氧化镁晶须制备及影响因素考查

为了促进氧化镁晶须的规模化生产与工业应用,采用前驱物煅烧法制备了氧化镁晶须.以氯化镁为原料、碳酸钠为沉淀剂制备了结晶良好的水合碳酸镁晶须;控制碳酸镁的热分解条件保持晶须形状不被破坏,在煅烧情况下将其转变为氧化镁晶须.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对产物的组成、形态和结构进行了表征.结果表明,所得氧化镁晶须直径2～5 μm,长度约为60 μm.另外,对影响晶须形成的一些主要因素进行了初步探讨,同时简要介绍了利用碱式氯化镁、碱式硫酸镁获得氧化镁晶须的方法,探索性地拓展了氧化镁晶须的工业生产.     

MoS2球花的制备及其拉曼光谱

利用水热法制备出球花状的MoS2,研究了前驱物浓度对其形貌的影响,简单探讨了球花状MoS2的生长机制并利用拉曼光谱对其结构进行研究.结果显示:制备出的样品为纯的MoS2球花.前驱物浓度对其形貌有非常重要的影响,随钼酸铵浓度的提高,样品由颗粒状转变为片状,当浓度为10-4mol/L时,样品为组装紧密的球状花,尺寸约为50...     

水热-热分解法制备棒状和多面体状四氧化三钴

以Co(CH3COO)2.4H2O和H2C2O4.2H2O为原料,聚乙二醇(相对分子质量为20 000)为表面活性剂,在水-正丁醇溶剂体系中及水热条件下制备草酸钴前驱体;采用不同的热分解方法对草酸钴前驱体进行处理制备纯物相的棒状和多面体状四氧化三钴;并用热重-差热分析、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对草酸钴前驱体和四氧化三钴产物的结构和形貌进行表征。研究结果表明:对草酸钴前驱体采用不同的热分解方法得到的四氧化三钴的形貌不同,将前驱体于400℃煅烧3 h得到直径约为0.1μm,长度可达1μm的纯物相棒状四氧化三钴;而采用二段热分解方法即将前驱体于350℃煅烧1 h,然后于750℃煅烧2 h时,得到多面体状四氧化三钴。     

水热法合成枝蔓状CdS纳米晶

采用传统的水热法,以氯化镉（CdCl2·2.5H2O）和硫脲（H2NCSH2N）为前驱物,通过调节反应条件合成了枝蔓状CdS纳米晶。采用X-射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）表征了产物的物相和形貌。结果表明：合成的产物均为六方相CdS结构,并且产物的形貌随前驱物浓度、反应时间的改变而改变,在反应时间较长的情况下产物均为枝蔓状。     

超重力法制备三水碳酸镁晶须

以NH₃·H₂O、MgCl₂溶液和CO₂为反应体系,利用超重力机（RPB）制备了三水碳酸镁晶须。采用X射线衍射仪、扫描电镜等对产物进行物相和形貌分析,考察了不同反应条件对三水碳酸镁晶须直径和长径比的影响。研究表明,三水碳酸镁的适宜生长温度为40℃,超重力机转速为800r/min,CO₂体积分数为20%,NH₃·H₂O浓度为1.5mol/L,此时制备出的三水碳酸镁平均长度36μm,晶须直径平均1.16μm,长径比达到31。     

化学法结合快速热处理制备CuInSe_2粉末

以金属氯化物、Se粉为原料,在有机溶剂中经过回流反应合成前驱物,再经快速热处理制备了CuInSe2粉末.采用XRD、Raman光谱、TG-DTA、SEM、EDS对前驱物和样品的各种性质及工艺条件对产物的影响进行了分析和研究.结果表明：以乙二胺为溶剂时回流反应产物适宜作为制备CuInSe2粉末的前驱物,其通过快速热处理可以有效制备单相黄铜矿型CuInSe2粉末;提高热处理温度和增加热处理时间均有利于CuInSe2的完全形成和结晶质量的改善,但热处理时间的延长对产物微观形貌有不良影响,600℃/30min是较佳的热处理条件.     

四方相纳米二氧化锆的气相水解法简易合成

介绍了气相法制备纳米材料的原理,并以此原理为基础,利用高纯四氯化锆(ZrCl4)和水作为前驱物,然后将前驱物升华或蒸发为气态,在高温条件下直接发生水解反应,得到白色的二氧化锆(ZrO2)粉末.经高分辨扫描电镜(FE-SEM)和X-射线粉末衍射(XRD)分别进行形貌和物相表征.结果表明,ZrO2粉末的尺寸为40~50 nm左右,为纯净的四方相纳米ZrO2球状物.     

树叶状Co和Co3O4的水热合成与磁性研究

以氯化钴(CoCl2.6H2O)和氢氧化钠作为反应前驱物,采用水热法合成微米级树叶状钴单质,在500℃退火条件下得到形貌相似的Co3O4粒子,并运用XRD、SEM和VSM对所得粒子的结构、形貌和磁性能进行了初步研究。结果表明,树叶状钴单质表现出室温铁磁行为,具有较高的磁参数,其中饱和磁化强度为139.3emu/g、矫顽力为29.5kA/m。同时发现,在500℃×1h退火后的Co3O4还出现极弱的铁磁性行为,可能是未完全氧化的Co单质所产生。     

碳酸镁晶须的反向沉淀法制备及其阻燃性能

【目的】制备碳酸镁晶须并研究其作为填充物时对复合材料阻燃和力学性能的影响。【方法】以镁盐和碳酸钠为原料,采用反向沉淀法制备碳酸镁晶须,并考察镁盐(MgSO_4·7H_2O、Mg(NO_3)_2·6H_2O、MgCl_2·6H_2O等)、反应时间、滴液速度、表面活性剂[十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)]等因素对碳酸镁晶须形貌的影响;同时研究经钛酸酯偶联剂NDZ-311改性后的碳酸镁晶须对高密度聚乙烯(HDPE)材料的阻燃性能和力学性能的影响。【结果】所制备的碳酸镁晶须形貌为棒状,以MgSO_4·7H_2O与Na_2CO_3反应30min,硫酸镁溶液滴加速率为3.5mL·min~(-1)时所制备的碳酸镁晶须长径比最大;表面活性剂可显著提高其长径比。经钛酸酯偶联剂NDZ-311改性后的碳酸镁晶须可明显提高HDPE的阻燃性能和拉伸强度,当其添加量为高密度聚乙烯的40wt%时,复合材料的拉伸强度提高一倍。【结论】采用反向沉淀法可制备棒状碳酸镁晶须,该晶须对HDPE具有良好的阻燃和增强性能。     

单源前驱物溶剂热分解过程控制合成硫化铜纳米晶

文章提出了通过简单的单源前驱物溶剂热分解过程,在150℃或180℃温度下,制备不同物相和形貌的硫化铜纳米晶.改变乙二胺的量,单源前驱物Cu(S2CNC(2H5)22)能分解得到蓝铜矿结构的CuS和辉铜矿结构Cu1.8S.在不同的溶剂中,制备了蓝铜矿结构CuS的不同相貌产物(像棒状、球状、片状).探讨了温度和溶剂对产物物相和形貌的影响.用X-射线粉末衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对样品的组成和形貌进行了表征,产物的光学性能用紫外-可见光谱仪(UV-vis)进行了表征。     

共沉淀法制备镁锰双金属氢氧化物及表征

以氯化镁、氯化锰、氢氧化钠及碳酸钠为原料,采用共沉淀法合成镁锰双金属氢氧化物(Mg-Mn-LDH).探讨镁锰摩尔比、反应温度、反应时间等条件对镁锰双金属氢氧化物(Mg-Mn-LDH)结晶性的影响.通过XRD和SEM对产物结晶性、组成结构等进行表征.实验结果表明,在镁锰摩尔比3∶1、反应温度40℃、反应3h、长陈化时间和反应体系pH 13下,制备出的产物的结晶性最好,层状结构也最清晰.     

月桂酸键合改性氢氧化镁的制备及其在聚乙烯中的应用

微米级氢氧化镁是一种应用于高分子材料的无毒环保型阻燃剂。但是由于其表面的强极性而致使其与高分子材料之间相容性较差。为了改善它们之间的相容性,本文探索研究一种使氢氧化镁与月桂酸反应生成Mg-O-C化学键的包覆改性微米氢氧化镁的方法;并且通过红外光谱等表征手段证明月桂酸键合到了氢氧化镁表面。初步研究改性后的氢氧化镁在聚乙烯中的加工及力学性能。     

镁合金表面脉冲电沉积Zn过渡层的研究

采用电沉积方法在镁合金表面制备了一种环境友好型Zn过渡层.利用SEM、XRD研究了直流和脉冲电沉积方式对Zn过渡层形貌及微观结构的影响,采用电化学方法研究了Zn过渡层的耐蚀性.结果表明,Zn过渡层在镁合金表面电沉积Sn-Ni合金过程中是必不可少的.在相同的厚度下,脉冲电沉积方式的应用更有利于制备平整致密、无孔且耐蚀性高的Zn过渡层.只有以脉冲Zn为过渡层才能获得良好的后续Sn-Ni合金镀层.     

焙烧态镁铝水滑石对茜素黄GG的吸附

用尿素水解均匀沉淀法制备一系列不同的Mg2+与Al3+摩尔比的镁铝水滑石(Mg/Al-LDHs),并研究了镁铝水滑石的焙烧产物(LDO)对阴离子染料茜素黄GG的吸附特征。分别考察了不同镁铝摩尔比的LDO、LDO投加量、反应温度、染料的初始浓度等因素对LDO吸附阴离子染料茜素黄GG的影响。结果表明,对于150mL 30mg/L的茜素黄GG模拟废水溶液,镁铝摩尔比为1:2的镁铝水滑石,投加量为30mg,在25℃下反应150min,去除率可达到100%。三次回收重复利用的LDO对茜素黄的去除率仍为76%以上,LDO是一种良好的环保吸附材料。     

反复塑性变形法制备SiCp/AZ31镁基复合材料

采用反复塑性变形（RPW）技术,再结合挤压工艺可制备出SiC颗粒增强AZ31镁基复合材料,RPW次数和SiC颗粒的加入量对SiCP/AZ31镁基复合材料显微组织和性能的影响也得到了研究。研究结果表明,随着RPW次数的增加,SiC颗粒逐渐被细化并最终在基体中弥散分布,在RPW为300次时的力学性能最佳;随着SiC颗粒加入量的增加,其室温抗拉强度和硬度都逐渐增大,在SiC颗粒体积分数为6%时达到最大值,分别为371MPa和112。     

自组装制备磁性复合微球聚集体

用部分还原法制得纳米Fe3O4,用微乳液聚合法制备聚（苯乙烯-丙烯酸）高分子微球P（St-co-AA）,再以球形P（St-co-AA）为模板与Fe3O4磁粉通过静电自组装和氢键自组装制得磁性复合微球聚集体Fe3O4／P（St-co-AA）;利用XRD、TEM、SEM、IR等对样品进行表征,采用VSM对样品进行磁性能测试．结果表明所得样品为Fe3O4单相,平均粒径约10nm．P（St-co-AA）平均尺寸为约70nm,表面含有羧基,所制磁性复合聚集体Fe3O4/P（St-co-AA）的形貌为球形、多孔、粒径约5μm,磁粉含量为29％．磁性能测试表明当外加磁场为6KOe时,磁化强度达到饱和,饱和磁化强度为69emu.g^-1．研究表明pH、搅拌等对磁性复合微球聚集体的形成有重要影响．     

量子点ZnS的制备及其光催化降解有毒有机污染物

分别以硫化钠(Na2S)和硫脲(CH3CSCH3)为硫源与醋酸锌(Zn(CH3COO)2.2 H2O)通过水热法反应制备了ZnS量子点,通过透射电子显微镜(TEM)及X-射线衍射(XRD)对ZnS进行了初步表征,结果表明:两类硫源制备的ZnS量子点均为颗粒状立方闪锌矿结构,量子尺寸分别为19.6 nm,25.1nm.在紫外光(λ≤387)照射下以有机染料罗丹明B(Rhodamine B,RhB)及无色小分子2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,DCP)的光催化降解为探针反应,研究了介质pH条件和光催化剂ZnS用量对光催化反应的影响,表明pH=10、光催化剂用量为50 mg条件下以Na2S为硫源制得的ZnS活性较好,能使RhB在70 min内褪色完全,呈现出ZnS量子点的量子尺寸效应.同时,此实验条件下11 h对2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,DCP)的深度氧化矿化率为90%.用酶催化分光光度法和苯甲酸荧光光度法分别跟踪测定了催化反应过程中产生的H2O2和.OH,表明量子点ZnS对有毒有机物的光催化氧化过程涉及H2O2和.OH的氧化历程.     

柠檬酸对Sol-Gel法制备BaFe12O19薄膜性能的影响

用硝酸铁和硝酸钡作起始原料,柠檬酸作螯合剂,采用溶胶凝胶工艺（Sol-Gel）在Si（100）基片上制备出具有c轴取向的BaFe12O19铁氧体（BaM）薄膜．采用X射线衍射（XRD）、原子力显微镜（AFM）和振动样品磁强计（VSM）对薄膜样品的成相、表面形貌及磁性进行了分析,研究了配胶过程中所加入柠檬酸的量对薄膜磁学性能的影响,发现适量的柠檬酸的加入对BaM相的形成、晶粒的形状以及薄膜取向至关重要．     

从磷酸二异辛酯-煤油体系反萃制备纳米β-Ni(OH)_2

以磷酸二异辛酯-煤油为萃取体系,通过水热反萃法制备球形纳米级β-Ni(OH)2.采用XRD、TEM和FTIR对样品的物相和形貌进行表征.结果表明,水热反萃法能够制备出均匀分散的球形β-Ni(OH)2,粒径在20~80,nm之间.用制备的β-Ni(OH)2作为镍氢电池正极材料,其电化学测试表明,在室温0.2C下首次放电比容量为285.6,(m A·h)/g;高倍率下具有高的比容量保持率和稳定的循环性,1.0C首次放电的比容量为259.1,(m A·h)/g,是0.2C放电比容量的90.7%,在循环58次后比容量为252.1,(m A·h)/g.     

水性聚氨酯/纳米羟基磷灰石复合材料的制备和表征

以聚乙二醇、聚己内酯二元醇为软缎,赖氨酸为扩链剂,和异佛尔酮二异氰酸酯采用丙酮法合成了固含量为10%的水性聚氨酯(WPU)乳液.并采用物理共混法,与纳米羟基磷灰石(nHA)物理混合,制备了WPU/nHA复合材料.通过X射线衍射(XRD),拉伸测试,接触角和吸水率测试,对复合材料薄膜的结构和性能做了表征和讨论.