新型毛细管气相色谱柱的制备及分离性能研究

以聚乙二醇共价键接枝多壁碳纳米管(PEG-g-MWCNTs)作为色谱分离介质,采用溶胶-凝胶法制备了一种新型的毛细管气相色谱柱.考察了PEG-g-MWCNTs溶胶-凝胶固定相的热稳定和柱效的影响因素以及对芳香烃、酯等有机混合物分离性能.结果表明,该柱在180℃柱温下,固定相流失很少,具有较好的热稳定性.实验以辛醇作为测试物,测得柱与柱之间(n=5)保留时间的RSD小于4.5%.使用6个月后保留时间的RSD小于1.30%.     

海南臭黄荆根的化学成分研究

对海南臭黄荆(Premna hainanensis)根用质量分数为70%的乙醇提取物依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇充分萃取,用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱反复分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.分离并鉴定了6个化合物,分别为β-谷甾醇(Ⅰ)、二十六烷酸(Ⅱ)、β-胡萝卜苷(Ⅲ)、木栓酮(Ⅳ)、羽扇豆醇(Ⅴ),对羟基苯甲酸(Ⅵ).所有化合物均首次从该植物中分离得到.     

枸杞多糖分离纯化及性质研究

对东北枸杞中提取的多糖,通过DEAE-cellulose(OH-)色谱柱和Sephadex G-100凝胶色谱柱进行了分离纯化,通过凝胶色谱和液相色谱对其纯度进行了鉴定,并通过红外光谱初步分析了其基团构成.     

高效液相色谱法测定刺糖多胞菌发酵液多杀菌素含量

为了建立刺糖多胞菌(Saccharopolyspora spinosa)发酵液中多杀菌素不同组分的分离与定量分析的高效液相色谱检测方法.以AQ12S05-1546WT(150×4.6 mmL.D.S-5μm,12 nm)为分析柱,以甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液(45∶45∶10,v/v/v)为流动相,流速1.5 mL/min,检测波长250 nm.结果表明多杀菌素在25~1000 mg/L范围内线性关系良好,本方法标准偏差为1.486 9,变异系数为0.79%,相关系数为0.9992,平均回收率为99.58%.多杀菌素化合物A,B,C,D,E,F的保留时间分别为7.01,3.59,3.21,8.33,5.72,4.81 min.本方法能准确测定刺糖多胞菌发酵液中多杀菌素含量,有效分离多杀菌素不同组分.     

战骨茎石油醚部分的化学成分研究

为了研究战骨茎石油醚部分的化学成分,将战骨茎质量分数为70%乙醇提取物依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇充分萃取,用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱反复对石油醚部分进行成分分离、纯化,通过波谱方法鉴定结构,从战骨茎的石油醚部分共分得4个化合物,分别为木栓酮(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、熊果酸(Ⅲ)、β-胡萝卜甙(Ⅳ).其中化合物Ⅲ首次从该植物中分离得到,也是首次从该属植物中分离得到.     

反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的优化

考察了烟碱在C18柱上的色谱行为.优化出的反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的条件为:ODSHypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;柱温25℃;流速1 mL/min;流动相A为10 mmol/L的磷酸氢二钠缓冲溶液,三乙胺添加量为0.2%,pH值为4.2,B为甲醇;A∶B=95∶5;检测波长259 nm.该条件下烟碱的分离和对称性良好,保留时间短,准确度高、重现性好.     

溶胶-凝胶自燃烧法合成负热膨胀ZrW_2O_8粉体

以溶胶-凝胶自燃烧法合成负热膨胀材料ZrW_2O_8,以X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对ZrW_2O_8粉体进行物相分析和形貌观测.研究了前驱体pH,W~(6+)与Zr~(4+)的比例对煅烧产物物相组成的影响,从而发现溶胶-凝胶自燃烧法制备ZrW_2O_8的最佳参数应该为W~(6+)与Zr~(4+)的摩尔比为1∶0.51,前驱体pH值为4.     

掺铌BaTiO3纳米粉体的溶胶-凝胶自蔓延法制备及其介电性能

采用溶胶-凝胶自蔓延法制备了掺铌BaTiO3基纳米粉体及其陶瓷.通过X-射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和场发射扫描电镜(ESEM-FEG)对粉体及其陶瓷进行了表征,并测试了陶瓷的介电性能.研究了掺铌量对粉体及陶瓷的相组成、微观形貌以及对陶瓷介电性能的影响.结果表明:溶胶-凝胶自蔓延法可以得到均匀的掺铌BaTiO3基纳米粉体.铌掺杂BaTiO3基纳米粉体由立方相BaTiO3组成,当掺铌摩尔分数ω≥5.0%时,出现了杂相Ba6TiI7O4O.烧结后陶瓷由立方相BaTiO3转变为四方相.掺Nb后陶瓷介温谱ε-T曲线趋于平缓,当掺铌摩尔分数ω=1.0%时,陶瓷介电常数达到5539,介电损耗为0.008.     

柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度

采用柱前衍生高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)测定了人血浆中的氨基葡萄糖浓度.该方法以氨基半乳糖为内标,用丙酮沉淀蛋白后,加入5 μL三乙胺和10μL异硫氰酸苯脂后,在60℃的恒温水浴中反应1 h,用氮气吹干、流动相溶解后于离心机上以12 000 r/min离心5 min后进样20μL分析;以甲醇与水作流动相,经过Ultimate-XB C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm,Welch Materials)在梯度模式下分离后1:4分流,以0.2 mL/min的流速进质谱分析.实验结果表明:氨基葡萄糖的回归方程为Y=6.70×10-4X+1.11×10-2(r2=0.996),在0.10～5.00μg/mL范围内线性关系良好;最低定量限为0.10 mg/L;氨基葡萄糖和内标的萃取回收率分别为88.3%～92.1%和85.2%;日内、日间精密度的RSD值分别为<6.0%、<5.0%,稳定性的RSD<7.5%.所建立的方法准确度好、灵敏度高、稳定性好,适合于血浆中的氨基葡萄糖的含量测定.     

高效液相色谱法测定跌打止痛涂膜剂中蛇床子素的含量

为控制跌打止痛涂膜剂中蛇床子素的含量,采用高效液相色谱方法,以Symmetry C18为色谱柱,甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长:322 nm,测得跌打止痛涂膜剂中蛇床子素的含量为1.2mg/mL,平均回收率为97.86%,RSD为1.73%。结果表明:该方法简便、准确、重现性好,可用于跌打止痛涂膜剂的质量控制。     

嘉兴市制造业竞争力的数量分析

根据2004全国第1次经济普查数据,用主成份分析法,构建了一个产业竞争力的评价模型.对嘉兴制造业内部30个行业进行分析,并提出相应对策.     

赠与合同若干问题探析

赠与合同的法律性质及与之相关联的撤销赠与的条件和法律后果、受赠人范围等问题,必须依合同法的立法宗旨得到准确解释。赠与合同采诺成合同说才符合合同法的立体本意,而且合同法规定赠与合同为诺成合同的同时,赋予赠与人的任意撤销权和法定权,与实践合同说特殊途同归。此外,无民事行为能力人应纳入受赠人范围。     

不同稻作区蜘蛛群落组成与分布比较

根据中国水稻所的“中国水稻种植区划”分区系统,按水稻分区研究了蜘蛛群落组成及其优势种的地理分布特点。在全国六大稻作区内设82个样点,以水稻抽穗期作一次性调查,所获标本经鉴定,计有21科,74属,163种,优势种蜘蛛8科,12属,26种,稻作区及稻作亚区之间,蜘蛛及其优势种蜘蛛科的变化不大,属的变化明显,种的变化最明显,稻作区蜘蛛及其优势种类群,总分布趋势是从南向北逐渐递减,其中种数最多的亚区为“Ⅰ1,闽粤桂台平原丘陵双季稻亚区”,“Ⅱ2,滇南河谷盆地单季稻亚区”,“Ⅲ2,滇川高原岭谷单季稻两熟亚区”,最少的亚区为“Ⅴ1,黑吉平原河谷特早熟亚区”,“Ⅴ2,黑吉平原河谷特早熟亚区”与“Ⅲ3,青藏高寒河谷单季稻亚区”。     

对我院体育专业男生短跑成绩提高因素的研究

运用灰色理论中的关联分析法，对我院体育专业男生短跑运动成绩的提高因素进行了分析研究，旨在探讨其内在联系和科学规律，为短跑教学与训练提供信息。     

小麦-黑麦代换系间杂交后代减数分裂行为的研究

利用小麦-黑麦5R/5A二体代换系与6R/6A二体代换系间杂交,观察子二代减数分裂中染色体行为的变化,分析染色体并常行为及其与染色体易位的相关性。由于减数分裂是高等生物形成生殖细胞的时期,因此,是染色体变异的敏感时期,又是将变异传递给子代的关键时期。所以,在减数分裂过程中出现单价体、多价体、落后染色体、微核等染色体异常行为,这些现象会影响染色体配对、交换,对研究染色体易位的形成能提供重要依据。