阻燃剂四溴双酚A的合成

四溴双酚Ａ是一种用途较多的新型阻燃剂,可用双酚Ａ经溴化合成。     

制取四溴双酚A的新方法

提出了在H2O2存在下,以双酚A、溴化钠及盐酸为原料制备四溴双酚A的新方法,讨论了加料温度、H2O2用量、投料顺序及时间等工艺条件对制取四溴双酚A产率的影响. 在选定的实验条件下制取四溴双酚A的产率可达96.5%.     

四溴双酚A合成新工艺

研究了以双酚A为原料,用溴化钠作溴化剂、氯酸钠作氧化剂来合成四溴双酚A的新工艺,实验结果表明,较适宜的工艺条件是n(BPA)∶n(NaBr)=1∶4.4,室温下反应3h,回流2h,NaClO3溶液在2h内滴加完毕. 产品收率为98.4%,熔点为179～181℃. 此法避免了直接使用液溴,溶剂用量少,回收容易,是一种安全、经济、无污染的新工艺.     

反应型阻燃剂四溴双酚A双缩水甘油醚的精制

研究了反应型阻燃剂四溴双酚A双缩水甘油醚的精制方法，实验证明可以用价廉的甲苯代替甲基异丁基酮作溶剂，弱亲核性酸调节pH=7—7．5，60一70℃热水洗涤解决乳化问题，有效地除去产品中无机离子等杂质，减少环氧值的损失。     

四溴双酚A二缩水甘油醚的合成与表征

通过探索温度、加碱方式、碱用量等因素对合成四溴双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)的影响,优化出较好的合成条件.较理想的合成条件如下:两步加碱,第一步为催化剂量的碱,先于70℃醚化0.5 h,然后升温至100~105℃醚化1.5 h;第二步增加碱用量,闭环反应3 h.采用FT-IR1、H-NMR和热分析等对之进行表征.分析结果显示:产品纯度较高,没有未反应的TBBPA,环氧端基的特征吸收峰十分明显;热稳定性较高,热分解温度高于300℃.     

阻燃剂四溴双酚A生产废水的资源化处理

以阻燃剂四溴双酚A生产废水为研究对象,在使用气相色谱–质谱联用仪分析废水组成的基础上,结合实际生产工艺,构建酸化、沉降分离预处理、光催化降解深度处理的资源化处理模式,实现了对四溴双酚A生产废水中有机物的回收,以及深度转化为单一化学品三溴甲烷的资源化有效处理．采用正己烷对实验水样进行萃取,使用气相色谱–质谱联用仪对原水、酸化沉降后不同处理条件下的上清液水样进行定性和定量分析,考察光催化降解过程中H₂O₂投加量、紫外光光照时间以及曝气等因素对光催化降解反应的影响．实验结果表明:经过酸化后,生产废水中的2,4–二溴苯酚、2,6–二溴苯酚和2,4,6–三溴苯酚的去除率分别为64.76%、54.26%和90.52%,沉降分离可获得5.2 g/L的有价值的有机沉淀物;光催化降解可深度处理水中的残余有机物,使其定向转化为有机化学品三溴甲烷,在曝气、加入质量分数30%的H₂O₂溶液5 mL和紫外光照射2 h的最佳操作条件下,残余的2,4–二溴苯酚、2,6–二溴苯酚和2,4,6–三溴苯酚被完全降解,每升废水可获得5....     

四溴双酚A对鼠的毒理性研究进展

四溴双酚A(tetrabromobisphenol A,TBBPA)是使用很广泛的溴代阻燃剂,具有一定的致毒性,是潜在的持久性有机污染物(POPs)。TBBPA在环境中大量存在,可能已经对人体健康产生了不良影响。主要对TBBPA在哺乳动物鼠类器官组织中的代谢转化及其对动物的急性毒性、内分泌干扰效应、器官毒性等方面进行综述。结果表明,一定含量TBBPA使小鼠体重衰减,造成明显的肝、肾和肺器官的损伤,过量可致死,同时TBBPA影响三碘甲腺原氨酸(T3)和甲状腺素(T4)以及蛋白质CD25的表达,造成甲状腺素分泌、T细胞增殖受阻,使内分泌失衡、神经元损伤和免疫功能降低等。     

四溴双酚-A的合成研究

在合成双酚-A的基础上，采用混合溶剂法，用不同的溶剂配比和不同的反应温度，对四溴双酚-A的合成进行了探讨，获得了较高收率的条件，利用测熔点和红外光谱法对产品质量进行了鉴定．     

三（2—溴—3—氯丙基）亚磷酸酯阻燃剂的研制

含卤磷酸酯,由于卤素和磷的协同作用,其阻燃效果特别好而作为阻燃剂受到人们的重视。这类化合物中尤推三(2,3—二溴丙基)磷酸酯。但近年来,有认为该化合物是致癌物的报道,德国、美国、日本已相继禁止使用。因此,笔者在原始结构上进行改造,合成了三(2—溴—3—氯丙基)亚磷酸酯。根据结构其含磷量高于前者,又保留了 X—P 协同的特点,所以仍然是聚氨酯、聚烯烃、聚酯等材料的优良阻燃剂,且成本低,工艺简单。     

四溴双酚A生产中自动控制技术的研究和应用

本文简述了四溴双酚A生产的工艺流程,通过DCS系统在四溴双酚A工艺上的应用实例,详细总结了DCS系统的控制水平和实施效果,在先进性、可靠性、安全性上显示了DCS系统的优越性。     

药物中间体p-氨基苯基苄基醚的合成研究

本论文利用微波技术首次成功地实现了 p -氨基苯基苄基醚化合物的合成 ,对 p -硝基苯基苄基醚的还原也进行了有力的探索 ,并得到满意的结果 .总收率达 84.3% .     

2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法研究

研究了安莎霉素类天然产物reblastatin芳核片段2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法.该合成路线的关键步骤是苯甲醛中间体的Baeyer-Villiger反应,此反应易生成羧酸副产物.通过对反应试剂和操作的优化,以84%的高产率获得了预期产物酚.该路线以5步直线步骤和33%的总收率实现了2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备.     

3-溴-5-硝基苯基苄基醚的克级制备方法研究

报道了3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备方法 .苄醇对3,5-二硝基溴苯的芳香亲核取代反应极易受后续副反应的影响,对反应中碱、溶剂、浓度、温度、反应时间和投料量等因素进行了系统的研究,发现在DMF中50℃下与苄醇和叔丁醇钾反应10 min可以高产率得到克级目标产物.反应体系的颜色变化可作为判断反应终点的指标.     

利用相转移催化合成乙酸苄酯

利用相转移催化剂催化三水合乙酸钠和苄基氯的酯化反应，合成乙酸苄酯，产率为６５～９０％，酯含量在９８％以上。     

新型含二氮杂萘酮结构聚芳醚酮酮的合成与表征

通过苯基取代的二氮杂萘酮的衍生物1a和1b与活性的含氟单体反应合成了两种新的苯基取代的含二氮杂萘酮结构的聚芳醚酮酮。聚合物3a和3b的结构由FT-IR与NMR进行表征,此类聚合物表现出很高的玻璃化转变温度和优良的热稳定性。     

含磷双酚S型共聚醚醚酮的合成研究

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-对苯二酚(DOPO-HQ),4,4’-二氟二苯甲酮(DFK)和双酚S(DDS)为单体,通过溶液缩聚合成了含磷双酚S型聚醚醚酮。探讨了聚合条件,包括溶剂的类型、反应时间、反应物浓度等对最终聚合产物性能的影响,最终得到的产物特性黏度最高为1．04 dL·g-1,并使用了元素分析、红外光谱、DSC (DSC测试显示其玻璃化转变温度为194．88℃,远高于一般的聚醚醚酮)等测试手段对共聚物的结构和性能进行了表征。     

苯乙炔封端超支化聚醚醚酮的合成及性能

采用亲核取代反应, 通过A₂+B₃方法制备含联苯结 构氟封端超支化聚醚醚酮(HPDEEK-F), 用4-苯乙炔苯酚与得到的氟封端聚合物反应, 制得苯乙炔封端的超支化聚醚醚酮(HPDEEK-PEP), 并研究了其结构和性能. 结果表明, 苯乙炔封端聚合物的玻璃化转变温度高于氟封端聚合物的玻璃化转变温度, 热稳定性好于氟封端聚合物, 两种聚合物在极性溶剂中都具有良好的溶解性.     

聚芳醚酮-液晶聚芳酯嵌段共聚物的合成

以聚芳醚酮和液晶聚芳酷齐聚物为原料，通过高温溶液缩聚法合成了系列聚芳醋酮-液晶聚芳酯嵌段共聚物．偏光显微镜结果表明，所有共聚物在熔点以上都有液晶双折射行为．     

超细改性AlOOH在PVC塑料中的应用研究

本文研究了超细改性AlOOH阻燃剂在PVC塑料中的应用效果,考察了阻燃剂含量对材料的阻燃和力学性能的影响.实验结果表明,超细改性AlOOH有显著的抑烟作用,材料的阻燃性能达到难燃材料FV—0级,而且其力学性能有所改善.     

吡啶桥双氮杂冠醚的合成与表征

以水杨醛、二溴乙烷、丙二胺和吡啶二酰氯为原料，合成了吡啶桥双氮杂冠醚，并对其进行了元素分析，ＩＲ和１ＨＮＭＲ表征