脊髓灰质炎病毒大小的X射线小角散射法测定

X射线小角散射是生物学研究中极有用的技术之一。它能研究溶液中生物样品的结构。脊髓灰质炎病毒(Poliovirus或简称为Polio病毒)的大小,从单晶衍射研究曾由模型估计为304。由冰冻干燥病毒粒子的电子显微镜图得到直径为273。但是在研究Polio-B病毒时,由于Polio-B病毒是聚集在一起的,用电子显微镜方法就难以确定它的大小。而X射线小角散射方法可解决这个困难。本工作用X射线小角散射方法直接测定了溶液状态的Polio-A及Polio-B的大小。它们分别为281和267。     

中国先进研究堆中子散射大科学装置

作为与X射线相辅相成的表征手段,借助中子独一无二优异特性的中子散射技术已被广泛应用在材料和物质的微观结构和动态研究之中.中子散射大科学装置为众多学科及前沿交叉领域提供了先进的研究手段,已经成为基础科学研究和工业无损分析的重要平台.本文概述了中子探针的优异特性和国外主要中子散射大科学装置的发展现状,着重介绍了中国先进研究堆(China Advancd Research Reactor)中子散射大科学装置的建设进展,以及它们在不同领域的主要应用.在中国先进研究堆中子散射一期工程建设过程中,中国原子能科学研究院通过与北京大学、中国科学院物理研究所、中国科学院化学研究所、德国于力希研究所等合作,共建造了10台设备,包括:高分辨中子粉末衍射谱仪、高强度中子粉末衍射谱仪、中子残余应力谱仪、中子四圆谱仪、中子织构谱仪、热中子三轴谱仪I、热中子三轴谱仪II、小角中子散射谱仪、中子反射谱仪、快速中子照相测试平台等.到目前为止,中国先进研究堆已运行200多个小时专门用于调试和优化这些中子散射谱仪,我们已经获得一些非常好的实验结果.作为国际上通量最高的反应堆中子源之一,中国先进研究堆将为我国中子散射的发展和应用提供重要保障.     

纳米粉体水热制备机理的原位研究

水热合成法在制备纳米粉体材料方面具有许多独特的优势,但是由于反应在密闭容器中进行,很难研究清楚反应机理和动力学过程。利用原位检测技术,我们能够实时在线地监测反应过程,获得反应前驱体、相转变以及短寿命中间相的信息,更好地理解成核、结晶生长等动力学过程,进而为材料的可控制备提供依据。根据近年来国内外研究进展,本文全面介绍了基于同步辐射光源的能量色散分辨X射线衍射(EDXRD)、角度分辨X射线衍射(ADXRD)、X射线吸收精细结构谱(XAFS)、小角X射线散射(SAXS)、中子粉末衍射及小角散射(NPD和SANS)以及基于各种光谱(UV-Vis、Raman、FTIR)的原位检测技术和检测装置,以及纳米粉体水热制备机理的原位研究最新进展。     

小角X射线散射确定非晶合金中结晶粒子的粒度分布

近年来一些学者应用小角X射线散射技术(SAXS)研究了非晶合金的晶化和结构弛豫过程,但至今未见确定结晶粒子粒度分布的报道,确定非晶合金晶化过程中结晶粒子的粒度分布将有利于了解结晶粒子的长大过程,本文在文献[5]的基础上,将Cu_(73)Sn_6Ni_6P_(15)非晶合金经过473K不同时间的时效处理后,对结晶粒子粒度分布的改变,进行了小角X射线散射的研究。     

多嵌段聚醚氨酯脲的微畴结构特性研究

用正电子湮没,小角X射线散射和差示扫描量热方法研究了多嵌段聚醚氨酯脲(PEUU)的微畴结构特性。 实验的样品是用4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI),聚乙二醇(PEG)和乙二胺经过二步聚合反应合成。它具有二相结构(A—B)_n,A是硬段(聚氨酯脲相),B是软段(聚醚相)。 正电子湮没的寿命参数(τ)是用快一快     

小角X射线散射测定L_(C4)铝合金时效析出的相形状和尺寸

小角X射线散射(SAXS)技术被广泛地用于确定粒子尺寸参数,但用于形状测定的工作不多,其困难是计算工作繁琐,并且只能针对具有形状和尺寸一致的稀疏粒子系统(以下简称稀疏均匀系)。近年来Reuther等人应用SAXS技术确定了一种高聚物凝胶粒子的形状和尺寸。     

多酸-查耳酮杂化分子的制备及其光交联性能

光敏型多酸杂化分子及其光响应特性是目前多酸功能材料的研究重点.本文采用共价修饰的方法将光敏型查耳酮基团嫁接至Anderson型多酸骨架上,制备了一类新型的光敏杂化分子.利用核磁共振、傅里叶转换红外、高分辨质谱、单晶X射线衍射等技术确认了多酸-查耳酮分子的结构;并利用紫外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱技术详细研究了多酸-查耳酮分子的光交联特性.该工作为新型光敏多酸杂化分子的制备及功能应用提供了良好借鉴.     

小分子还原态多金属氧酸盐的合成、结构与应用新进展

从多金属氧酸盐被发现以来,人们就已经知道它们可在氧化态和还原态间相互转化.过去几十年的研究发现,还原态的多酸结构多样,额外注入的电子使其功能相对于完全氧化态的多酸分子更具特色.该类簇合物已经展现出是一类具有独特且潜在应用的催化、电子和磁性性质的材料,且其合成策略在不断完善.本综述涵盖了这些还原物种的合成和基础应用,强调了它们与完全氧化的多酸的区别和优势,并介绍了数十种还原态的多酸小分子结构,重点阐述了还原如何影响多酸的结构、功能和性能.     

单晶中子衍射法确定重晶石中氧的位置

一中子衍射实验技术是最近十八年来随着反应堆的出现而发展起来的一种研究物质结构的新方法。中子衍射与X射线衍射有许多相似之处,当中子束作用于晶体时也能因晶体内原子排列(结构)的不同而在不同方向产生或强或弱的衍射束,经过与X射线晶体结构分析过程基本相同的一系列计算和探索,最后求得原子座标。但中子衍射也有其特点,如中子主要是被原子核所散射,与核外电子的相互作用极小,散射振幅与原子序数无关,因此在下列研究中具有独特的优越性。 1.含有重原子结构中轻原子位置的确定。例如合金中C、N、O的定位,BaSO_4中O位置的确     

立方八面体构型的多酸基金属-有机笼的合成与吸附染料性能

通过溶剂热方法合成一例具有立方八面体几何构型的多酸基金属-有机纳米分子笼:[NH2Me2]8{[V6O6(OCH3)9(SO4)]4(TATAB)4}·(MeOH)8(VMOP-20,H3TATAB为4,4′,4″-s-三嗪-1,3,5-三对氨基苯甲酸).该分子笼通过4个多金属钒酸盐建筑单元[V6O6(OCH3)9(SO4)]连接4个柔性有机配体H3TATAB通过共价键构成.每个八面体纳米分子笼通过C–H···π超分子作用力与周围相邻的8个多面体连接,形成三维超分子化合物.从网络拓扑学角度分析VMOP-20的超分子结构,如果将每一个纳米分子笼简化为八连接节点,VMOP-20则可以简化成具有bcu拓扑结构的三维超分子网络.在结构中含有3种不同尺寸和形状的一维隧道.通过单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、红外光谱和热重分析等手段对该化合物进行表征.此外,由于VMOP-20分子笼具有电负性,还研究了其在甲醇溶液中对有机染料的吸附和分离性能,结果表明该化合物利用离子选择性吸附作用,在溶液中对阳离子染料有吸附作用而对于中性和阴离子染料不具备吸附能力,说明这种吸附是一种离子选择性交换原理.     

LiTaO_3X射线衍射数据的测定

钽酸锂(LiTaO_3)单晶是一种重要的铁电晶体,具有较好的电光性能、压电性能和热电性能,有着较广泛的应用.Abraham等曾用X射线衍射和中子衍射详细测定了LiTaO_3单晶体的结构,属三方晶系,空间群R3c,六方晶胞参数为a=5.15428,c=13.78351,三方晶胞参数为a_R=     

钌取代的Keggin 结构多金属氧酸H6Ru(H2O)FeW11O39·18H2O 的合成、表征及性质

用分步酸化-分步加料-离子交换冷冻法合成了钌取代的多金属氧酸H₆Ru(H₂O)FeW₁₁O₃₉·18H₂O (配合物1), 用电感耦合等离子体光谱(ICP)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)和X 射线衍射(XRD)等手段对其进行了表征. 结果表明, 该配合物具有Keggin 结构. 用热重-差热分析(TG-DTA)和电化学阻抗谱法测定了所合成的多金属氧酸的热稳定性及质子导电性.     

多钽氧酸簇聚物化学的研究进展

本文总结了多钽氧酸簇聚物的种类及其合成策略,介绍了同多钽氧酸簇聚物、钽基多金属氧酸簇聚物、杂多钽氧酸簇聚物以及有机无机杂化多钽氧酸簇聚物的研究进展.分析了构建多钽氧酸簇聚物所面临的困难,阐述了通过异金属原子的引入可以调控钽原子聚集成簇及对其改性,实现新颖多钽氧酸簇聚物的制备.在对多钽氧酸簇聚物现有的发展进行归纳讨论的同时,也对其后续的发展进行了展望.     

同步加速器辐射的研究与应用

环形加速器中的相对论带电粒子可以发射出从X射线直到远红外波长范围的电磁辐射。许多技术特别是X射线散射、光谱和紫外线发射等可以开拓利用它的高强度、可调性和准直能力。最近十年,同步辐射源在世界上有了很大发展。这种辐射的强度高,可调性好,可用来进行化学、物理、生物和材料科学方面的许多新实验。用在X射线晶体学研究中,可以收集几微米大小的很小样品和短至一毫秒时间的数据。用其它技术能探查重要技术材料中的杂质和金属蛋白中金属原子的局部结构。同步辐射(SR)还不仅对紫外光区而且对X射线能区的表面化学有着重大影响。     

pBR322质粒DNA的原子力显微镜成象及剪切研究

研究DNA分子间和分子内相互作用力,可以帮助人们了解DNA分子的结构及其功能.由于对这些相互作用力进行直接测量时,不仅需要控制体系的稳定性,同时外加作用力又不能对体系产生影响.因此,目前只是利用X射线,光散射和核磁共振等手段对作用力进行直接的物理或热力学测量.虽然渗透压技术已经应用到DNA双螺旋非特定分子间力的测量,但对于具有特定取向的复杂分子相互作用,就需要在单个分子间进行直接测量.原子力显微镜(AFM)可以检测到10~(-14)N数量级的针尖-样品相互作用力,横向分辨率可达0.01nm,而接触面积只有10nm~2,并且可以在近生理溶液条件下操作,因此它是非常适合研究DNA分子间相互作用力的.事实上,利用AFM研究Biotin-streptavidin体系中的单个分子间相互作用以及DNA双链间的相互作用力已有报道.     

利用σ~*-共振峰位决定分子键长

近边X射线吸收精细结构(NEXAFS)是近年来迅速发展的表面结构分析手段,特别对于分子吸附系统NEXAFS能提供分子取向和键长等信息,与实验研究状况相比较,分子NEXAFS谱的计算显得很不够。本文作者首次利用原子集团多重散射方法(MSC)研究了甲酸在Cu(100)表面催化分解的分子结构以及乙炔、乙烯在Cu表面的吸附结构。分子以     

编者按

多酸, 学名为多金属氧酸盐(polyoxometalates, POMs)或金属-氧簇(metal-oxygen clusters), 是指 一些前过渡元素(Mo, W, V, Nb, Ta 等), 以MO6 和MO4 为单元通过共角、共边桥连缩聚而成的一 类多核配合物. 多金属氧酸盐根据组成不同分为由同种含氧酸盐缩合形成的同多酸(盐)和由不同种 含氧酸盐缩合形成的杂多酸(盐). 自从1826 年J. Berzerious 成功合成第一个杂多酸-12-钼磷酸铵以 来, 多酸化学已有近200 年的发展历史. 它与固态化学、晶体工程、超分子化学、材料科学等诸多 领域交叉渗透, 成为当今世界无机化学研究中最为活跃的领域之一, 呈现出方兴未艾的发展趋势.     

Mn(NO3)2·6H2O水溶液结构的X射线衍射研究

X射线衍射和中子衍射法被广泛地用来研究电解质水溶液结构,提供离子-离子、离子- 水、水-水相互作用信息.尽管这方面工作已经涉及到某些极端条件,诸如过冷和超临界条件下结构研究,但大多数局限在单原子离子水溶液.Caminiti及其合作者报道了21℃Mn(NO_3)_2·10H_2O溶液的X射线衍射和Raman光谱研究,由相互作用模型Mn(H_2O)_(6-x)(ONO_2)_X获得了与实验一致的结果.Mn-O距离被测定为0.219nm,水分子配位数为5.4,x为0.6.本     

更多的中子可能太贵了

中子散射是不是一种“大科学,;它要花费8亿5千万马克(约合2亿2千万英镑),这是西德所建议的散裂中子源相似文献   

单[6-氧-6-(4-羧基苯)]-β-环糊精在溶液和固态中的分子自组装行为

通过单-[6-氧-(对甲苯磺酰基)]-β -环糊精和4-羟基-苯甲酸甲酯反应合成了一种新的修饰环糊精, 单(6-氧-6-(4-羧基苯)(-β-环糊精(1), 利用X射线衍射分析、二维核磁光谱以及量热滴定等方法研究了其在溶液和固态中的分子自组装行为. 结果表明在固态中连接于环糊精主面的苯甲酸基顺次从次面插入到另一个环糊精的空腔, 形成了螺旋柱状超分子, 并且在溶液中也显示了相似的自组装行为. 热力学上, 修饰环糊精形成聚合超分子主要是由熵驱动的.