态分布与转化规律的模式并没有因为乙酸的存在而发生根本的改变.  相似文献   

17.
3-硝基肉桂酸是合成诊断药物碘普酸钙的重要中间体,也用于其它有机合成.本文以3-硝基苯甲醛为原料,在醋酸钠存在下与乙酸酐缩合,成功制得3-硝基肉桂酸,然后再经铁粉还原,制得3-氨基肉桂酸.目标化合物的熔点和红外吸收光谱与文献相符.  相似文献   

18.
氢氟酸在湿法磷酸净化中的应用研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用氢氟酸和碳酸钠作为沉淀剂,对湿法磷酸进行了脱除金属杂质的试验研究.考察了氢氟酸和碳酸钠的添加量、搅拌速度、反应时间和温度以及静置时间对湿法磷酸中铝、镁、铁脱除率的影响.研究表明,在反应温度为40℃,搅拌速度为50 r/min,反应时间为10 min,氢氟酸和碳酸钠的添加量分别为化学计量的1.2倍和0.2倍,静置时间为1 d的工艺条件下,铝、镁和铁的去除率分别为49.2%,26.9%和21.9%,磷酸的回收率可达到90.7%.  相似文献   

19.
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