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相似文献
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1.
由β-CD—OTs或β-CD-I在DMF中,和过量咪唑反应,合成了单-6-(咪唑-1-基)-β-环糊精(简称β-DC-Im).产率较高,分别为60%和62%.并对化合物的结构进行了TLC、IR、UV、1HNMR及元素分析等确证.其中UV数据未见文献报道.  相似文献   

2.
以市售碱石灰代替传统缩合剂氢氧化钡,恒压滴液漏斗代替Soxhlet提取器,改进了丙酮缩合生成4-甲基-4-羟基-2-戊酮的实验方法。后者在碘催化下脱水得4-甲基-3-戊烯-2-酮。当碱石灰为5g,I_2为5mg,缩合回流3~5h的最佳条件下,两步反应总收率为58%。该方法反应装置简单,原料价廉易得,反应时间较短,收率中等,适于基础有机实验采用。  相似文献   

3.
在三聚氯氰存在下,(2-环己酮基)-β-丙酸与(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸酯(甲酯、乙酯、正丁酯、正戊酯)反应,得到相应的N-(2-环己酮基)-β-丙酰-(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸酯1(a~d),[α]_D ̄(20)分别为-50.3°,-50.9°,-50.0°,-78.1°.1(a~c)与R,S-α-苯乙胺反应得到了光学活性的N-(2-环己酮基)-β-丙酰-α-苯乙胺及R过量的α-苯乙胺.  相似文献   

4.
在三乙胺存在下,使RCOCl与(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯反应,得到相应的标题化合物a~f,它们的[α]D分别为十1.43,+7.8,+1.31,-110.8,-43.0,-49.79.实验可见,R为芳基的标题化合物的旋光度的绝对值较R为脂肪基的标题化合物的旋光度低.  相似文献   

5.
以亚磷酸三苯酯的二溴化物替代三溴化磷作为溴代试剂,成功地进行了3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代.反应容易控制,重复性好,后处理简便,产率有了明显的提高.指出了三溴化磷作为溴代试剂进行3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代的不适之处.所得溴代产物结构得到1HNMR波谱的证实.  相似文献   

6.
本文对一新合成的偶氮试剂-1-羟基-2-(2-苯并噻唑偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸(HBAD)作为酸硷指示剂及和某些金属离子的显色反应进行了研究。该试剂用做酸碱指示剂,其变色域为5.40(紫红)-7.00(纯兰),指示剂离解常数pK_(1n)。为6.70(20℃)。在滴定终点时,变色敏锐。用该试剂作为指示剂对H_2SO_4、NaOH和NH_3H_2O的含量进行丁滴定分析,获得了较满意的结果。该试剂在适当的pH条件下可和Cu ̄(2+)和Ni ̄(2+)等金属离子发生显色反应。  相似文献   

7.
于固液相转移条件下,以PEG-600为相转移催化剂,通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应,合成了1-H-苯并三唑-1-乙酸乙酯(Ⅱ).Ⅱ与85%的水合肼反应,制得相应的酰肼(Ⅲ).Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应,则得1-(1-H-苯并三唑-1-乙酰基)-4-苯甲酰基氨基硫脲(Ⅳ).Ⅳ在酸或碱存在下环化,分别得到1,3,4-噻二唑(Ⅴ)和1,2,4-三唑啉-5-硫酮。  相似文献   

8.
合成9种3-苯基-4-芳酰基-1,2,4-三唑-5-巯基乙酸Ⅱ1-9和9种3-苯基-4-芳酰基-5-甲硫基-1,2,4-三唑Ⅲ1-9类化合物.18种新化合物的结构经IR,1H-NMR和MS鉴定.  相似文献   

9.
本文首次用稀氨基腈溶液(3.6%左右)代替50%氨基腈溶液合成了3-氨基-3-甲氧基-N-氰基-2-丙烯亚胺酸甲酯,并通过对比实验表明:用这两种方法所得产品的产量相同。这可大大降低生产成本。  相似文献   

10.
本文报道了由乙基麦芽酚(ethylmaltol,3-羟基-2-乙基-4(H)-吡喃酮)和对甲苯胺合成标题化合物,并进行了元素分析,UV,IR,MS,1HNMR表征和X射线单晶结构分析.该晶体属单斜晶系,空间群P21/n.a=0.7035(1),b=1.8615(7),c=1.8296(2)nm,β=99.81°,Z=8,V=2.4526(10)nm3,Dc=1.242mg/m3.该晶体中存在着分子间氢键.  相似文献   

11.
合成1-对氯苯基-2-(1,2,4-三唑-4-基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮。分离出Z和E异构体并测定分子结构。讨论结构对熔点和 ̄1HNMR谱的影响。  相似文献   

12.
对淬火及淬火后变形Fe-P-N合金在-50℃~350℃温度区的内耗进行了测量,并用TEM观察、分析了合金中的第二相.结果表明,在N的质量分数不超过0.003%和P的质量分数小于0.064%的实验条件下,合金的SKK峰与Snoek峰的峰高比(hSKK/hSs)和Cp-2/3呈线性关系;在Fe-P合金固溶体区中有FeP化合物存在.  相似文献   

13.
讨论了口服葡萄糖经黑曲霉发酵制取葡萄糖酸钠,再经钙化、酸化、酯化、浓缩、洗涤、干燥制成D-葡萄糖酸-δ-内酯的工艺条件。  相似文献   

14.
根据商群的π-块理论,用π-块论条件刻画几类π-可分群,推广了一些p-可解群上的模表示论结果。  相似文献   

15.
3-乙氧基-4-羟基苯甲醛的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
提出了一种合成3-乙氧基-4-羟基苯甲醛的新方法.采用正交试验,对不同配比下的原料,反应温度和滴加速度等影响产率的因素进行了研究,所设计的合成路线简单、操作方便、易于推广.  相似文献   

16.
采用相转移催化反应,合成了N-乙基-1-萘胺,经红外光谱、核磁共振和液相色谱,确定了它的结构和纯度.  相似文献   

17.
以4-甲基-3-戊烯-2-酮为起始原料,经次氯酸钠氧化、硫酸酸化,合成了标题化合物.对反应条件进行了改进和优化.  相似文献   

18.
以3-(5-甲基异恶唑-3-基)-4-芳酰基-1.2.4-三唑啉-5-硫酮为原料,合成了8个新的3-(5-甲基异恶唑-3-基)-4-芳酰基-1.2.4-三唑啉-5-巯基乙酸类化合物,该化合物经IR, ̄1H-NMR和MS裂解碎片分析确定其结构。  相似文献   

19.
报道以易得的10-十一烯醇(2)为原料合成11-十四碳烯-1-醇(1)的简便方法.关键步骤是聚合物支载的Wittig试剂(聚苯乙烯基二苯基-正-丙基溴化磷盐)与十一醛四氢吡喃醚在THF中以NaH作碱条件下反应,然后在甲醇溶液中加浓盐酸去掉吡喃保护基,得到目标化合物(1).顺、反异构体之比为78.5∶21.5  相似文献   

20.
以1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐水溶液与硫代硫酸钠为主要原料,合成制得2-二甲胺-1-硫代磺酸钠基-3-硫代磺酸基丙烷。先在0~3℃,盐酸盐水溶液中加入定量NaOH制得氯化物,再进行硫代硫酸化反应。用正交设计试验法优选出硫代硫酸化反应最佳工艺条件为氯化物pH值6.8,反应温度69℃,反应时间3.5h,甲醇用量为每摩尔氯化物600g,反应收率从目前工业生产的85.4%提高到95.8%。  相似文献   

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