固相萃取 高效液相色谱法检测 废水中三种β 内酰胺类抗生素

由于可能造成细菌抗药性威胁人类健康,抗生素污染成为热门话题制药废水中残留抗生素的检测对于抗生素污染的控制具有重要意义采用固相萃取 高效液相色谱法,建立了制药废水中美罗培南、普鲁卡因青霉素、头孢唑林钠3种β 内酰胺类抗生素的同步检测方法水样经固相萃取后,选用乙酸铵 乙酸和乙腈作为流动相以90%∶10%比例进行高效液相色谱分析研究了固相萃取柱类型、萃取pH、洗脱溶液体积、液相色谱柱类型、流动相组成及pH、流速的影响建立的方法对实际水样加标回收率为74.67%~106%,相对标准偏差为0.3%~6.3%,方法定量限为2.65~5.87 μg/L该方法操作简单,准确度高应用该方法测定了某制药废水进水美罗培南、普鲁卡因青霉素、头孢唑林钠的平均浓度分别为139.7 μg/L、75.1 μg/L、185.6 μg/L,出水平均浓度分别为7.0 μg/L、9.9 μg/L、18.5 μg/L,三种抗生素的去除率分别为95.0%、86.8%、90.1%该方法可以满足制药企业日常监测分析的要求     

大体积固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中的五氯酚

以商品化的固相萃取柱、转接头以及空柱管为基本元件,制作大体积固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱,建立一种测定水中五氯酚的方法.实验优化了固相萃取条件,评价了大体积固相萃取装置的性能.在最优的实验条件下,五氯酚在1～100μg·L-1范围内线性良好,相关系数大于0.995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0...     

分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5～500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%～98.4%,RSD为5.3%～8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要.     

冷冻熔炼萃取与高效液相色谱法测定N-二乙基亚硝胺

考察了冷冻熔炼萃取过程中萃取剂、萃取时间和两相比对N-二乙基亚硝胺富集效率的影响.获得最佳萃取条件为:萃取剂为二氯甲烷,萃取剂和样品的体积比为1∶9,冷冻时间为18 h.采用高效液相色谱法检测样品中的N-二乙基亚硝胺,在确定的萃取条件和色谱条件下,该方法的回收率为85%～90%,与液-液萃取法相比,该方法具有操作简单,富集效率高,溶剂消耗量少等优点.     

固相萃取——高效液相色谱法测定地表水饮源中的阿特拉津

【目的】阿特拉津具有一定的毒理性、水溶性、土壤淋溶性,其化学性质稳定,容易转移到水环境中并长期存在,对生态系统和饮用水源存在潜在威胁,因此需要高效准确地测定地表水饮源中的阿特拉津含量。【方法】采用固相萃取仪对水样进行萃取,然后用氮吹浓缩仪进行浓缩,最后用高效液相色谱—紫外检测法测定,采用C18反相色谱柱（25 mm×4.6 mm,5μm）,流动相V（甲醇）∶V（水）=60∶40（体积比）、流速0.8 mL/min、检测波长225 nm、柱温30℃、进样体积10μL的条件下测定地表水饮源中阿特拉津含量。【结果】此方法检出限为0.06μg/L,相关系数为0.999 9,精密度为2.3%,线性范围为0.02～1.0 mg/L,样品加标回收率在97.5%～101%之间。【结论】该方法效果较好,适用于地表水饮源中阿特拉津的分析测定。     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定己二酸二酯

采用固相微萃取和气相色谱-质谱法联用,建立一种测定水中己二酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响.其方法简便、准确、灵敏度高.该方法对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0.06μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.15%.用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检出己二酸二(2-乙基己基)酯.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品硝基呋喃类代谢物残留

建立了一种同时测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经乙酸乙酯提取,用正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性及定量分析.结果表明:硝基呋喃类代谢物检测结果的相对标准偏差为1.2%~10.3%(n=6),加标回收率达到68.6%~106.2%.该方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于水产品中硝基呋喃类代谢物残留的确证检测.     

XJP—821型极谱仪直接测定土壤水质中的镉

本文介绍用XJP—821型新极谱仪在1.6％HAC—2.6％NaAc缓冲溶液中直接测定土壤和水质中镉的方法。此法灵敏度较高,操作简单,底液容易选取和结果准确,可以广泛应用于土壤和水质中镉的环境监测。     

湖南四水中上游区水土流失与水土保持

湘资沅澧四水流域中上游区是湖南省水土流失最集中,面积广,强度大的地区。在分析本区水土流失特点及成因的基础上,提出了水土保持的有效措施,以推动湖南水土保持工作向纵深发展,实现水土资源的持续利用。     

化探样品中砷锑联合测定方法的应用

利用氢化物发生一原子荧光分析技术(HG-AFS)，对化探样品中砷(As)、锑(Sb)联合测定进行了有益的探索．通过一系列条件实验，设定出了合理有效的样品前处理方法、仪器测定条件以及主要试剂的浓度．并对其最低检出下限、精密度和准确度进行了评估，结果表明：该方法用于化探样品中砷、锑元素的同时测定具有很好的可行性和适用性。     

多波长同时测定食品中4种合成色素

本文研究了紫外分光光度法多波长同时测定食品中合成色素的最佳测试条件,确定了各色素在该测试系统中的最佳波长。测定了各色素在不同波长的百分比浓度吸光系数,方法变异系数为:3.09％～6.62％,回收率为:96.4％～104.2％。     

皮革废水污染的土壤原生动物生态效应

研究了乌鲁木齐皮革厂重金属污染土壤并对照土壤中原生动物的群落特征,结果表明:污染导致原生动物物种减少,对原生动物群落结构有很大的影响.     

高效液相色谱法测定土壤中醛、酮类化合物的方法验证

本研究对《土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》(HJ 997—2018)中的土壤醛、酮类化合物测定方法进行了验证。结果表明,各项目在0～1.50μg/mL内线性关系良好,相关系数均≥0.999。实验室测定土壤醛、酮类化合物的检出限满足该方法要求;相对偏差为4.9%～16.7%,均小于标准要求的45%;加标回收率在68.4%～85.8%(丙酮为43.2%),满足标准规定的醛类化合物回收率范围45%～120%,丙酮回收率范围40%～100%的要求。结果确认实验室具备开展此方法检测土壤醛、酮类化合物的能力。     

水质汞样品多种消解方法的选用及可溶态重金属样品的消解

分析水质汞测定多种消解方法的选用,以及可溶态铜、铅、锌、镉测定样品是否消解的问题,并从理论上分析多种消解方法如何选用以及可溶态重金属测定样品消解的必要性。     

重氮偶合分光光度法测量水中痕量亚硝酸盐含量

水中亚硝酸盐含量的测定一般采用的是重氮偶合分光光度法,因为其测量范围大,显色比较稳定。通过单因素试验和正交试验得到最优条件是:时间90min,对氨基苯磺酸量1.25m L,盐酸N-(1-萘)-乙二胺量1.25m L。此方法测定亚硝酸盐的回收率在97.0%~103.0%,相对标准偏差小于1.980%。     

氮肥厂废水污灌中的原生动物群落特征

对陕西省歧县氮肥厂废水污染的土壤与对照土壤中的原生动物群落特征进行了研究,结果表明,歧县氮肥厂废水污染对原生动物群落有很大的影响,主要体现在群落结构发生了很大的变化,群落物种多样性下降.     

离子液体双水相萃取-HPLC法测定环境水样中痕量DEP的研究

建立了离子液体双水相联用HPLC法萃取测定环境水样中痕量DEP的新方法．实验结果表明：以2mL离子液体[Bmim]BF4为萃取剂,0．5mg／LNaH2PO4为分相剂,在pH=7,萃取时间为5min,DEP的萃取分离效率最高;该方法所得标准曲线方程为Y=2．731＋21．900x,相关系数为0．9998,线性范围为1～100mg／L．采用标准加入法实际测定自来水、湖水和工业废水中DEP测定,回收率在92．8％～101．2％之间,相对标准偏差为1．61％～4．73％．