图案化金属铜膜的SIAD法自组装制备

利用新发展的小入射角沉积(SIAD)技术在玻璃衬底上自组装制备了图案化金属铜膜.利用金相显微镜(MM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)/选区电子衍射(SAED)/能量弥散X射线光谱仪(EDX)以及X射线衍射仪(XRD)等技术对所制备的图案化金属铜膜进行了表征.通过分析对比SIAD和垂直入射沉积(NID)铜沉积物的形貌和结构差异,揭示了图案化金属铜膜的形成机理.     

电沉积制备钯微/纳米结构材料

利用准二维电沉积法, 通过控制不同浓度的PdCl2溶液和沉积电压, 在硅衬底上制备出了钯微/纳米结构材料, 分别用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对沉积物的形貌和结构进行了表征. 结果表明, 随着溶液浓度和沉积电压的不同, 沉积物呈现出准阵列、“树枝”状和膜状三种形貌, 溶液的离子浓度和生长电势对于沉积物形貌具有决定性的影响, 这些钯微/纳结构材料均由钯纳米颗粒构成, 属于面心立方结构.     

铁酸铋纳米管阵列与Y型铁酸铋纳米管的合成及表征

利用氧化铝(AAO, anodized aluminum oxide)模板技术结合溶胶-凝胶法合成了多铁BiFeO₃(BFO)纳米管(直径约100 nm, 长度约50 mm)阵列. 并用扫描电子显微镜(SEM, scanning electron microscopy)、透射电子显微镜(TEM, transmission electron microscopy)和电子能谱仪(XPS, X-ray photoelectron spectrometer)对其形貌结构和化学组成进行了表征, 结果显示合成的BFO纳米管是多晶结构. 同时, 一种新颖的Y型BFO纳米管被成功制备和表征.     

双室法制备高密度、高纵横比Ag_2S纳米颗粒纳米线

采用双室法,在多孔阳极氧化铝(AAO)模板中制备出高密度、高纵横比的Ag2S纳米颗粒纳米线.用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)及能谱仪(EDS)对Ag2S纳米线阵列的形貌、组成及晶体结构进行了表征.结果显示Ag2S纳米线为单斜结构,直径在165～270nm之间,纳米线由直径为40～60nm的球形颗粒构成.化学反应、成核和生长是Ag2S纳米颗粒纳米线的生长机理.     

用钙钛矿型Langmuir-Blodgett膜模板制备与组装PbS纳米粒子

利用Langmuir-Blodgett(LB)技术在不同表面压下构筑钙钛矿型有机/无机固体模板,分别与硫化氢气体反应,制备形貌各异的硫化铅半导体纳米粒子。分别利用紫外可见吸收光谱(UV-vis)、 透射电子显微镜（TEM）、X射线能量弥散分析光谱仪（EDX）比较反应前后模板中成分的变化和观测得到粒子的形貌以及组成。实验结果表明,通过改变成膜压力,可以实现对粒子形状的调控。这种方法对建立新的半导体纳米粒子制备与组装途径提供了有价值的参考。     

不同形貌氧化铟八面体的可控合成与发光性质

利用金属铟在1000~1150℃直接与氧气剧烈反应2 min原位制备出了氧化铟的正八面体、削尖端八面体和带有空洞八面体, 通过改变反应的温度实现不同形貌八面体的可控合成. 采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对产物进行了表征分析, 结果表明, 正八面体、削尖八面体和带有空洞八面体均为立方相单晶结构的氧化铟, 其尺寸分别在0.5～2.5, 0.5～0.8和1.5～3.5 μm范围内, 并提出了不同形貌八面体的可能生长机理. 在室温下测试了它们的发光性质, 发现这些八面体具有发光峰位于438和468 nm的蓝-绿光发光和宽的红光发光, 蓝-绿光起源于氧化铟八面体中氧空位的电子与铟-氧空位中心中的空穴之间的复合, 红光发光起源于氧化铟八面体中的各种缺陷态.     

水热法合成BiOI及在模拟太阳光下对双酚A的降解

双酚A是一种广泛存在于天然水体中的内分泌干扰物,其消除技术日益受到关注.利用水热法合成3D结构的碘氧化铋(BiOI)催化剂,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见光漫反射谱仪(UV-vis DRS)等对其进行表征,并在模拟太阳光下降解环境内分泌干扰物双酚A(BPA).实验结果表明,140℃,24 h,pH 7水热条件下制备的BiOI为片状堆砌而成的花瓣球结构,呈现最好的降解效果,在模拟太阳光下反应3 h,BPA(20 mg/L)的去除率和矿化率分别为99.6%和77.6%.三次循环实验结果显示,BiOI具有良好的抗光腐蚀性和催化稳定性.降解过程可能包含光生空穴的氧化作用.水热合成法制备BiOI简单可靠,条件可控,所制备的BiOI具有良好的应用前景.     

添加剂辅助的溶剂热合成多孔配位聚合物MOF-14及其形貌和尺寸调控

利用添加剂辅助溶剂热法制备出了形貌和尺寸可控的多孔配位聚合物MOF-14,采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线粉末衍射(XRD)和气体吸附等手段进行了表征.结果表明,分别以醋酸和醋酸钠作为添加剂,可以有效地调控MOF-14产物的形貌和尺寸.气体吸附测试结果表明,所有的MOF-14产物均表现出较大的比表面积和良好的CO_2捕集能力,并对CO_2/N_2具有显著的吸附选择性.同时,MOF-14产物的气体吸附性能受其形貌和尺寸的影响.此外,以醋酸钠为添加剂制备得到的MOF-14产物除了微孔以外还具有介孔,为制备具有介孔的多孔配位聚合物提供依据.     

聚苯乙烯胶体晶体模板制备高质量的二氧化钛孔型材料

以聚苯乙烯微球胶体晶体为模板, 采用溶胶-凝胶的方法成功地制备出高质量的二氧化钛孔型材料. 通过严格地控制制备过程, 得到的大孔材料在厘米范围表现出一致的颜色. 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)用来表征大孔二氧化钛薄膜的结构和形貌. X射线衍射仪(XRD)用来测定二氧化钛的晶型. 测试结果表明, 在合成的大孔材料中, 孔呈面心立方(FCC)结构的有序排列, 孔径大小均匀, 孔壁由晶粒直径约为12 nm的TiO₂粒子构成, 二氧化钛的晶型为锐钛矿相.     

共沉淀法制备膨胀石墨基Ca_xZn_y(OH)_(2(x+y))太阳能化学蓄热复合材料

报道了通过共沉淀法制备膨胀石墨基Cax Zny(OH)2(x+y)纳米复合太阳能化学蓄热材料的过程和材料特征.以膨胀石墨为基体,将复合的Ca(OH)2和ZnO微粒加入到多孔基体中,制备出膨胀石墨基Cax Zny(OH)2(x+y)纳米复合材料,通过扫描电子显微镜、能谱仪、差热热重分析仪和X射线衍射仪对所制材料的形貌、吸附特性、复合尺度、热力学性能进行了分析测试.研究结果表明,所合成的材料大部分组分为Ca(Zn(OH)3)2,复合材料的晶体尺寸粒径在31.2~86.4 nm范围内,其脱水温度为151.38℃.     

石墨烯/碳纳米管复合材料的制备及其电化学电容性能

以化学气相沉积(CVD)法生长的石墨烯作为基体,采用原位复合方法制备出三维石墨烯/碳纳米管纳米复合材料.使用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对复合材料的微观形貌和结构进行表征,并运用循环伏安、交流阻抗等技术对纳米复合材料的超级电容性能进行研究.实验结果表明,石墨烯/碳纳米管纳米复合材料作为超级电容器电极材料,在1.5 mol/L Li_2SO_4体系中的最大比电容为289.8 F/g,经2000次循环后,其容量保持92%,表现出优异的比容量和循环稳定性.     

氮化钛作为新型节能玻璃涂层的研究

利用常压化学气相沉积法(APCVD)以四氯化钛(TiCl4)和氨气(NH3)作为反应物在玻璃基板上沉积制备了氮化钛(TiN)薄膜. 分别用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、四探针电阻仪和分光光度计等对TiN薄膜的结晶性能、微观结构、表面形貌和光学、电学性能进行了分析. 结果表明, 制备的TiN薄膜厚度为500 nm, 具有NaCl型面心立方结构并表现出(200)晶面的择优取向, 薄膜的晶粒大小分布均匀. 在可见光区的透射率达到60%, 反射率小于10%. 在近红外光区的反射率达40%以上. 方块电阻为34.5 Ω, 按照Drude理论可以计算出薄膜的中远红外反射率为71.5%, 说明制备的TiN薄膜在保证足够取光的条件下表现出良好的节能性能.     

利用特殊脉冲电源电沉积制备CuInSe2薄膜

采用钟形波调制的方波脉冲电源以恒电流模式在导电玻璃基底(ITO)上电沉积制得了CuInSe2薄膜, 用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对在不同频率下制备的CuInSe₂薄膜的表面形貌、成分组成和组织结构进行了研究. 结果发现, 在合适频率下制得的薄膜表面平整, 颗粒均匀致密, 成分接近理想化学计量比, 具有单一的黄铜矿结构. 在氮气气氛下退火处理后, 薄膜结晶性能有较大提高. 同时, 通过薄膜截面分析发现, 在脉冲恒电流模式下沉积速率较快, 膜层与基底结合紧密, 对工业化生产具有重要意义.     

简单湿化学法制备八面体Sb_2O_3纳米晶及其光学特性

在没有使用表面活性剂的情况下,采用简单的湿化学方法成功制备出八面体Sb2O3纳米晶.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)以及光致发光光谱(PL)对所制备的八面体Sb2O3的物相、微结构和光学特性进行了表征.探讨了八面体产物形成的生长机理.与块体Sb2O3相比,样品的PL光谱呈现出蓝移.     

流体剪切辅助超临界CO_2技术制备石墨烯

石墨烯具有的各种优异性能使其在新材料领域具有十分广泛的应用前景,但如何批量低成本制备高质量的石墨烯是实现其大规模应用前亟待解决的问题.本文采用流体剪切辅助超临界CO2剥离法,以石墨粉为原料成功制备出高质量的石墨烯.运用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)及拉曼光谱等技术对所制得的石墨烯进行分析表征,发现得到的石墨烯具有完整的晶格结构及很高的导电率,其中1~10层石墨烯含量达到90%以上.本技术有望提供一种清洁、高效制备高质量石墨烯的方法.     

单分散羧基化Fe_3O_4磁性纳米粒子的制备及表征

单分散羧基功能化Fe3O4磁性纳米粒子在生物医学诊断、治疗的基础和应用研究中具有重要的意义.本文在制备油酸稳定的磁性纳米粒子基础上,利用高碘酸钠将其表面油酸充分氧化制备了单分散羧基化Fe3O4磁性纳米粒子.采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、热失重分析(TGA)、X射线粉末衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)等方法对Fe3O4磁性纳米粒子的形貌、大小、组成、磁强度以及分散性进行了表征.结果表明,该磁性纳米粒子在常温下有良好的超顺磁性,表面含有羧基,直径为12 nm,粒径均一,在水中分散良好.利用热重法和4-溴甲基-6,7-二甲氧基香豆素化学反应方法测定其羧基含量均在10-7 mol/mg数量级.     

PLGA/明胶电纺膜的制备及其矿化研究

利用静电纺丝技术制备了聚乳酸乙醇酸(PLGA)/明胶(Gt)的复合超细纤维, 考察了明胶加入对纤维形貌及膜力学性能的影响. 采用10倍模拟体液(10SBF)法在电纺膜上沉积磷酸钙. 钙磷沉积物以扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)进行检测. 结果表明, PLGA/Gt电纺纤维直径远小于PLGA单纺纤维, 且明胶的加入增加了湿态膜的韧性. 浸泡于10SBF后, PLGA/Gt纤维膜上产生了两种不同Ca/P比的磷酸钙类矿物. 相对于PLGA单纺膜, 钙磷矿物在复合膜上成核及生长较快, 且蜂窝状无机物沿PLGA/Gt纤维表面生长, 4 h后蜂窝状无机物已经完全将纤维包裹.     

射频等离子法PAN基预氧化纤维微观结构表征

采用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、扫描隧道显微镜(STM)、X射线衍射(XRD)等技术, 在微米、纳米及原子尺度下对射频等离子法制备的预氧化纤维微观结构进行了表征. 首先将聚丙烯腈(PAN)原丝样品在富氧溶剂中浸泡并用射频电场极化, 然后在射频氧等离子体环境中进行预氧化. 与未浸泡处理且采用常规电炉法制备的预氧化纤维比较, 微米尺度下的SEM形貌显示, 这种预氧化纤维表面微纤间的皱褶较浅且较整洁圆滑, 径向结构的不均匀性得到改善; XRD计算结果表明, 石墨化度和微晶尺寸有所增大, 层间距则有所减小. 同时, 在纳米尺度下的HRTEM图像中观察到等离子法制备的预氧化纤维(002)晶面的晶格条纹和晶格边缘; 在纳米及原子尺度下的STM图像中探测到组成微纤的超微纤丝具有相互缠结、呈轴向伸展的左螺旋结构, 其表面原子具有取向排列趋势.结果表明, 该等离子法可使原丝内外氧化趋于一致, 有利于改善预氧化纤维的径向结构差异.     

片状羰基铁/石蜡复合材料的高频磁性

以球形羰基铁粉为原料, 在不同转速下球磨, 比较了不同球磨速度下样品的形貌和静态磁性. 将球磨后片状样品以50%体积浓度与石蜡均匀混合制备复合材料, 利用同轴线法在0.1~18 GHz频率范围内研究其复数磁导率随频率的变化. 球磨后片状样品的低频磁导率实部值较未球磨样品明显增大, 共振频率向高频方向移动, 在1.5~16 GHz频率范围内磁导率虚部值增大. 将复合材料在磁场内旋转取向, 可以近一步提高样品的复数磁导率, 其磁导率实部值在0.1 GHz时为12.1, 在2 GHz时为11.1, 磁导率虚部最大值为6.2. 可见, 片状羰基铁粉复合材料是一种好的高频软磁材料.     

生物质基氮掺杂多级次孔碳材料制备及其锂硫电池性能

锂硫电池因具有较高的理论比容量和能量密度、价格低廉等优势,在动力汽车和大规模储能系统中有广阔的应用前景.发展锂硫电池,设计制备低成本和高性能的电极材料是关键.本文利用廉价生物质废弃物(虾壳)作为原料,通过简单、绿色的水热碳化和二氧化碳碳化/活化过程制备了三维氮掺杂多级次孔碳材料,并将其作为载体负载硫制备锂硫电池正极材料.该制备过程避免了传统活化过程中危险化学品的使用及活化后材料清洗的过程.水热碳化和活化步骤均对材料孔结构的形成具有重要作用.通过氮气吸附、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼(Raman)等表征方法对材料形貌、孔结构、功能基团等进行了深入研究.研究结果表明,得到的材料是具有高孔隙率的微孔-介孔-大孔碳材料,比表面积高达1190m~2/g.由于材料具有多级次孔结构,有利于硫的有效负载.同时,材料中的石墨氮可以提高材料的导电率,吡咯氮和吡啶氮在限制多硫化锂(Li_2S_n,4≤n≤8)中发挥了重要作用,从而使得材料在锂硫电池中具有较好的倍率性能和循环性能.另外,本文为生物质或生物质废弃物转化为功能多孔碳材料提供了一种新的绿色途径.