羽毛状超疏水性银纳米涂层的制备与表征

以铜为基底制得羽毛状银纳米涂层, 该纳米涂层具有优异的超疏水性能, 水滴在其表面的接触角和滚动角分别为154°~156°和4°. 扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和接触角测量仪分别研究银纳米涂层的形貌、晶体构型及其超疏水性. 银纳米涂层的形貌及疏水性与 硝酸银的浓度及反应时间有关. 用Wenzel和Cassie理论对该涂层的超疏水性进行了理论分析.     

基于低温化学气相沉积法的碳化硅纤维表面氮化硼涂层制备及表征

以硼氨烷络合物为前驱体,采用低温化学气相沉积(CVD)工艺,在碳化硅纤维表面制备了氮化硼(BN)涂层.采用扫描电子显微镜(SEM)、俄歇电子能谱(AES)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和掠入射X射线衍射(GIAXRD)对涂层进行了表征,采用单纤维电子强力仪测试了碳化硅纤维沉积BN涂层前后的拉伸强度.结果表明BN涂层无孔洞裂纹等缺陷,且表面均一致密,B,N元素比例接近为1:1,纤维与涂层之间相互渗透,结合良好.在较低的沉积温度下可以得到成分单一的BN涂层,涂层微观结构随温度升高更加理想.综合考虑结晶性与纤维强度保留率的情况下,800~1000℃可作为碳化硅纤维BN涂层的最佳沉积温度.在沉积温度为900℃时,随涂层厚度的增加至0.28,0.51和0.82?m,纤维强度保留率分别为92.7%,83.6%,77.7%.     

单分散羧基化Fe_3O_4磁性纳米粒子的制备及表征

单分散羧基功能化Fe3O4磁性纳米粒子在生物医学诊断、治疗的基础和应用研究中具有重要的意义.本文在制备油酸稳定的磁性纳米粒子基础上,利用高碘酸钠将其表面油酸充分氧化制备了单分散羧基化Fe3O4磁性纳米粒子.采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、热失重分析(TGA)、X射线粉末衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)等方法对Fe3O4磁性纳米粒子的形貌、大小、组成、磁强度以及分散性进行了表征.结果表明,该磁性纳米粒子在常温下有良好的超顺磁性,表面含有羧基,直径为12 nm,粒径均一,在水中分散良好.利用热重法和4-溴甲基-6,7-二甲氧基香豆素化学反应方法测定其羧基含量均在10-7 mol/mg数量级.     

卫星热模型蒙特卡罗混合算法的修正方法应用研究

基于蒙特卡罗混合算法对地面试验状态下的一颗模拟热控星的热模型的修正进行了研究. 首先对热模型不确定参数进行了敏感性分析, 得到了卫星热控条件下的全局变量和局部变量; 进而将模型修正问题看作参数优化问题, 利用分层修正方法, 采用蒙特卡罗混合算法求解优化问题完成了热模型的修正. 结果显示, 多层当量发射率和涂层发射率是影响整星温度的全局变量, 而接触换热系数是局部变量; 修正后的热模型计算温度与试验温度的偏差全部在±3℃以内, 证明该方法优于传统方法, 完全满足卫星热模型修正的要求.     

不同衬底温度下[Tb/Fe/Dy]n纳米多层膜的结构、磁性能及超磁致伸缩性能研究

采用多靶磁控溅射仪分别在室温和衬底温度为300℃条件下制备了具有精确组分为Tb_0.27Dy_0.73Fe₂的[Tb/Fe/Dy]_n纳米多层膜. 研究结果表明, 纳米多层膜在沉积过程中形成了微柱状结构,薄膜样品的磁性能和超磁致伸缩性能表明薄膜样品具有明显的垂直各向异性. 尽管纳米多层膜具有垂直各向异性, 但仍具有超磁致伸缩性能. 特别是衬底温度300℃制备的纳米多层膜, 由于Laves相R-Fe₂纳米晶的析出使得超磁致伸缩性能有了显著的提高. 在很小的外磁场(0.18 T)时, 衬底温度300℃条件下制备的样品超磁致伸缩值为89.3 ppm (1 ppm= 1×10^-6), 约为室温条件下制备的样品在此磁场下超磁致伸缩值23.5 ppm的4倍. 同时还研究了垂直磁各向异性薄膜的磁化过程与超磁致伸缩性能的关系.     

非真空高温太阳光谱选择性吸收涂层的研制

采用多弧离子镀以TiAl合金为靶材在抛光不锈钢和铜基底上制备出了TiAl/TiAlN/TiAlON/TiAlO涂层, 并对涂层进行了抗高温氧化性实验. 采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、四探针电阻仪、紫外-可见-近红外分光光度计和傅里叶红外光谱仪分别对样品的表面和断面形貌、晶体结构、相组成、光学和电学性能进行了分析. 结果表明, 涂层耐800℃高温氧化, 涂层的厚度为2 mm, 晶粒大小分布均匀, 在可见-近红外光区(0.3~2.5 μm)的反射率小于10%, 方块电阻小于0.5 W 薄膜的红外反射率(2.5~25 μm)为0.09~0.19, 说明研制出的涂层具有很好的光谱选择性吸收, 在太阳能热发电、建筑节能等领域中有很好的应用前景     

Si_3N_4的氧化预处理对浆料流变性及多孔陶瓷性能的影响

以α相Si3N4粉为原料,通过氧化预处理改善Si3N4粉体表面性质,制备具有高固相含量、低黏度的陶瓷悬浮体,添加5%(质量百分比,下同)Y2O3为烧结助剂,经注浆成型工艺及液相烧结工艺制备多孔Si3N4陶瓷.研究了不同预处理温度对Si3N4粉体表面化学性质、浆料流变特性及对多孔陶瓷的影响.在低于850℃的温度下对Si3N4粉末进行处理,在表面得到了以Si2N2O为主的涂层;随着温度的增加,涂层中的Si2N2O含量增加,Si3N4含量降低,750℃以后Si3N4消失,出现SiO2.当氧化预处理温度为850℃时,Si3N4浆料的黏度由原始粉料的1680 mPa s降至30 mPa s.粉料表面氧含量的增加导致了烧结时液相量的增加,促进了致密化,同时也抑制了β-Si3N4的成核,液相量过高时,形成低长径比、大尺寸的β-Si3N4晶粒.因此氧化处理时需要选择适当的条件,在降低浆料黏度的同时保持一定的气孔率.     

Si3N4/BN纳米复合粉体的制备

采用化学溶液法, 溶解分散H3BO3, CO(NH2)2及α-Si3N4微粉制成悬浮液, 干燥后以氢还原氮化法制备出纳米氮化硼包覆微米氮化硅的Si3N4/BN纳米复合粉体. 利用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对复合粉体的形成过程及形貌结构研究发现: 当反应温度为1100℃时, 包覆层中除在临近α-Si3N4颗粒表面有少量涡流状氮化硼(t-BN)生成外, 其主要组成部分为非晶态BN. 以上复合粉体经1450℃氮气氛下处理后, 非晶态氮化硼与涡流状氮化硼转化为h-BN. 所制复合粉体经1800℃热压烧结获得加工性能良好的复相陶瓷.     

超音速等离子喷涂法制备La2O3和CeO2掺杂CoCrW涂层的摩擦学性能研究

利用一种新型的超音速等离子喷涂方法制备了稀土氧化物掺杂CoCrW涂层. 通过X射线衍射仪、接触表面形貌仪、显微硬度测试仪、多功能摩擦磨损试验机和具有EDS能谱的环境扫描电子显微镜对涂层的相结构、表面形貌、显微硬度、摩擦磨损性能进行了研究. 实验结果显示, 稀土氧化物掺杂涂层具有很高的显微硬度和优越的摩擦学性能. 同时, 对涂层的摩擦和磨损机理进行了研究.     

用钙钛矿型Langmuir-Blodgett膜模板制备与组装PbS纳米粒子

利用Langmuir-Blodgett(LB)技术在不同表面压下构筑钙钛矿型有机/无机固体模板,分别与硫化氢气体反应,制备形貌各异的硫化铅半导体纳米粒子。分别利用紫外可见吸收光谱(UV-vis)、 透射电子显微镜（TEM）、X射线能量弥散分析光谱仪（EDX）比较反应前后模板中成分的变化和观测得到粒子的形貌以及组成。实验结果表明,通过改变成膜压力,可以实现对粒子形状的调控。这种方法对建立新的半导体纳米粒子制备与组装途径提供了有价值的参考。     

铁电体热释电系数的本征和场致增强模式的机理

铁电材料制备的红外探测器主要有两种工作模式:热释电体的无电场本征模式和铁电体的场致增强模式.利用铁电体的唯象理论,通过引入偶极子耦合,得到了两种模式热释电系数的理论公式.其数值模拟表明,在热释电体的本征模式中,热释电系数随温度的上升而增加,接近居里温度时急剧增大.在铁电体的场致增强模式中,热释电系数由场致诱导极化的温度效应和偶极子的转动效应产生.在低温区,低电场时以偶极子的转动为主形成一个尖锐的峰,增大电场后变为以场致诱导极化为主.温度升高,以偶极子转动引起的热释电系数峰向高电场方向移动,在顺电相,以场致诱导极化为主.铁电体用于热释电效应时,保持温度稳定性的基本方法是温度越高,施加的电场越大.     

低温MOCVD法制备铜纳米棒

选用乙酰丙酮铜Cu(acac)₂为前驱物, 氢气为反应气, 采用低温有机金属化学气相沉积法(MOCVD)在介孔基质SBA-15中合成出了铜纳米棒. 该反应过程中, 氢气起了重要作用, 一方面氢将金属有机物的配位还原, 从而使其更容易扩散进入SBA-15孔内部, 同时氢也将二价铜离子还原为金属铜, 从而得到铜棒. 这种铜纳米结构由于具有独特的光学、磁学及电学特性, 因而在半导体研究领域中有潜在的重要应用价值. 另外, 研究还发现基质SBA-15的表面特性对于合成该铜纳米结构有重要影响, 将一层碳覆盖于基质表面后, SBA-15由亲水表面变为憎水表面, 更加有利于有机铜的吸附和铜离子在其内表面的沉积. 该合成方法简单, 反应只需较低的反应温度(400℃)和真空度(2 kPa), 实现了温和条件下制备铜纳米棒状材料.     

纳米CoFe2O4/SiO2磁性复合体的制备与表征

以正硅酸乙酯和金属硝酸盐分别作为二氧化硅和铁氧体的前驱体, 通过溶胶凝胶工艺成功制备了磁性CoFe₂O₄/SiO₂纳米复合体. 通过综合热分析(DSC)、红外吸收光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)等分析探讨了该复合体的合成机理, 利用振动样品磁场计对样品磁性能进行了测试. 研究发现, 当干凝胶热处理温度较低时, 材料以非晶态存在, 当热处理温度达到400℃时, SiO₂基体中开始有CoFe₂O₄团簇形成, 当热处理温度达到800℃时SiO₂基体中就形成了大小约为17 nm的CoFe₂O₄纳米晶. CoFe₂O₄磁性粒子的生成伴随着二氧化硅网络的重组以及金属离子与氧化硅基体之间相互反应的加强. 但热处理温度升高到800℃时, 基体中纳米磁性粒子与基体间的反应会明显减弱甚至消失. 复合体的饱和磁场强度以及矫顽力随着热处理温度的增加而逐步增长.     

生物矿化法制备多孔壳聚糖-聚丙烯酸-磷酸钙复合纳米微粒

介绍了两种在壳聚糖-聚丙烯酸纳米微粒(CS-PAA NPs)表面进行生物矿化制备聚合 物-磷酸钙复合纳米微粒(CS-PAA-CaP NPs)的方法: 氨水滴加法和尿素热分解法. 氨水滴加法得到的复合纳米微粒形状不规则; 尿素的热分解使磷酸钙在CS-PAA粒子表面矿化, 获得形貌规则的复合纳米微粒. 通过动态光散射(DLS)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)和X-射线衍射(XRD)对由尿素热分解法得到的复合纳米微粒进行了表征. 实验结果表明, 尿素热分解矿化方法可以避免CS-PAA粒子在碱性环境中沉淀, 得到具有多孔结构的复合纳米粒子, 粒径约为400~600 nm; 此复合粒子中无机成分约占23%, 其无机成分主要以磷酸氢钙(CaHPO₄)晶体的形式存在. 该复合粒子的多孔结构有望在药物传输以及其他生物医用材料领域有广泛的应用.     

两个新的具有高透氧能力的氧化物

钙钛矿型的复合氧化物,如La_(1-x)Sr_xCoO_3和La_(1-x)Sr_xNiO_3等,既具有高的电子导电能力,又具有高的氧离子传导能力,以其为主体的一类膜被称为混合导电型透氧膜,其透氧机理是:在膜的高氧压侧的氧分子被膜表面吸附后接收电子成为O~(2-)离子,然后通过膜体扩散到膜的另一侧,即低氧压侧,并在表面给出电子,然后进入气相,成为氧分子.与固体电解质膜,多γ-Al_2O_3膜以及有机透氧膜相比较,混合导电型陶瓷透氧膜对O_2有100%的选择性,氧透过率高(1100K时     

聚碳酸酯静电纺丝微纳结构的形貌控制

生物检测、组织工程支架、过滤薄膜和催化剂载体等领域都需要比表面积较大的高分子薄膜. 聚碳酸酯(PC)具有优良的机械性能和生物相容性, 是合适的高分子薄膜备选材料. 静电纺丝是一种大规模制备微纳米纤维薄膜材料的简单而有效的方法, 静电纺丝薄膜具有较大的比表面积. 然而, 如何控制PC静电纺丝的形貌还很少系统研究. 本文主要报道如何制备连续、均一的PC静电纺丝. 我们分别将不同种类的表面活性剂(包括阴离子型、两性离子型、非离子型、阳离子型)加入到PC/氯仿溶液中, 进行静电纺丝; 结果只有在添加阳离子型表面活性剂才能够得到形貌均一的PC静电纺丝. 通过分析溶液的黏度、表面张力、电导率与静电纺丝产物形貌的关系, 发现添加阳离子型表面活性剂降低PC溶液的黏度是PC静电纺丝成功制备的主要因素, 相信PC静电纺丝形貌控制的研究对其他材料的静电纺丝制备有借鉴作用.     

表面引发氮氧自由基聚合反应制备聚苯乙烯/SiO2纳米复合材料

将过氧基团锚固于纳米SiO₂粒子表面, 进而通过表面原位引发苯乙烯聚合制备了聚苯乙烯(PS)/SiO₂纳米复合粒子. 纳米SiO₂经亚硫酰氯(SOCl₂)处理, 再与叔丁基过氧化氢(TBHP)反应锚固形成过氧引发基团, 通过表面引发氮氧自由基聚合反应引发苯乙烯聚合, 制备了纳米氧化硅表面接枝聚苯乙烯/SiO₂ (PS-g-Silica)纳米复合材料, 利用红外光谱、透射电子显微镜、原子力显微镜、热重分析等测试方法对制备的纳米复合粒子进行了表征与分析, 结果表明表面引发氮氧自由基聚合反应可以制备良好的PS/SiO₂纳米复合材料.     

添加剂辅助的溶剂热合成多孔配位聚合物MOF-14及其形貌和尺寸调控

利用添加剂辅助溶剂热法制备出了形貌和尺寸可控的多孔配位聚合物MOF-14,采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线粉末衍射(XRD)和气体吸附等手段进行了表征.结果表明,分别以醋酸和醋酸钠作为添加剂,可以有效地调控MOF-14产物的形貌和尺寸.气体吸附测试结果表明,所有的MOF-14产物均表现出较大的比表面积和良好的CO_2捕集能力,并对CO_2/N_2具有显著的吸附选择性.同时,MOF-14产物的气体吸附性能受其形貌和尺寸的影响.此外,以醋酸钠为添加剂制备得到的MOF-14产物除了微孔以外还具有介孔,为制备具有介孔的多孔配位聚合物提供依据.     

纳米硅粉末的制备及红外吸收光谱研究

纳米硅和多孔硅发光的发现,引起了人们对纳米级半导体材料研究的重视.对这种现象的解释主要归结为以下两点:一是因颗粒尺寸小而引起能带结构的变化,导致跃迁选择定则改变引起发光,即所谓量子尺寸效应;二是在硅小颗粒表面的氢、氧等杂质与硅化合形成缺陷,悬键所引起发光。目前对这两种解释尚无定论。对于后者,弄清楚纳米硅中氢、氧的存在方式与结构的关系对研究纳米硅的发光机理有很重要的意义。红外吸收光谱作为探测硅中的氢、氧等的手段已进行了很多的研究。本文利用激光诱导化学气相沉积法(LICVD)用SiH_4为原料制备了平均粒度为10～12nm的晶态纳米硅粉。并通过红外吸收光谱对纳米硅粉末中的氢和表面氧化所引起的氧的存在情况进行了分析。发现纳米硅粉末由于表面原子活性大,有氧化现象,在其中存在(H_2-Si)。原于团和HSiO两种类型的硅氢结构。前者是一种不稳定结构,退火温度达到600℃时分解,在红外谱上的吸收峰消失;后者是一种稳定结构,随退火温度的升高,氧含量的增多,向高波数方向移动。这主要是由于氧的电负性对H-Si的影响形成的。     

Ru(0001)表面石墨烯的外延生长及其担载纳米金属催化剂的研究

采用室温下吸附乙烯结合高温退火的方法在Ru(0001)表面上制备了单层石墨烯结构. 利用扫描隧道显微镜(STM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外光电子能谱(UPS)研究了石墨烯的生长过程以及石墨烯的表面形貌和结构. 以单层石墨烯为模板, 制备了尺寸和空间分布比较均一的Pt纳米团簇.