Ti-Si-O多孔玻璃在低烧结温度下的析晶现象

随着溶胶-凝胶制备技术的发展,具有纳米级微孔的多孔二氧化硅玻璃作为纳米复合的担体,已显示出其独特的优势.将活性组元植入微孔中所得复合材料,在光学非线性、传感、电子材料等领域有着巨大的潜在应用价值.采用溶胶-凝胶技术可以在纳米尺度上将活性组元分散到多孔二氧化硅中,通过尺寸效应使复合材料呈现出特异的性质.TiO_2是一种弱极性介质,但当其复合到多孔SiO_2玻璃中时,则呈现了强的光学非线性;TiO_2同时又是氧传感器的良好材料,其多变的结晶结构提供了不同的应用背景.研究TiO_2 在多孔SiO_2中的结晶行为无疑会为其应用提供良好的基础.     

3种新形纳米氧化钛阵列体系的模板组装与表征

采用二次阳极氧化工艺制备了高度有序的多孔氧化铝模板, 通过模板法与溶胶-电泳沉积和溶胶-凝胶法结合的模板组装技术, 合成了3种具有高比表面积的纳米TiO₂阵列体系. 采用溶胶-凝胶模板法合成了直径50 nm, 长20 μm, 间距100 nm的棒状TiO₂纳米线阵列体系; 并通过控制模板孔深, 合成了TiO₂纳米点周期性调制薄膜, 薄膜表面的纳米点直径75 nm, 点间距100 nm, 薄膜背面为致密结构; 采用溶胶-电泳模板合成方法制备了形似糖葫芦的TiO₂纳米线阵列体系, 纳米线直径75 nm, 长为20 μm, 每根线都具有周期性的凹凸结构, 形似糖葫芦. 3种纳米阵列体系具有更大的比表面积, 可以预见这种表面调制的阵列体系, 将表现出不同于一般意义的薄膜及纳米点、纳米线的新物性和新效应.     

二氧化硅凝胶玻璃基质中硒化锌纳米晶的原位生长及光谱表征

采用溶胶凝胶法和气氛还原热处理工艺在二氧化硅凝胶玻璃基质中原位生长硒化锌纳米晶, 首次获得了均匀、透明、亮黄色的ZnSe-SiO₂凝胶玻璃纳米复合材料. 利用X射线衍射(XRD)、UV-VIS吸收光谱和Raman光谱对复合材料中的ZnSe纳米粒子进行了光谱表征. 观测到均匀分散在凝胶玻璃中的硒化锌纳米晶XRD衍射峰的宽化、带间吸收边的蓝移及Raman散射光谱的移动和非对称的宽化. 利用实验数据从理论上对凝胶玻璃中ZnSe纳米晶平均粒径的计算, 结果表明X射线衍射、光吸收边蓝移以及Raman光谱的估算结果基本一致, 平均直径为4.6 nm左右, 并对它们之间的偏差进行了分析.     

磁性氧化铁纳米粒子的研究进展

随着纳米科学的不断发展, 人们对纳米材料的性能提出了越来越高的要求. 磁性纳米粒子由于其特殊的超顺磁性, 因而在巨磁电阻、磁性液体和磁记录、软磁、永磁、磁致冷、巨磁阻抗材料以及磁光器件、磁探测器等方面具有广阔的应用前景[1,2]. 氧化铁(包括α-Fe2O3, γ-Fe2O3, Fe3O4)作为一种磁性原料, 无论在工业生产还是科学研究中都备受瞩目, 将磁性氧化铁制备成具有特殊性能的纳米颗粒已引起了科研人员的极大兴趣及广泛关注. 近年来, 被广泛应用于制备磁性氧化铁纳米粒子及其复合材料的基本方法有溶胶-凝胶法[3](sol-gel法)、强迫水解法[4…     

用烷氧基化合物低温合成Al_2O_3-SiO_2:Eu~(3+),Bi~(3+)发光体的研究

70年代初期开始发展起来的一种化学湿法,称为溶胶-凝胶法。由于用此法制备玻璃等固体材料,所需温度比传统的高温固相反应法低一半多,故又被称为低温合成方法。此法与高温固相反应法相比,具有明显的优点。首先,由于反应温度低,降低了对反应系统工艺条件的     

ZnS-SiO2纳米复合材料的结构和性能

随着微电子学和光电子学的发展,信息处理要求存储材料具有极高的存储密度和极快的响应速度.近来理论研究表明,当半导体晶粒的尺寸小于10nm时,材料的三阶非线性极化率和快速响应速度都将提高.因而纳米复合材料可望成为一种优越的存储材料,并引起人们的广泛关注.1983年,Jain等在Cd(SSe)掺杂玻璃中观测到了较大的三阶非线性光学系数.1989年,Nogami等通过Sol-gel工艺制备了半导体掺杂的凝胶玻璃.我们也采用类似的工艺制备了CdS掺杂的凝胶玻璃,并观察了量子尺寸效应和非线性光学效应.但对这种纳米粒子掺杂形成的复合材料的结构,还缺乏了解.本文通过溶胶凝胶工艺,制备了ZnS分散在SiO_2玻璃中的纳米复合材料.采用XRD,TEM,RDF,Raman光谱对其结构进行了表征.并通过吸收光谱观察到了蓝移现象.利用简并四波混频(DFWM)方法测量了其三阶非线性光学系数.最后讨论了结构对性能的影响.     

CeO2纳米晶的制备及其在电化学上的应用

纳米材料的合成、结构功能特性及其应用的研究成为人们共同关注的前沿课题.CeO_2是一种廉价而用途极广的材料,如用于发光材料、催化剂、电子陶瓷等.细胞色素c是一种含血红素的金属蛋白质分子,通过对其电化学行为的研究,为认识生物体内的电子传递反应机理和能量转换提供有用信息,对于揭示生命现象的本质具有重大意义.细胞色素c在裸金电极上是极不可逆的,现已发现了加速其可逆反应的多种促进剂,对其电化学反应机理也进行了深入的讨论.本文用溶胶-凝胶法合成了CeO_2纳米晶;将CeO_2纳米晶修饰在金电极上研究了细胞色素c的电子传递反应,发现CeO_2纳米晶是一种良好的促进剂.1 样品的制备与测试称取一定量草酸铈(GR),用蒸馏水调成浆状,滴加浓HNO_3(GR)和H_2O_2(AR),完全溶解后加入柠檬酸(GR),于50～70℃时缓慢蒸发形成溶胶,继续加热有大量气泡产生,并有白色凝胶形成,体积膨胀,有大量棕色烟放出.将凝胶于120℃干燥12h,得到淡黄色干凝胶,将其在不同温度下进行热处理,即得到CeO_2纳米晶.用日本理学D/MAX-IIB型X射线衍射仪进行结构分析;用H-600型透射电子显微镜进行粒子形貌分析和大小测定;用BET法测比表面积.     

Au/SiO2纳米复合材料的消光性质

利用共溶胶蒸发诱导自组装方式制备有序介孔SiO₂薄膜组装Au纳米粒子, 合成了三种Au/SiO₂纳米复合材料. 光谱分析表明, 介孔结构将影响复合材料消光特性; 改变浸渍时间, Au纳米粒子体积增大并导致复合材料消光谱红移增强. 基于Maxwell-Garnett(MG)理论, 利用简化模型对复合材料的消光特性进行了分析, 定性说明了复合材料消光特性存在差异的原因. 在材料制备过程中, 通过选用不同表面活性剂或者控制浸渍反应时间, 能对Au/SiO₂纳米复合材料的消光性质进行调控.     

CsPbBr3钙钛矿纳米片的制备及其发光性能

通过精确地控制在高温注入法中的制备温度和合成时间,利用高温注入法制备出了全无机CsPbBr_3钙钛矿纳米片(nanoplates,NPs),并将所制备出来的CsPbBr3钙钛矿纳米片用简单的溶液旋涂法和真空蒸镀的方法制备了以CsPbBr_3钙钛矿纳米片为钙钛矿发光层的发光二极管(light emitting diodes, LEDs).同时对CsPbBr3钙钛矿纳米片的结构、形貌和光学性能及以CsPbBr3钙钛矿纳米片为钙钛矿发光层的LEDs的光电性能进行了表征和分析.分析表明,利用经本文改良过的高温注入法可以获得尺寸均一的CsPbBr3钙钛矿纳米片,并且具有良好的光学性能.通过使用溶液法所制备出的以CsPbBr_3钙钛矿纳米片为发光层的LEDs器件的外部量子效率(externalquantum efficiency, EQE)为1.71%.     

CuO/SiO2纳米复合材料的合成及其光学特性研究

1983年,Jain和Lind首先研究了掺Cd SxSe_(1-x)半导体微晶玻璃的非线性光学性能,发现其具有大的非线性系数和高的非线性响应速度.人们研究了这类非线性光学材料,并在材料性能的改进和影响材料非线性性能的微观机制,以及新的制取方法、原形器件等方面做了许多有意义的工作.但是,到目前为止,有关半导体微晶玻璃的非线性增强机理、粒径、介质本身对性能的影响,材料制备及其稳定性等问题都有待于进一步探索和研究.本文主要采用溶胶-凝胶工艺(Sol-Gel)在较低的温度下制备出CuO/SiO_2纳米复合材料,并对其结构及光     

复合气凝胶的常压干燥制备及制备条件对其结构的影响

在正硅酸乙酯(TEOS)和硝酸铜(Cu(NO₃)₂•3H₂O)复合溶胶体系中引入干燥控制化学添加剂(DCCA)N,N-二甲基甲酰胺(DMF), 采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel Method)和常压干燥工艺, 制备了具有高比表面积的Cu-SiO₂复合气凝胶. 研究了铜负载质量、催化剂浓度及热处理等不同条件对Cu掺杂SiO₂复合气凝胶结构的影响. 结果表明, 气凝胶颗粒呈均匀分布, 其孔径主要分布在2~15 nm之间; Cu含量的增加有利于CuO晶粒的生成以及比表面和孔体积的减小; 催化剂的浓度较高时, 硅氧网络的聚合程度随催化剂浓度的增大而减弱. 高温热处理后复合气凝胶表现出良好的热稳定性.     

无机法制备Si-B-C-N系非晶/纳米晶新型陶瓷及复合材料研究进展

可以在高温氧化、剧烈热震、燃气流烧蚀等苛刻条件下服役的新型高温结构和多功能防热材料是现代航空航天技术发展的迫切需求之一.Si-B-C-N系非晶及纳米晶复相陶瓷组织结构独特,高温性能优异,在高温结构和多功能防热领域极具应用潜力.有机聚合物先驱体裂解法(有机法)在致密Si-B-C-N系块体陶瓷的制备方面受限,哈尔滨工业大学特种陶瓷研究所开创的机械合金化-热压法(无机法)工艺简单,制备材料组织结构均匀、性能优良,成为Si-B-C-N系致密块体陶瓷和耐高温构件的有效制备手段,弥补了有机法的不足,对于丰富和完善该材料的实验数据和理论研究具有重要意义.本文综述了无机法制备Si-B-C-N系陶瓷及复合材料在显微组织结构特征及演变规律、力学和热物理学性能、抗氧化性能、抗热震性能、耐烧蚀性能和相关机理分析等方面的新近成果,并展望了其发展趋势.     

二氧化锡纳米管阵列的溶胶凝胶法制备与结构表征

用溶胶凝胶法在有序的阳极氧化铝模板中制备了二氧化锡纳米管. 用扫描电子显微镜、透射电 子显微镜对二氧化锡纳米管的微观形貌进行了表征; 用选区电子衍射, X射线衍射对其结构进行了表征. 结果表明: 用此方法制备的纳米管为多晶的锡石结构, 管壁厚度约为20~30 nm, 管径约100~200 nm, 长度在微米量级.     

溶胶凝胶法制备PbTiO3薄膜的Raman光谱研究

钛酸铅(PbTiO_3)薄膜因其具有众多的应用,如红外探测器、超声波换能器等而备受关注.人们已利用射频溅射等薄膜制备技术获得PbTiO_3薄膜.近年来,溶胶-凝胶(sol-gel)法作为一种湿化学法薄膜制备工艺,与其他传统工艺相比有着许多优点,诸如,易于控制成分、化学     

纳米级TiO2超微粉在油-水体系的乳化特性

人们在20年代初就认识到不溶固体微粒对油-水体系的乳化稳定作用. 至80年代,该研究得到了进一步深入.然而,以前的研究对象只局限于直径在微米以上的粒子,没有涉及到纳米级超微材料.本文对纳米级TiO_2超微粉在油-水体系的乳化类型、乳化能力和乳化机理进行了系统研究,并与本体相材料(大微粒)相比较,得出一些有价值的结果.TiO_ 2超微粉是采用溶胶-凝胶法制备.测试结果表明超微粉为混晶(锐钛矿型占大部分),平均粒径为180nm,采用乳状液静止沉降法评价超微粉的乳化能力和稳定性,将去离子水、轻柴油、超微粉在25mL比色管中按一定比例混和、振荡,静止24h后观察所形成乳状液的稳定情况或析出外相体积,以冲淡法与     

温和条件下四方相偏钛酸钡的水热合成

BaTiO_3是典型的铁电、压电材料,是制备高介陶瓷电容器和多层陶瓷电容器的主要原材料.制备BaTiO_3的传统方法是将BaCO_3和TiO_2等摩尔混合并于1250～1300℃的高温条件下锻烧,但BaTiO_3成品纯度低,粒度粗(4μm)和分散不均一.近年来,又发展了所谓溶胶(sol)-凝胶(gel)法,sg法所采用的醇盐原料一般比较昂贵,而且在热分解过程中及易在BaTiO_3颗粒表面包覆有机物,引入氧缺陷甚至发生硬团聚.水热法可以获得纯度高、粒度均细的BaTiO_3,水热法制备BaTiO_3的工作已有不少报道.这些工作中,温和条件制备的     

超双亲透明介孔二氧化硅涂层

用传统的溶胶凝胶方法制备了透明的介孔二氧化硅涂层材料. 由于介孔内毛细管力的作用, 使涂层具有超双亲性, 并且此性能可长久保持. 该涂层可进一步与功能物质如结晶二氧化钛纳米颗粒等复合, 仍能保持涂层透明性和超双亲性, 同时其吸收紫外线性能显著提高. 该涂层有望在防雾、光催化、自清洁和紫外线吸收等领域得到应用.     

PLT/P（VDF-TrFE）纳米复合材料的热释电性能研究

采用溶胶－凝胶方法制备出ＰＬＴ纳米晶微粉，并用该微粉在超声分散下与Ｐ（ＶＤＦ－ＴｒＦＥ）进行均匀复合，成功地制备了ＰＬＴ／Ｐ（ＶＤＦ－ＴｒＦＥ）纳米复合材料。测定了不同体积分数下样品的介电湿谱；结合ＳＥＭ形貌观察，利用Ｂｒｕｇｇｅｍａｎ模型较好地解释了复合样品的介电特性；对不同极化电场下复合样品的热释电性能和优质因子进行了研究，结果显示，当极化电场为４５ｋＶ／ｍｍ，样品的优质因子可高达１．７３μＣ     

TiO2纳米颗粒薄膜光催化降解苯酚的研究

ＴｉＯ2是光催化降解苯酚及其衍生物的较为理想的催化剂.纳米颗粒薄膜与粉末相比具有可重复使用、易回收等优点,因而具有更广泛的应用前景.为此,我们制备了一系列ＴｉＯ2纳米颗粒膜,考查了其对苯酚的光催化降解活性,探讨了薄膜的表面性质与催化活性之间的关系.膜催化剂制备流程如下:采用溶胶凝胶法[1]在玻璃载片上拉制薄膜,室温干燥后,450℃烧结30ｍｉｎ,即得ＴｉＯ2纳米颗粒双面薄膜.改变所用水和盐酸的配比,制得1#～6#个样品.Ｘ射线衍射结果表明,ＴｉＯ2颗粒尺寸为50～60ｎｍ.苯酚降解反应在圆柱形Ｐｙｒｅｘ玻璃反应器(60ｍＬ)内进行.以4…     

Bi_4Sr_3Ca_3Cu_4O_y超导体的EXAFS研究

Bi基超导体是Bi-O层、Cu-O层、Sr-O层和金属Ca层交互排列的层状结构.我们用EXAFS方法研究了Bi_4Sr_3Ca_3Cu_4O_y,超导体中,Cu原子、Bi原子周围的配位情况.样品用溶胶-凝胶法制备,转变温度为72.8K,单相性好.EXAFS实验使用BEPC的4WB1束线.数据处理使用英国Daresbury实验室的最新软件.Cu原子第一配位层EXAFS研究的结果与其它分析方法的结论一致.