基于均相沉淀法制备高纯度球形钌粉

针对高纯度球形钌粉制备技术难题,基于均相沉淀法制备高纯球形钌粉并分析其过程机理。研究结果表明:三氯化钌溶液经5级离子交换纯化处理后,以尿素为均相沉淀剂,控制钌的质量浓度为10 g/L、尿素与钌的物质的量比为6:1、反应温度为95℃、反应时间为4 h,获得球形或类球形钌粉前驱体,经煅烧氢还原、混酸煮洗后,可获得纯度大于99.999%的球形或类球形钌粉。在均相沉淀过程中,尿素缓慢水解生成的OH-均匀分布在溶液中,与钌络合离子反应,生成球形钌粉前驱体,煅烧后得到球形钌粉。     

金属Ni、FeNi包裹氧化铝复合微粉的制备

利用非均相沉淀包裹工艺，首先制备了前驱体碱式碳酸镍（NCH）包裹α-Al2O3，或碱式碳酸铝铵（AACH）微粉，然后将前驱体在500℃下经氢气还原2h，成功制备了表面较光滑、致密的金属镍包裹氧化铝球形微粉．分析了非均相沉淀过程中前驱体包裹结构形成机理及影响因素，并初步确定了优化制备条件．通过采用α-Al2O3取代AACH或同时采用FeNi合金包裹解决了金属层易脱落问题．利用SEM、XRD及TG／DSC等手段表征了前驱体及还原产物的形貌、成分以及NCH／AACH热分解过程．Ni、FeNi包裹氧化铝复合结构球形微粉可应用于制备连续金属Ni或FeNi合金相三维网络结构氧化铝／金属复合陶瓷．非均相沉淀一热还原工艺可应用于陶瓷／金属封接中金属化层材料的制备．     

草酸钴对钴蓝颜料性能的影响

分别以草酸和草酸铵为沉淀剂,采用液相沉淀法制备了草酸钴前驱体．采用高温固相烧结法．以草酸钴为原料制备钴蓝颜料．研究了原料的粒度和配比等对钴蓝颜料性能的影响。结果表明：用草酸铵作沉淀刺制得的草酸钴的粒度小且均匀;将粒径为1．1μm的草酸钴和10．9μm的氢氧化铝按质量比46．0：54．0配料．在1200℃下煅烧2h,可制得粒径为1μm左右、反射率R150=68．4%、R600=6．9％,△R=61．5％的钴蓝颜料。     

超细CaCO_3合成过程中的形态控制

利用电导率仪及pH计跟踪Ca(OH)_2碳化反应过程。研究结果表明:高浓度Ca(OH)_2悬浮液吸收CO_2形成CaCO_3的过程中,反应前期过程速率受CO_2吸收控制,反应末期受Ca(OH)_2的溶解控制,其中吸收控制为整个过程的关键步骤。利用TEM及X衍射分析研究了超细CaCO_3的成核生长机理,探讨了CaCO_3粒子均相成核形成非晶态CaCO_3,并与Ca(OH)_2结合形成线性中间体,而后转变成方解石晶型CaCO_3粒子的过程。考察了添加剂的作用机理,提出添加剂能促进CaCO_3粒子的成核过程,阻止粒子的凝并生长。实验成功地合成出不同形态的超细CaCO_3粒子。     

约束晶格密度泛函理论及其在气液相变成核上的应用(英文)

气液相变是通过成核过程而实现的,根据是否存在外来物,成核过程可以分为均相成核和非均相成核.本文着重介绍了最近提出的约束晶格密度泛函理论及其在气液相变成核上的应用,同时我们也介绍了纳米气泡稳定性研究的一些进展,特别是接触线锚定-过饱和机理的提出.该机理不仅可以解释纳米气泡的大部分特征,更重要的是它暗示了临界核在三相接触线锚定情况下可以稳定存在.依据约束晶格密度泛函理论提出的接触线锚定-过饱和机理,为开发一种临界核的实验测量方法提供了理论基础.     

尿素均相沉淀法制备均分散氧化亚镍粉末(Ⅰ)——前驱体的制备研究

采用尿素均相沉淀法制得了均分散的氧化亚镍前驱体粒子．系统考察了镍离子浓度、尿素浓度、反应温度、反应时间、起始ｐＨ值及分散剂等因素对前驱体粒子形成的影响规律．结果表明,在一定条件下所得的前驱体粒子是一种化学组成为Ｎｉ２（ＣＯ３）（ＯＨ）２的晶态物质,粒子呈球形,且粒度分布均匀．     

茶多酚锌盐热分解法制取氧化锌纳米微粉

由于从茶叶中提取的多羟基酚性物质茶多酚具有活性羧基多、无毒无害、对金属离子沉淀率高的优点，因此利用茶多酚作为有机沉淀剂制备了氧化锌纳米微粉，研究了前驱体的形成条件、分解温度、焙烧时间，并对所得纳米颗粒进行了表征。     

包覆型均分散纳米粒子Y2O3／ZrO2的制备

以硫酸锆为前驱物，尿素作为沉淀剂，通过溶胶凝胶法制得了均分散纳米粒子碱式碳酸锆，将所得纳米粒子Ｚｒ－ＨＢＣ悬浮在稀磷酸钇溶液中，以尿素为沉淀制得了碱式碳酸钇包覆Ｚｒ－ＨＢＣ复合粒子，详细探索了诸多因素对形成以上两种粒子的影响，复合粒子Ｙ－ＨＢＣ／Ｚｒ－ＨＢＣ经煅烧后得Ｙ２Ｏ３／ＺｒＯ３粒子。     

钛酸铝陶瓷粉体的制备研究

以NH4HCO3作沉淀剂的共沉淀法制备了钛酸铝(Al2TiO5)陶瓷粉体．实验发现，此反应体系的pH值对钛、铝元素的沉淀量有重要的影响，只有在pH6．0～6．5左右极小范围内能保证钛、铝完全沉淀．采用FT-IR、XRD、DTA-TG等分析手段确定了前驱体的组成．通过XRD、DTA-TG等分析表明，前驱体在热处理形成Al2TiO5的过程中，物相的变化情况是：碳酸铝铵→无定形Al2O3→α-Al2O3；无定形TiO2→锐钛型TiO2→金红石型TiO2；在1000℃左右α-A12O3和金红石TiO2开始形成Al2TiO5，然后在1350℃完全形成Al2TiO5．同时，TEM分析显示Al2TiO5粉体的形貌为球形，粒径为70～100nm．     

乳化剂对半连续乳液聚合动力学及成核机理的影响

采用半连续乳液聚合工艺制备丙烯酸酯乳液,研究乳化剂浓度([E])对聚合动力学和成核机理的影响,并分析不同[E]时整个聚合过程中粒子尺寸分布的演变规律.实验结果表明:当[E]>0.01mol/L时,聚合速率Rp∝[E]1.28,体系遵循胶束成核机理及聚合规律;而当[E]<0.01mol/L时,Rp∝[E]0.17,体系以均相成核为主要成核方式.此外,根据整个聚合过程中的粒子尺寸分布规律可进一步验证体系在不同[E]时具有不同的成核机理.     

超微粒La2O3的制备与形态研究

采用均匀沉淀法,用尿素为水解剂,60～90℃,0.005mol·L~(-1)≤C(La~(3+))≤0.025mol·L~(-1),0.27mol·L~(-1)≤C(urca)≤0.81mol·L~(-1),用La(NO_3)_3溶液备了La(Ⅲ)的超微粒化合物,所得沉淀为LaOHCO_3,具有与CaCO_3超微粒相似的结晶形态,粒径≤0.02μm.将此超微粒前驱体置于高温沪中,1200℃烧1h后,得到La_2O_3超微粒,粒径≤0.04μm.     

沉淀法制备纳米氧化锌的研究

通过实验和理论分析,对均匀沉淀法和直接沉淀法制备纳米ZnO进行了比较,结果表明：以硝酸锌为原料,尿素为均匀沉淀剂制得的纳米ZnO粒径小,分布窄,分散性好,收率大体相等,远优于直接沉淀法制备的纳米ZnO.     

用均相沉淀法制备NiO-石墨复合材料

为提高石墨作为负极材料的性能,首先以球形石墨为原料,KMnO4为氧化剂,浓H2SO4为插层剂制备氧化石墨;再分别以球形石墨、氧化石墨为原料,尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法制备NiO/石墨复合材料。应用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征材料结构及形貌。结果表明,氧化后石墨的主特征峰发生了向左的大角度偏移,层面呈现片层结构。以球形石墨为原料制备的复合材料中NiO均匀性较差,团聚明显,特征峰半峰幅宽较小,晶粒较大;以氧化石墨为原料制备的复合材料中NiO均匀分布,无团聚,特征峰半峰宽较宽,晶粒较小。采用均相沉淀法对石墨进行NiO修饰有效提高了其容量及循环稳定性能。     

钴蓝颜料的制备方法和应用研究进展

介绍了钴蓝颜料的结构,综述了钴蓝的制备方法,总结了钴蓝的应用、发展现状以及存在的问题,并展望了钴蓝研究的发展方向和前景.     

TiO2光催化剂的制备过程与配方优化

研究以钛酸丁酯为前驱物制备TiO2溶胶的工艺过程，采用L16（4^4）正交试验法以溶胶胶凝时间及制得粒子对甲基橙溶液的光降解率为评价指标，系统地研究，分析了溶胶凝胶工艺参数中水加入量，醇加入量，CH3COOH加入量和水解温度对溶胶胶凝过程及制得粒子的光催化活性的影响，正交试验结果获得了最优配方，按最优配方制备的溶胶稳定性好，所制得的粒子光催化活性高。     

利用涨落理论确定液体均匀核化速率

基于统计热力学涨落理论 ,按照能量涨落的概率分布规律提出了全新的计算过热液体均匀核化速率的理论 ,即系综中发生气化的系统数目取决于系综中能量涨落值达到形成稳定泡核的功量的概率 .针对吉布斯正则和巨正则系综推导了相应的计算公式 .新方法考虑了升温或降压速率对核化速率的影响 ,体现了均匀核化过程的动态特性 ,同时也表明均匀核化速率不是一种物性参数 .用所得公式对一些物质的均匀核化速率进行了计算 ,计算结果表明 ,涨落方法中核化速率随过热程度的变化较动力学方法计算结果平缓 ,在过热程度低时前者高于后者 ,在过热程度高时则相反 .同实验数据的对比证实了本文所提出的理论和公式的合理性     

硫酸钛为钛源制备二氧化钛的实验条件研究

实验以硫酸钛为钛源、尿素为沉淀剂、聚乙二醇600为分散剂,采用均匀沉淀法制备二氧化钛粉末。主要讨论了影响沉淀形成时间的主要因素:尿素的用量及加入方法、聚乙二醇的用量、以及水浴的温度等。实验结果表明,以硫酸钛为钛源、尿素为沉淀剂、聚乙二醇600为分散剂,采用均匀沉淀法制备二氧化钛粉末最佳反应条件为:在水浴加热343 K条件下,将尿素缓慢滴加到硫酸钛和聚乙二醇600的混合液中,硫酸钛和聚乙二醇600的混合液在磁力搅拌器搅拌时滴加尿素,用硫酸调节pH在1.5~2,保持硫酸钛、尿素和聚乙二醇600的摩尔比1∶12∶0.01。     

超细球形磷酸铝的制备

以硝酸铝和磷酸氢二铵为原料,尿素为均相沉淀剂,壬基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)为分散剂,采用均相沉淀法制备了颗粒大小在0.12μm左右且粒径分布较窄的超细球形磷酸铝粉体.首先考察了OP-10对磷酸铝颗粒大小的影响,结果表明OP-10对磷酸铝颗粒大小有十分显著的调控作用.然后在OP-10浓度为1%的条件下,用正交试验进一步考察了反应物初始浓度、尿素与硝酸铝的物质的量之比、反应温度和反应时间等四个因素对磷酸铝粒度的影响.结果表明,在OP-10存在下,反应物Al(NO3)3初始浓度对磷酸铝颗粒大小也有较大的影响,随着Al(NO3)3初始浓度的增加,磷酸铝的粒径增大.在所考察的条件范围内,其他三个因素对磷酸铝颗粒大小影响不大.     

尿素加压共沉淀法制备纳米ZnO-TiO_2复合粉体

以Zn(NO3)2,Ti(SO4)2为原料,以尿素为沉淀剂宿主,采用高温加压共沉淀法将Zn2+及Ti4+同时沉淀出来,在热分析的基础上于一定温度下煅烧1h,制得纳米ZnO TiO2(锐钛矿型)复合粉体,其平均粒径约为45nm。结果表明,采用该方法制备复合粉体时,只有在一定的反应物配比范围内才能实现纳米ZnO与纳米TiO2的复合。