高1,2含量间规-聚丁二烯熔融-结晶与热氧化的研究

本工作采用差示扫描量热法(DSC),首次研究了由Co(acac)_3-AlR_3-CS_2催化体系合成的高1,2含量间规-聚丁二烯的熔融-结晶过程。图1是在100～215℃间经多次升、降温循环测定的DSC曲线,降温呈现结晶放热峰,表     

莱氏衣原体膜上ATPase的热变性行为——差示扫描量热法及热凝胶分析

莱氏衣原体作为一类缺少细胞壁的简单的原核生物,常被用来作为生物膜研究的模型。菜氏衣原体膜的差示扫描量热(differential scanning calorimetry,DSC)曲线,是确认生物膜存在由晶态转变为液晶态的一个有力的证据。但对菜氏衣原体膜精细DSC图谱尚无人进行研究。近几年来高灵敏度的差示扫描量热仪法的出现,为研究生物膜的结构和功能提供了一个有力的工具,它能清晰地显示膜上主要蛋白的热转变峰,用这种方法得到了许多天然膜结构的精细DSC图谱。我们在过去对菜氏衣原体膜上ATPase研究的基础上,利用     

多组相变材料多个热物性的同时测定性

相变储能可应用在许多领域.相变材料(PCM)的热物性对其筛选和应用有重要意义.PCM的比热和潜热的测量方法一般可分成3类:常规卡计法、差热分析法(DTA)和差示扫描量热法(DSC).虽然DTA和DSC法优点很多,但缺点也是明显的:所用试剂很少(1～10mg),导致试剂的热物性常常与实际应用中的大块材料和热物性有差别;不能测定导热系数和热扩散率.常规卡计法几乎都不能同时测定多种PCM试样的比热、潜热、凝固点和导热系数,且PCM的相变过程不易观察.鉴于上述,我们发展了一种能够测定多组相变材料凝固点、比热、潜热、导热系数和热扩散系数的新方法——参比温度曲线法.     

量热技术在生命科学中的应用

量热学是一门古老而又新兴的高技术综合性学科.微量热技术和差示扫描量热技术(DSC)等在生命科学各领域的应用,为研究生命现象提供了定量的热化学信息,有助于从静态和动态的角度研究生命代谢过程,其研究的层次为:生态系统→生物群体→生物个体→生物组织→细胞→细胞器→生物大分子→生物小分子.量热学与生命科学的结合符合当代学科间相互交叉渗透的发展趋势,因此形成的生物量热学无论在学科的基础理论,还是在技术应用上都是很有生命力的方向.值得有关同行共同开拓.     

电子自旋共振波谱及荧光偏振技术研究山莨菪碱对磷脂脂质体流动性的影响

前文报道了用差示扫描量热法(DSC)技术研究山莨菪碱、东莨菪碱、樟柳碱以及阿托品对二棕榈酰磷脂酰胆碱(DPPC)脂质体流动性的影响,结果表明,山莨菪碱与阿托品较明显地增加脂质体的流动性。本文进一步采用电子自旋共振波谱(ESR),荧光偏振以及冰冻断裂电子显微镜技术,同样证明山莨菪碱能增加DPPC脂质体的流动性。     

聚氨酯/环氧互穿网络纳米复合材料的玻璃化温度及微结构

将原位插层聚合与聚合物互穿技术相结合, 制备了有机蒙脱土改性的聚氨酯/环氧树脂互穿网络纳米复合材料. 差示扫描量热法(DSC)分析表明, 随着有机蒙脱土含量的增加, 纳米复合材料的玻璃化温度先升高后降低. 溶胀法、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)分析结果表明, 有机蒙脱土改变了聚氨酯/环氧树脂互穿网络的交联密度及氢键指数, 促进了聚氨酯与环氧树脂互穿网络结构的形成, 同时妨碍了聚氨酯硬段的结晶.     

DSC和XRD方法研究乙烯原位共聚所得支化聚乙烯的链结构

通过差示扫描量热法(differential scanning calorimetry, DSC)研究了乙烯原位聚合线性低密度聚乙烯(LLDPE)在连续自成核退火过程中的分步结晶, 得到产物链结构的支化非均匀性的信息. 研究发现LLDPE在经过热分级处理后其熔融曲线呈多峰状, 表明产物具有一定的非均匀性, 不同长度链段所形成的晶片厚度在4~10 nm之间; X射线衍射(XRD)结果表明, 各不同晶面所对应的微晶尺寸在几十纳米左右. 比较了其与乙烯和长链α-烯烃共聚物的DSC热分级曲线和XRD曲线, 结果表明两者存在一定的统一性. 由此认为可以利用乙烯与不同链长α-烯烃共聚的方法模拟乙烯原位聚合产物, 从而简化了研究乙烯原位聚合产物结构的复杂性.     

彩色溶致液晶的研究

在新型阳离子表面活性剂3-对壬基苯氧基-2-羟丙基三甲基溴化铵(NPTAB)-正丁醇-水组成的三元体系中, 利用偏光显微镜观察到色彩绚丽的溶致液晶纹理. 通过核磁共振(²H NMR)、小角X射线衍射(SAXS)并与纹理照片对照, 确定了该体系的液晶结构类型, 由差示扫描量热(DSC)测定证实了液晶结构的转化. 初步考查了液晶层厚度、温度和时间等因素对液晶颜色的影响.     

气功外气对于脂质体相行为的影响

为了探讨气功外气对于生物膜的作用,作为第一步,我们利用示差扫描量热技术(DSC)研究了外气对于DPPC(Dipalmitoyl phosphatidic choline)脂质体(人工膜)相行为的影响,在1987年春进行了以下的实验。材料 DPPC为美国Sigma公司产品,1090 B型热分析仪为美国Du Pont公司产品,     

制备丙烯-苯乙烯接枝共聚物的新方法研究

设计了用于合成丙烯-苯乙烯接枝共聚物的新合成路线, 成功地制备了不同聚苯乙烯链段含量的共聚物, 产物用¹³C-NMR, 凝胶渗透色谱(GPC), 差示扫描量热法(DSC)等进行了表征. 结果表明, 我们设计的新合成路线适用于合成丙烯-苯乙烯接枝共聚物.     

磁性相变微胶囊的制备与表征

以石蜡为芯材, 脲醛树脂(UF)为囊材, 纳米铁粒子为磁性材料, 用原位聚合法制备了磁性相变微胶囊. 采用差示扫描量热仪(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)和电感耦合等离子直读光谱仪(ICP)对产品的热性能、表面形态、磁性能以及微胶囊中纳米铁粒子含量进行了表征和测量, 研究了纳米铁粒子的加入对微胶囊的表面形态的影响. DSC测试结果显示石蜡微胶囊化后并不影响其相变点, 保持了石蜡原有的储热特性. VSM和ICP测试表明磁性相变微胶囊的比饱和磁化强度和剩余比磁化强度等磁性参数随纳米铁粒子含量的增加而增大.     

用差示扫描量热法研究水合醛缩酶中的不冻结水与可冻结水

最近的研究表明,蛋白质在水合过程中,其吸收水可处于不同的状态。其中一部分水的分子与蛋白质分子表面的亲水部位以氢键相结合,这部分水的分子不参加到冰的点阵中,成为不冻结的水(也称结合水)。而另一部分水,则是可以冻结的水,但由于熔化焓和熔化温度不同,这部分水仍可处于不同的状态。在差示扫描量热法的研究中有关蛋白质中可冻结水与不     

二氢叶酸还原酶热致构象变化的研究

二氢叶酸还原酶(EC1.5.1.3)存在于所有生物体内,它是细胞中DNA复杂的合成化学中必不可缺少的组分。该酶的抑制剂氨甲喋呤是临床上已应用的抗癌药物,因此对该酶构象变化的研究引起了人们的普遍关注。我们用示差扫描量热法(DSC)研究了温度在290～390K范围内二氢叶酸还原酶的热致构象变化。实验观察到:当以10K/min的升温速度加热酶的冻干粉样品时,在332.5K附近出现一个大的吸热转变,当温度下降至起始温度再进行第二次温度扫描时,该转变峰能够再现,表现出高度可逆性。当在冻干粉样品中加入一定量重蒸水时,从DSC热谱图上可以看到在低温区约313K处有一个像馒头状的吸热峰,峰的形状和峰出现的温度与酶的冻干粉有明显的不同。本文报道了二氢叶酸还原酶热致构象变化的热力学参数,并对实验中观察到的现象作了初步的讨论。     

水合作用对溶菌酶热稳定性的影响——热变性前新峰及变性峰的热力学规律的研究

蛋白质结构和功能的研究是生物化学和生物物理学的重要研究课题之一。大量的研究资料表明,水在蛋白质的结构和功能中起重要作用。然而由于所用技术的局限性和问题本身韵复杂性以致目前人们对水和蛋白质相互作用的细节仍然了解甚少。近两年来,我们用差示扫描量热计研究了水合对牛血清白蛋白热稳定性的影响并首次发现在一定水合范围内蛋白质     

X-射线衍射法研究DPPG/山莨菪体系的交插脂双层结构

山莨菪碱作为中药已广泛应用于国内的临床,关于它的作用机理,我们曾作过多次探讨,已经证明它能特异地与酸性磷脂结合,并能增加脂质体对Ca~(2+)的通透性,山莨菪碱能抑制肌质网Ca~(2+)-ATP酶和兔肾(Na~+-K~+)-ATP酶的活性,并能诱导心磷脂呈非双层结构。上述研究为揭示山莨菪碱的作用机理提供了十分有力的论据。最近,我们采用荧光偏振法和差示扫描量热法(DSC)首次报道山莨菪碱诱导酸性磷脂二棕榈酰磷脂酰甘油(DPPG)呈交插     

莱氏衣原体膜磷脂对脂质体相变及分相的影响

生物膜主要由类脂与蛋白质所组成,膜类脂的相变特性直接影响生物膜的各种生理功能,研究膜类脂的相变,过去曾用差示扫描量热法、自旋标记顺磁共振波谱以及核磁共振波谱等技术,近年来采用冰冻断裂电子显微镜技术来研究人工合成磷脂脂质体的相变与分相;从     

2, 6-二亚苄基环己酮液晶化合物的合成及性能研究

以苯甲醛、环己酮为原料, 四丁基溴化铵为相转移催化剂, 在氢氧化钠溶液中合成了具有液晶性质的化合物2,6-二亚苄基环己酮. 考察了反应时间、温度、碱浓度对产率的影响. 产品经红外光谱、核磁共振氢谱以及元素分析予以表征, 用差示扫描量热(DSC)、偏光显微镜和流变仪研究了其液晶行为, 证明为近晶相热致液晶. 对化合物晶体进行了X射线单晶衍射测定, 证实属于单斜晶系, 空间群P2(1)/c, a = 9.586(1) Å, b = 18.391(2) Å, c = 9.433(1) Å, α = 90°, β = 115.816(2)°, γ = 90°, Dc = 1.217 g·cm^-3, V = 1496.9(3) Å ^-3, Z = 4.     

钆对二棕榈酰磷脂酰胆碱脂质体相变性质的影响

随着稀土在农业、药物等方面的应用日益广泛,特别是钆的二乙三胺五乙酸配合物(Gd-DTPA)已被临床应用于核磁共振成像的造影剂等,因此研究稀土在生物体内的作用机理,已成为当前极感兴趣的课题,虽然有关稀土的宏观毒理学已有不少报道,但是研究稀土对生物膜的影响报道很少,钆对生物膜的作用尚未见报道,稀土离子和钙离子在体内的竞争亦是人们关心的问题,本文采用差示扫描量热(DSC)、激光拉曼技术研究了钆离子及Gd-DTPA等对人工膜二棕榈酰磷脂酰胆碱(DPPC)脂质体相变性质的影响,并观察了Gd~(3+)对人工膜上结合钙的取代作用。     

2,4-二氯苯甲酸与2,2′:6′,2″-三联吡啶单核三元稀土配合物的合成、晶体结构、热分解机理及热力学性质

在室温下,通过溶液沉淀合成法得到了一种新型的单核稀土配合物[Ho(2,4-DCl BA)_3(terpy)(H_2O)]·H_2O(2,4-DCl BA:2,4-二氯苯甲酸;terpy:2,2′:6′,2″-三联吡啶),并通过元素分析、X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、红外光谱以及拉曼光谱的测定对配合物进行了表征.每个Ho~(3+)周围有9个配位原子,并且形成带帽的四方反棱柱体结构.每个结构单元通过氢键作用以及p-p堆积作用形成一维、二维、三维超分子结构.利用同步热分析红外联用技术(TG/DSC-FTIR)对配合物的热分解机理进行研究,并分析了逸出气体的三维红外图谱.利用差示扫描量热技术(DSC)测定了配合物的比热,采用最小二乘法将平均摩尔热容与折合温度进行拟合得到两者的多项式方程并结合热力学方程计算得到相对于标准参考温度298.15 K时的热力学函数值.根据非线性等转化率法研究了配合物第一步反应的热分解动力学.     

一种新型的不饱和聚酯酰胺合成及力学性能研究

采用本体熔融缩聚法制备了一种新型不饱和聚酯酰胺, 并用红外光谱(FTIR)、凝 胶渗透色谱仪(GPC)、乌氏黏度计(UV)、差示扫描量热-热重分析(DSC-TG)对不饱和聚酯酰胺进行了表征. 研究热处理条件及交联剂含量对不饱和聚酯酰胺力学和降解性能的影响. 结果表明, 新合成的不饱和聚酯酰胺具有良好的热稳定性能, 交联后的不饱和聚酯酰胺力学性能取决于热处理条件及交联剂的含量, 不同的引发-促进体系及用量对不饱和聚酯酰胺室温交联时间有很大影响, 延长热处理时间可提高交联后的不饱和聚酯酰胺在降解过程中的力学性能保持率及降低在强碱中的水解率.